專利名稱：一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學領域中對耐酸度的測定裝置，具體應用于測定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度。
背景技術：
隨著中國經濟的迅速發展，各項工程的大規模投入建設，越來越多的項目建設中需要應用耐酸磚和耐酸花崗巖石板，為了工程的百年大計，提供質量合格的耐酸磚和耐酸花崗巖石板十分重要，而耐酸度是它們質量判定的一個重要指標，在工程建設前提供使用的耐酸磚和耐酸花崗巖石板的耐酸度檢測指標是許多使用耐酸磚和耐酸花崗巖石板工程的要求。近幾年，我們接到很多單位對耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的檢測需求。國家已制定了耐酸磚中耐酸度的分析標準，標準號為
GB/T8488-2001，耐酸花崗巖石板的分析參照此標準。方法如下試樣經過蒸餾水和無水乙醇處理至恒重后，稱取試樣10g，精確至O. lmg,于恒重的錐形瓶中，加入重量百分比為10%的硫酸、鹽酸和硝酸的等體積量混合溶液100mL，在90° 士rC的水浴鍋中加熱5小時，用蒸餾水以傾洗法反復洗滌試樣至完全無酸性，再用無水乙醇洗滌，烘干至恒重，計算殘余試樣質量占原試樣質量的百分比，即為試樣的耐酸度。現有技術在實際應用中存在以下缺陷
1. 水浴鍋中的水存在一個交換循環過程，試樣要求的試驗溫度達到水浴鍋的控制溫度，還需一段時間的熱交換，因此當熱交換未達到平衡時，試樣的混酸溫度存在一定的誤差；
2. 從國家標準方法可知，此實驗需要90。 士rc的高精度控溫的水
浴鍋一套， 一般實驗室不常具備。
實用新型內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，它具有采用電加熱器加熱、溫控箱控溫，使耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣直接在恒溫的混酸環境下加熱的特點。
為解決上述技術問題，本發明提供一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，其特征在于，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，
所述溫控箱與電源連接，電加熱器的輸入端連接于溫控箱的輸出回路，溫控箱控制可控硅功率輸出給電加熱器，用于控制電加熱器的加熱
溫度；
所述電加熱器對耐酸加熱容器進行加熱；
所述耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開有第一瓶口和第二瓶口；
所述熱電偶插入所述套管中，熱電偶的測溫端位于套管底部，裝有熱電偶的套管通過第一瓶口插入耐酸加熱容器中，熱電偶的測溫端通過套管壁的保護沒入混酸溶液液面下，用于測量混酸溶液的溫度，熱電偶的冷端與溫控箱的溫控儀表相接，套管與所述第一瓶口之間密封連接；
所述冷凝管通過塞子與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，實現冷凝管與耐酸加熱容器的聯通，或冷凝管直接與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，通過自身磨口直接密封連接。
對上述基礎結構的進一步改進為，還包括溫度計，所述溫度計和熱電偶分別裝在不同的套管內，或共同裝入同一套管內，溫度計的測溫頭一端位于套管底部，熱電偶的測溫端也處于套管底部，通過套管壁的保護沒入混酸溶液液面下，用于測量混酸溶液的溫度，套管與所述第一瓶口之間密封連接。
優選的技術方案為，所述耐酸加熱容器為兩口燒瓶，所述電加熱器為電加熱套。
本發明的優點在于
1.采用電加熱器對耐酸加熱容器加熱，采用溫控箱和熱電偶對加熱溫度進行監控，設備簡單，能夠替代現有技術中的水浴鍋對混酸溶液進行加熱，為測定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度提供了又一種裝置。
42. 采用電加熱器對耐酸加熱容器加熱，用線性度良好的經校準后的溫度計與熱電偶、溫控箱進行雙重測溫，能夠達到高精度控溫的目的。熱電偶信號反饋接入溫控箱溫控儀表，控制可控硅功率輸出給電加熱器，
有效將加熱的混酸溫度波動控制在土rc，使耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣直接在恒溫90。 土rc的混酸環境下進行加熱，避免了熱交換未達平衡前，試樣的混酸溫度存在一定誤差的產生。解決了現有技術中采用水浴鍋，水浴鍋中的水存在交換循環過程，試樣要求的試驗溫度達到水浴鍋的控制溫度，還需一段時間的熱交換，而造成的當熱交換未達到平衡時，試樣的混酸溫度存在一定的誤差的問題。
3. 采用兩口燒瓶作為耐酸加熱裝置、電加熱套作為電加熱器，能夠實現利用實驗室現有設備和條件開展耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣中耐酸度的檢測，避免了現有技術中采用高精度控溫的水浴鍋，而一般實驗室不常具備該高精度水浴鍋的問題，并且達到國家標準的檢測要求。
4. 采用電加熱套作電加熱器保溫性能好，避免熱量的過快散失，節
約能源。
5. 利用本發明所提供的一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置進行耐酸磚的檢測，國標GB/T8488-2001方法的重復性限要求不超過0.04%，否則重新試驗。本方法在本實驗室經過多年多人的分析檢測實踐證明，在50件的耐酸磚試樣的耐酸度分析中，雙樣差值(重復性)的平均值為0.024%,雙樣差值最大為0.036%，雙樣差值最小為0.009%，遠遠小于GB/T8488-2001方法的重復性限0.04%,因此，利用本實用新型所提供的測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置來按照國標要求的方法原理進行測定，其準確度和精度能達到甚至超過現有技術所產生的技術效果。
本發明所提供的一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置結構簡單、制作方便、易于安裝和操作、成本低、使用效果好；利用本裝置對耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進行檢測，能夠達到甚至超過國家標準方法對準確度和精度的要求，可操作性強，完全能夠滿足GB/T8488-2001方法的要求。
以下結合附圖和具體實施方式
對本發明的技術方案作進一步具體說明。
圖1為本發明的結構示意圖。
其中，l-溫控箱，2-電加熱器，3-耐酸加熱容器，4-溫度計，5-熱電偶，6-冷凝管，7-套管，8-混酸溶液，9-試樣，10-溫控儀表，11-可控硅，12-交流輸出端子，13-電源插頭
具體實施方式
首先，參照圖l所示的本發明的結構示意圖。將實驗室普遍常見的溫控箱l的輸出回路上接電源13，采用電加熱套作為電加熱器2，其輸
入插頭插在溫控箱l接出的一插線板電源上，便于實驗完后，電加熱套的收起存放，也可將電加熱套的輸入直接接上溫控箱1的輸出回路固定為一體。采用標準配置的250mL的兩口燒瓶作為耐酸加熱容器3，放置在250mL的電加熱套中加熱，在燒瓶中加入lOOmL重量百分比為10%的硫酸、鹽酸和硝酸的等體積量混酸溶液8。燒瓶的第一瓶口放入同時裝有滿度為20(TC的溫度計4和熱電偶5的標準配置的套管7，溫度計4和熱電偶5的測溫端都位于套管7的底部，套管7接近燒瓶底部，浸入混酸溶液8中，燒瓶的第二瓶口接上回流冷凝管6，可以采用塞子將冷凝管6與第二瓶口連接，使冷凝管6與燒瓶聯通，并且連接口處密封；也可以采用第二瓶口和冷凝管口的自身磨口直接密封連接的方式進行聯通。熱電偶冷端與溫控箱1的溫控儀表相接，將熱電偶信號反饋接入溫控箱l的溫控儀表，控制可控硅ll功率輸出給電加熱套。
接下來，采用本發明所提供的裝置按照下述方法對耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進行測定
給溫控箱1接上輸入電流，在溫控箱1上先設定控制目標溫度為90°C，此時電加熱套加熱，加熱套功率調節鈕保持最大不變(本實施方式采用的電加熱套為可以調節功率的類型，實際應用中采用固定功率的電加熱套也一樣能夠實現本實用新型的目的)，通過觀測校準后的溫度計
4是否在90° ±rc，如果超出范圍，調整溫控箱l的設定溫度，直到溫
度計4的溫度在90。 土rc。當溫度穩定在90° 士rc時，取下冷凝管6，
快速加入已稱好的經過處理了的試樣10g ，精確至O. lmg，放置于燒瓶底部浸入混酸8中，搖動幾下至試樣9均勻平鋪在燒瓶底部。
裝上冷凝管6,讓耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣9直接在恒溫90°士rc的混酸8環境下，計時加熱5小時，中間搖動一次，優選的為，中間2.5小時搖動一次。
至加熱5小時時，取出耐酸加熱容器，靜置冷卻15分鐘，傾出耐酸加熱容器中上層混合酸液，用蒸餾水將耐酸加熱容器底部試樣全部洗出至燒杯中；
步驟五，用蒸餾水以傾析法反復洗滌燒杯中試樣，至用廣泛PH試紙試驗洗液呈中性，再用無水乙醇將殘余試樣洗凈，置于IIO。 土5'C溫度下烘干至恒重，準確稱取殘余試樣質量，精確至O. lmg;
步驟六，以混酸腐蝕后殘余試樣質量占腐蝕前試樣質量的百分比計算的質量分數，即為試樣的耐酸度，精確至小數點后兩位。
如果溫控箱1上的數顯溫控儀表10、熱電偶5和溫度計4都經過校準，在9(TC左右的范圍符合精度要求，那么數顯溫控儀表10和溫度計4的顯示溫度一致；如果溫控箱1上的數顯溫控儀表10、熱電偶5沒有經過校準，以線性度良好、經校準后溫度計4的溫度為基準，調節溫控箱
i的溫度指示，達到溫度計4的指示溫度在90° 士rc。
耐酸加熱容器3除了上述實施方式中采用的兩口燒瓶以外，還可以采用能夠耐酸、加熱的其他容器。對于耐酸加熱容器3的第一瓶口，當采用熱電偶5與溫度計4共同裝入同一個套管的方案時，只開設一個第一瓶口；當采用熱電偶5與溫度計4分別裝入不同套管的方案時，可以開設兩個第一瓶口，用以分別裝入不同的套管，或將第一瓶口設置為能夠同時容納兩個套管的結構，套管與瓶口間密封。對于耐酸加熱容器3的第二瓶口可以只開設有一個，該第二瓶口用于聯通冷凝管6，當需要加入試樣9時，取下冷凝管6，加入試樣9后，再將冷凝管6裝上；耐
7酸加熱容器3也可以設置有兩個第二瓶口， 一個第二瓶口用于聯通冷凝 管6,另一個第二瓶口專門用于試樣9的加入，該專門用于加入試樣的 第二瓶口可以用活塞或磨口瓶蓋進行密封，當加入試樣時，取下活塞或 磨口瓶蓋，將試樣加入，之后立即用活塞或磨口瓶蓋將該瓶口密封。
本發明中，溫度計4可以省略，加入溫度計4的目的在于，利用線 性度良好經校準后的溫度計4與熱電偶5雙重測溫達到高精度控溫。只 要保證冷凝管6及裝有熱電偶5和溫度計4的套管7或只裝有熱電偶5 的套管7與耐酸加熱容器3密封連接，溫控箱1通過控制電加熱器3的 加熱功率來對混酸溶液進行控溫即可實現本發明的目的。本領域技術人 員完全能夠理解，故不一一列舉。
最后所應說明的是，以上具體實施方式
僅用以說明本發明的技術方 案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的 普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替 換，而不脫離本實發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的 權利要求范圍當中。
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權利要求1.一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，其特征在于，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，所述溫控箱與電源連接，電加熱器的輸入端連接于溫控箱的輸出回路，溫控箱控制可控硅功率輸出給電加熱器，用于控制電加熱器的加熱溫度；所述電加熱器對耐酸加熱容器進行加熱；所述耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開有第一瓶口和第二瓶口；所述熱電偶插入所述套管中，熱電偶的測溫端位于套管底部，裝有熱電偶的套管通過第一瓶口插入耐酸加熱容器中，熱電偶的測溫端通過套管壁的保護沒入混酸溶液液面下，用于測量混酸溶液的溫度，熱電偶的冷端與溫控箱的溫控儀表相接，套管與所述第一瓶口之間密封連接；所述冷凝管通過塞子與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，實現冷凝管與耐酸加熱容器的聯通，或冷凝管直接與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，通過自身磨口直接密封連接。
2. 如權利要求1所述的一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝 置，其特征在于，還包括溫度計，所述溫度計和熱電偶分別裝在不同的 套管內，或共同裝入同一套管內，溫度計的測溫頭一端位于套管底部， 熱電偶的測溫端也處于套管底部，通過套管壁的保護沒入混酸溶液液面 下，用于測量混酸溶液的溫度，套管與所述第一瓶口之間密封連接。
3. 如權利要求1或2所述的一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度 的裝置，其特征在于，所述耐酸加熱容器為兩口燒瓶，所述電加熱器為 電加熱套。
專利摘要本實用新型涉及化學領域中對耐酸度的測定裝置，具體應用于測定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度，公開了一種測定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，溫控箱與電源連接，電加熱器輸入端連接溫控箱輸出回路，電加熱器對耐酸加熱容器進行加熱；耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開有第一瓶口和第二瓶口；熱電偶插入套管中，其冷端與溫控箱溫控儀表相接，套管與第一瓶口間密封連接；冷凝管通過塞子與耐酸加熱容器第二瓶口相接，或直接與第二瓶口通過自身磨口密封連接。利用本裝置對耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進行檢測，能夠達到甚至超過國家標準方法對其準確度和精度的要求。
文檔編號G01N17/00GK201425577SQ20092008605
公開日2010年3月17日 申請日期2009年5月26日 優先權日2009年5月26日
發明者余衛華, 夏念平, 張穗忠, 斌 文, 艷 楊, 趙希文, 聞向東, 陳士華, 云 高 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司