專利名稱：：用icp光譜儀檢測油中元素含量的方法
技術領域：
：本發明涉及一種檢測油中元素含量的方法，特別涉及一種用ICP光譜儀來檢測油中元素含量的方法。
背景技術：
：潤滑油在機械制造，交通運輸，石油工業等諸多領域中得到廣泛應用。潤滑油中添加劑元素含量通常是表示潤滑油質量和使用性能的重要指標。目前檢測潤滑油的方法應用最多的是原子發射光譜法，原子吸收光譜法以及X熒光光譜法，潤滑油的處理方法一般是通過干灰化法，濕式消解法，微波消解法乳化技術法和萃取分離法等過程將樣品處理成水溶液，還有一種更快速的有機直接進樣法。干灰化法一般是通過馬弗爐高溫使樣品炭化后，用酸溶解灰分處理成水溶液，該法操作簡單，方法檢出限低，但前處理時間長，能耗較大，并且不適用于易揮發元素的分析。濕法消解則是通過強氧化性的酸將樣品中的有機成分碳化，再用硝酸溶解處理成水溶液。微波消解是將樣品放在高壓密閉容器中消解，此法因其稱樣量較少，適合含量較高元素的測定。以上提到的這幾種方法程序比較煩瑣，費時較長，并且在樣品處理過程中給環境造成較大的污染，X熒光光譜法有其快速，無損的優勢，但熒光檢測原理限制了其在微量元素測定上的應用。ICP光譜儀(等離子體發射光譜儀)作為一種精密的原子發射光譜儀器在物質分析方面得到了廣泛的應用，ICP光譜儀主要由高頻發生器和感應圈、炬管和供氣系統、試樣引入系統三部分組成。其中炬管由三層同心石英管組成。外管通冷卻氣，目的是使等離子體離開外層石英管內壁，以避免它燒毀石英管。中層石英管出口做成喇叭形，通入Ar氣起維持等離子體的作用。載氣載帶試樣氣溶膠由內管注入等離子體內，試樣氣溶膠由氣動霧化器或超聲霧化器產生。但采用ICP光譜儀對潤滑油這種油溶劑進行分析時卻存在以下一些技術上的困難(l)有機ICP引入ICP光源后明顯的改變等離子體的反射阻抗，因而改變了等離子體負載和高頻發生器的阻抗匹配狀態。嚴重時會引起等離子體不穩定甚至完全熄滅。有時也會燒毀ICP炬管。(2)油進入ICP后，在高溫下分解產生的游離碳，易形成碳粒沉積在管口，影響等離子體的穩定運行和光譜測定。(3)有機試樣的ICP光譜分析時，光源發射出多種分子譜帶，干擾微量元素的測定，特別是氰帶光譜對微量元素測定的干擾尤為嚴重，其氰帶光譜的產生源于試樣氣溶膠在等離子體焰中分解出的碳與周圍的N反應，形成穩定的氰化合物。(4)各種有機溶劑和油類樣品其粘度和物理性質差異很大，給樣品處理增加工作(5)標準樣品配制困難，一般要用相應的有機金屬化合物配制標樣溶液。而有機金屬化合物并不能方便的制備及獲得。市售的有機標準樣品種類稀少且價格較貴。
發明內容針對上述現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，克服現有技術存在的困難。為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案—種用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，所述ICP光譜儀包括一炬管，所述炬管由三層同心石英管組成，該ICP光譜儀在對油進行分析時，在所述炬管的外層石英管內通入冷卻氣，在所述炬管的中層石英管內通入氧氣，在所述炬管的內層石英管內注入由所述油溶液稀釋后的油的氣溶膠。優選的，所述冷卻氣的流量為18L/分鐘。優選的，所述氧氣的流量為0.3L/分鐘。優選的，稀釋所述油的有機溶液為輕柴油或二甲苯或MIBK。優選的，所分析的油為潤滑油。上述技術方案具有如下有益效果在該方案中，通過在炬管的外層石英管內通入冷卻氣，使等離子體周圍把空氣與等離子體分隔開來，阻止氮氣進入等離子體，降低氰帶光譜的形成，避免其對微量元素測定的干擾。在炬管的中層石英管內通入氧氣，一方面可將油試樣檢測過程中產生的碳氧化，避免在炬管管口形成積碳，另一方面可以抑制氰帶光譜的產生。如果油粘度較大，可采用有機溶液對油進行稀釋，可使油進入ICP光譜儀后更加的容易霧化。具體實施例方式下面對本發明的優選實施例進行詳細的介紹。下面通過使用ICP光譜儀對潤滑油中元素含量進行檢測分析的實施例來對本發明進行詳細的介紹。首先用有機溶液將潤滑油進行稀釋，有機溶液可選用輕柴油或二甲苯或MIBK，這三種有機溶劑均能溶解潤滑油，并且有較好貯存穩定性，但從稀釋劑的安全性考慮，我們選擇輕柴油作為稀釋劑。潤滑油稀釋完成后將稀釋后的潤滑油注入ICP光譜儀炬管的內層石英管內，與此同時在該炬管的外層石英管內通冷卻氣，冷卻氣的流量為18L/分鐘，在該炬管的中層石英管內通氧氣，氧氣的流量為0.3L/分鐘。采用上述方案通過在炬管的外層石英管內通入冷卻氣，使等離子體周圍把空氣與等離子體分隔開來，阻止氮氣進入等離子體，降低氰帶光譜的形成，避免其對微量元素測定的干擾。在炬管的中層石英管內通入氧氣，一方面可將有機試樣檢測過程中產生的碳氧化，避免在炬管管口形成積碳，另一方面可以抑制氰帶光譜的產生。由于潤滑油粘度較大，采用有機溶液對潤滑油進行稀釋，可使潤滑油進入ICP光譜儀后更加的容易霧化。下表為采用本方法對同一潤滑油標樣進行平行測定7次試驗結果。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過對上述表格的分析，在這7次實驗中潤滑油各元素含量的相對偏差(PSD)均小于5%，可見此方法具有很好的重復性。加標回收實驗分別稱取2.0，8.0，20.0g潤滑油標準溶液于100ml容量瓶中，用輕柴油稀釋并定容，則得到濃度分別為2.0，8.0，20.0mg/L20種的樣品溶液，用ICP檢測，回收率見下表.<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>通過對上述表格的分析，可知采用該種方法對潤滑油進行分析同時具有較高的回收率。以上對本發明實施例所提供的一種用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法進行了詳細介紹，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例的思想，在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制，凡依本發明設計思想所做的任何改變都在本發明的保護范圍之內。權利要求一種用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，所述ICP光譜儀包括一炬管，所述炬管由三層同心石英管組成，其特征在于該ICP光譜儀在對油進行分析時，在所述炬管的外層石英管內通入冷卻氣，在所述炬管的中層石英管內通入氧氣，在所述炬管的內層石英管內注入由所述油溶液稀釋后的油的氣溶膠。2.根據權利要求1所述的用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，其特征在于所述冷卻氣的流量為18L/分鐘。3.根據權利要求1所述的用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，其特征在于所述氧氣的流量為0.3L/分鐘。4.根據權利要求1所述的用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，其特征在于稀釋所述油的有機溶液為輕柴油或二甲苯或MIBK。5.根據權利要求1所述的用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，其特征在于所分析的油為潤滑油。全文摘要本發明公開了一種用ICP光譜儀檢測油中元素含量的方法，所述ICP光譜儀包括一炬管，所述炬管由三層同心石英管組成，在所述炬管的外層石英管內通入冷卻氣，在所述炬管的中層石英管內通入氧氣，在所述炬管的內層石英管內注入由有機溶液稀釋后的油的氣溶膠。采用該方法可以用ICP光譜儀對油的元素含量進行檢測，彌補了現有技術的不足。文檔編號G01N21/71GK101726482SQ200910264829公開日2010年6月9日申請日期2009年12月24日優先權日2009年12月24日發明者劉召貴,鄭建明申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司