專利名稱：：一種判斷環氧樹脂中無機氯含量的方法
技術領域：
：本發明涉及一種判斷環氧樹脂中無機氯含量的方法，尤其是涉及-種環氧樹脂生產過程中，經水洗后的環氧樹脂產品中，無機氯含量是否合格的判斷方法。
背景技術：
：環氧樹脂中的無機氯含量的高低，直接影響其質量優劣。其無機氯含量通常使用化學滴定法或電位滴定法測定，化學滴定法通過硝酸銀標準溶液滴定無機氯離子，用硫酸鐵銨做指示劑來確定終點，通過硝酸銀標準溶液的消耗量來計算無機氯含量，如HG2-74卜72測定方法。電位滴定法同樣是用硝酸銀標準溶液滴定無機氯離子，通過電位突躍來確定終點，如GB/T4618規定了使用電位滴定儀直接測定環氧樹脂中的無機氯(氯離子)含量的方法。無論是化學滴定法還是電位滴定法，操作步驟都較為煩瑣。
發明內容本發明的目的在于提供-種操作簡單，準確可靠的預先判斷環氧樹脂產品中無機氯含量的方法，為環氧樹脂的生產控制和產品質量控制提供依據。本發明的目的通過以下技術方案予以實現。環氧樹脂是利用醇或酚與環氧氯丙烷反應生產氯醇醚，用氫氧化鈉閉環反應生成。閉環所產生的氯化鈉及可能過量氫氧化鈉的須經水洗脫除。產品中的無機氯就是指未能洗滌千凈的游離氯離子。產品中的氯離子一般要求控制在0.002eq/100g以下抓不同產品所定的指標不盡一致。因此，反應生成后的環氧樹脂產品，一般要進行多次洗滌，其中的無機氯含量才能合格。本發明的技術方案包括如下步驟(1)在環氧樹脂生產過程進行到水洗工藝時，取每次洗漆水分別用電導率儀測定其電導率，并用化學滴定法測定每次水洗后的環氧樹脂中的無機氯含量；(2)找出經水洗后的環氧樹脂中無機氯含量合格時所對應的洗滌水的電導率數據，以該洗滌水的電導率數據作為以后環氧樹脂生產時，判斷環氧樹脂產品中無機氯含量是否合格，水洗是否可以停止的依據。在以后生產過程中，只需用電導率儀測定洗滌水的電導率，根據洗滌水的電導率，即可作出判斷環氧樹脂產品中無機氯含量是否已經合格，水洗是否可以停止，而不需要再用化學滴定法測定水洗后的環氧樹脂中的無機氯具體含量；若產品無機氯含量不合格，更為事先避免了返工的情形。使用本發明判斷環氧樹脂生產過程中所得產品無機氯含量是否已經合格,操作簡單，準確可靠。為環氧樹脂的生產和產品質量控制提供了有效的手段。可以提高生產效率，降低生產成本。具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1本實施例以1,2-環己二醇二縮水甘油醚生產來說明該發明方法。1,2-環己二醇二縮水甘油醚產品的無機氯含量指標為《0.002eq,Zl00g。在1，2-環己二醇二縮水甘油醚生產過程進行到水洗工序時，每次用水量約為產品質量的0.5倍(W/W)。從第一遍水洗開始，洗滌完成后取洗滌水樣品和經過洗滌后的含1，2-環己二醇二縮水甘油醚的油相樣品，用電導儀測得洗滌水在25'C時的電導率為98ms/cm，用化學滴定法測得含1，2-環己二醇二縮水甘油醚油相樣品中的無機氯含量為0.15eq/100g，第二次水洗后用電導儀測得洗滌水25t:時的電導率為850us/cm，含1，2_環己二醇二縮水甘油醚油相樣品中的無機氯含量為0.05leq/100g,第三次水洗后用電導儀測得洗滌水25"C時的電導率為98iis/cm,含1,2-環己二醇二縮水甘油醚油相樣品中的無機氯含量為0.0020eq/100g，第四次水洗后用電導儀測得洗滌水25"C時的電導率為10us/cm，含1，2-環己二醇二縮水甘油醚油相樣品中的無機氯含量為未檢出，停止水洗。將1，2-環己二醇二縮水甘油醚粗產品通過蒸餾溶劑等提純后,用化學滴定法測得其無機氯為未檢出。將洗滌水25°C時的電導率《90iis/cni訂為合格。在接下來的連續五批1，2-環己二醇二縮水甘油醚生產中，只在每一次水洗后取洗漆水用電導儀測定其25t;時的電導率，每一批第四次洗漆后洗漆水的電導率均為合格，停止洗滌。將產品蒸餾提純后，用化學滴定法測得其無機氯含量為未檢出。具體數據如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實施例2在1，2-環己二醇二縮水甘油醚生產過程進行到水洗工序時，每次用水量約為產品質量的1倍(W/W)抓相當實施例1的約兩倍的水量，進行對比試驗。洗滌兩次，第二次的洗滌水電導率為17us/cm，將1，2-環己二醇二縮水甘油醚粗產品蒸餾溶劑并過濾得成品。取成品的樣品用化學滴定法測得其無機氯為未檢出。實施例3本實施例以丁基甘油醚生產來說明，丁基甘油醚產品的無機氯含量指標為《0.002eq/100g。在接下來的連續五批丁基甘油醚生產中，只在每一次水洗后取洗滌水用電導儀測定其25E時的電導率,每一批第四次洗滌后洗滌水的電導率均為合格，停止洗滌。將產品蒸餾提純后，用化學滴定法測得其無機氯含量為未檢出。具體數據如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例4本實施例以環氧樹脂E-44生產來說明，其無機氯含量指標《0.002eq/100g。在環氧樹脂E-44生產過程進行到水洗工序時，每次用水量約為產品的0.5倍(W/W)。從第-遍水洗開始，洗滌完成后取洗滌水樣品和經過洗滌后的含環氧樹脂E-44的油相樣品，用電導儀測得洗滌水在25。C時的電導率為95ms/cm，用化學滴定法測得含環氧樹脂E-44油相樣品中的無機氯含量為0.16eq/100g，第二次水洗后用電導儀測得洗滌水25°C時的電導率為835us/cm，含環氧樹脂E-44油相樣品中的無機氯含量為0.()53eq/l()()g，第三次水洗后用電導儀測得洗滌水25°C時的電導率為98us/cm，含環氧樹脂E-44油相樣品中的無機氯含量為O0021eq/100g，第四次水洗后用電導儀測得洗滌水25r時的電導率為15us/cm，含環氧樹脂E-44油相樣品中的無機氯含量為未檢出，停止水洗。將環氧樹脂E-44產品通過蒸熘溶劑與過濾得成品，用化學滴定法測得其無機氯為未檢出。將洗滌水25"C時的電導率數據確定為《90iis/cm為合格。在接下來的連續四批環氧樹脂E-44醚生產中，每次用水量約為產品的0.5倍(W/W)。只在每一次水洗后取洗滌水用電導儀測定其25"C時的電導率，每-批第四次洗滌后洗漆水的電導率均為合格，停止洗滌。將產品蒸餾提純后，用化學滴定法測得其無機氯含量為未檢出。具體數據如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求一種判斷環氧樹脂中無機氯含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)在甘油醚生產過程進行到水洗工藝時，取每次洗滌水分別用電導率儀測定其電導率，并用化學滴定法測定每次水洗后的甘油醚中的無機氯含量；(2)找出經水洗后的甘油醚中無機氯含量合格時所對應的洗滌水的電導率數據，以該洗滌水的電導率數據作為以后甘油醚生產時，判斷是否停止水洗和甘油醚產品中無機氯含量是否合格的依據。全文摘要一種判斷環氧樹脂中無機氯含量的方法，其包括如下步驟(1)在甘油醚生產過程進行到水洗工藝時，取每次洗滌水分別用電導率儀測定其電導率，并用化學滴定法測定每次水洗后的甘油醚中的無機氯含量；(2)找出經水洗后的甘油醚中無機氯含量合格時所對應的洗滌水的電導率數據，以該洗滌水的電導率數據作為以后甘油醚生產時，判斷是否停止水洗和甘油醚產品中無機氯含量是否合格的依據。本發明操作簡單，準確可靠。文檔編號G01N31/16GK101699276SQ20091030888公開日2010年4月28日申請日期2009年10月27日優先權日2009年10月27日發明者夏立鋒,屈鎧甲,易素中,袁年武,鄭宏翠申請人:岳陽昌德化工實業有限公司