專利名稱：熱擴散率測量裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種熱擴散率測量裝置，更具體地涉及一種利用激光閃光法測量固體 材料熱擴散率的裝置，該裝置可用于材料熱擴散率的絕對測量，可同時得到材料的比熱、熱 擴散率和導熱三個熱物性參數。
背景技術：
材料的熱物性，包括材料的導熱系數、熱擴散率、比熱、熱膨脹系數、材料熱輻射的 發射率和反射率等等，作為表征材料性質的重要特征量，在航空航天、微電子技術、能源有 效利用、核能技術、新材料開發等高新技術領域，以及石油化工、鋼鐵冶金、建筑節能、制冷 空調等諸多工業領域都具有明顯的科學意義和重要的工程應用價值。在材料的熱物性參數中，熱擴散率是一個重要的綜合參數，其表征物體在加熱或 冷卻過程中各部分溫度趨于一致的能力，物體的熱擴散率越高，則在同樣的外部加熱或冷
卻條件下，物體內部溫度傳播速度越大，各點的溫度差就越小。其定義為 [。_ a = ⑴公式(1)中，λ —導熱系數；Cp——比熱；P——密度。由此可見α越大，表示物體受熱時，其內部各點溫度扯平的能力越大；α越大， 表示物體中溫度變化傳播的越快，因此，α也是材料傳播溫度變化能力大小的指標，亦稱導 溫系數。人們對材料的熱擴散率感興趣主要是基于三種考慮一是熱擴散率是表征了一種 真正的運輸能力，在許多工程應用和基礎材料的研究中顯示了熱現象的重要特征；二是在 實際的傳熱過程中，更多的是非穩態情況，即使是穩態傳熱，在其開始之前也往往表現為 非穩態；三是熱擴散率又是一種跟另外一個非常重要的熱物理性能——導熱系數，直接相 關的熱物理參數，導熱系數的測量中包含著熱流的測量，這種熱流是很難精確控制和測量 的，與此相反，熱擴散率則是有時間-溫度關系的精確記錄在完成的，因而比導熱系數的測 量更容易一些，人們往往可以通過熱擴散率的測量去得到導熱系數。為此，準確獲得材料的熱擴散率，對于了解材料的導熱性能，進行材料非穩態導熱 過程分析以及新材料的研究具有非常重要的意義。熱擴散率的測量方法可以分為穩態法和非穩態法。穩態法存在測量時間長、樣品尺寸大等缺點，困擾著測量技術的發展和材料研究 的應用。而非穩態法具有兩大特點一是測試周期短。通常只需幾分鐘甚至幾秒鐘，就可完 成穩態法需要較長時間才能測出的結果；二是不少非穩態法可同時測量出熱擴散率、導熱 系數和比熱的數據。這在穩態法中一般是無法做到的。因此被廣泛采用。激光閃光法是由Parker等人于1961年提出的，是目前非穩態法中應用最廣泛和 最受歡迎的方法。圖1是閃光法的實驗原理示意圖用激光器向厚度為L的圓形薄樣品表面發出一個能量為Q的熱脈沖，同時測量并記錄樣品背面的溫度響應τ (L，t)，根據非穩態 導熱過程的數學模型，即可確定樣品的熱擴散率。最終，熱擴散率可由下式確定 1.37I2 上式(2)中，t1/2為樣品背面溫升達到最大值的二分之一時所需的時間。由公式可 以看出，閃光法測量固體材料熱擴散率關鍵在于測量樣品背面溫升的半時間數。閃光法具有樣品尺寸小、測試周期短(數秒)、溫度范圍廣(100 2500K)和可 測量參數區間寬(0. l-1000mm2/s)等優點，廣為采用。目前，就熱擴散率測量而言，法國 BNM-LNE利用激光閃光法分別對工業純鐵和9606型耐高溫陶瓷在20°C 800°C溫區進行 了測試，在樣品材料和測試溫度的變化的條件下獲得3% 5%的相對擴展不確定度(k = 2)；澳大利亞研究中心(ARC)同樣利用此技術對奧氏體不銹鋼X10NiCrMoTiB515在20°C 900°C溫區進行了測試，結果表明在置信概率為95%的情況下，可以獲得3. 78%的相對擴 展不確定度；此外，日本國家計量院(匪IJ)也為減小室溫以上測量熱擴散率的不確定度 對激光閃光技術進行了一些改進，其對石墨IG-110樣品在室溫下的測試結果，可以獲得 4. 的相對擴展不確定度(k = 2)；國內采用激光閃光法的科研機構在室溫以上對固體 材料的熱擴散率的測量不確定度大多在5% 10%，中國計量科學研究院于2006年完成 了國家“十五”重大科研專項“建立我國材料熱物性測量標準體系”的課題，建立起激光閃 光法熱擴散率測量裝置，熱擴散率的測量不確定度在2 3% ；就目前各國給出的熱擴散 率的測量標準而言美國標準ASTM1461-01 士5% ；英國標準BSEN821-2 士5% ；我國軍標 GJB1201. 1-91 :300 1300K 為 士5%，1300 2800K 為 士 10% ；德國標準DIN51936 室溫 500°C為士4%，500 2500°C為士8%。迄今為止，還沒有熱物性測量的國際標準，而且各 種熱物性測量的相對標準不確定度較高，約在10_2左右。因此，如何進一步提高材料熱擴散率測量的準確性以及建立熱擴散率測量的國際 標準是擺在各國國家計量實驗室面前的重大問題。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術中熱擴散率的測量不確定度較大的缺點，提 供一種能夠實現較高測量準確度的熱擴散率測量裝置。建立熱擴散率測量標準裝置和熱物 性國家標準數據庫，實現國內熱擴散率量值的傳遞和溯源。閃光法在材料的熱擴散率測量過程中對實驗條件的要求非常苛刻。實驗中應滿足 下列邊界條件A.必須建立從樣品正面到背面的一維熱流；B.激光脈沖時間應遠小于樣品達到熱平衡的時間；C.激光脈沖能量應均勻地被樣品正面吸收加熱；D.樣品熱損失應減小到可忽略不計，否則應對熱損失予以修正；E.應使樣品背面的最大溫升保持在一定的范圍內。在測量過程中，實際情況并不會完全滿足理想模型的要求，需要對上述邊界條件 中的影響因素做出合理的修正才能保證最終測量結果的準確性。激光脈沖的脈沖寬度盡管
4很短，但是脈沖還不是理想的δ函數，需要引入有限脈沖時間或三角形脈沖對數據進行修 正；考慮光束能量在樣品表面的熱損失，需要引入熱損修正；由于采用熱電偶或其它紅外 探測器測溫，需要引入探測器對熱響應時間的修正；此外還要考慮脈沖能量在樣品表面非 均勻分布的影響，以及熱膨脹對樣品厚度變化的影響，因此，在需要對測試數據進行多項修 正才能保證測試結果的準確性。實際上光束空間分布是激光器的驅動電流、光源溫度、內部孔徑或反射鏡設置等 多重因素共同作用的結果。要保證激光脈沖能量均勻地被樣品正面吸收，除調整激光器結 構盡可能保證激光的激光均勻輸出外，系統設計者必須要了解光的初始分布，對光束的性 能進行實時的反饋以便及時做出調整。利用光束質量分析儀采集激光光斑的分布圖，測量 光束的能量分布圖形，經測量發現在激光器的輸出能量較小時，激光光斑的能量分布均勻 性較差，如附圖2所示，在激光輸出能量較大時，光斑均勻性會大幅提高，如附圖3所示，通 過光束質量分析儀的測量表明，激光器輸出能量的調高有助于提高激光光斑能量分布的均 勻性，使得激光脈沖能均勻的照射在樣品正面，最大程度的降低激光脈沖光斑能量分布對 熱擴散率測量的影響。同時可利用能量計和光束質量分析儀對激光器的輸出能量和光斑質 量進行實時監測，進而對光斑能量進行有選擇的衰減，減小由非均勻性加熱帶來的測量誤 差。通常熱擴散率測量裝置中采用熱電偶和PbS紅外探測器作為樣品背面的測溫元 件，但是存在以下問題(1)采用樣品背面焊接熱電偶的方法進行熱擴散率測量時，只能對 部分滿足要求的金屬材料進行測量，對非金屬材料不能測量。(2)現有的PbS紅外探測器， 不能對300°C以下的溫區進行測量，而國外已普遍采用紅外探測器對室溫以上溫區熱擴散 率進行測量。為此建立了新的紅外探測系統，集InSb和MCT兩種元件于一體的探測器，實 現紅外探測器實現從室溫到較高溫度范圍的測量，可滿足室溫到1200°C的測量要求。為了解決上述技術問題，本發明提出了一種熱擴散率測量裝置，其包括激發光 源，其產生用于對樣品前表面進行加熱的激發光束；光學控制裝置，其具有光學部件組、光 束質量分析儀和能量計，該光學控制裝置通過光學部件組中的可更換的光學元件對激發光 束的能量進行調整；真空加熱爐，在其內部設置有加熱元件對樣品進行加熱；控溫裝置，對 真空加熱爐的加熱溫度進行控制；測溫裝置，其用于測量樣品背面產生的溫升信號，該測溫 裝置中的探測器將測得的樣品溫升信號經前置放大器放大后傳送到數據采集處理裝置；數 據采集處理裝置，其包括數據采集系統和數據處理系統，數據采集系統將所采集到的所有 數據信號傳遞到數據處理系統，數據處理系統對數據信號進行分析和多項理論修正處理。上述光學控制裝置中的能量計和光束質量分析儀分別對激法光源的輸出能量和 光斑質量進行實時監測，所述光學部件組至少具有第一分光器件、第二分光器件、第一光學 片和第二光學片。從激發光源發出的光束通過第一分光器件分光形成第一光束和第二光 束，其中第一光束進入光束質量分析儀，第二光束通過第一光學片和第二光學片后光束能 量被衰減，能量衰減后的第二光束通過第二分光器件形成第三和第四光束，其中第三光束 進入能量計，第四光束沿第二光束方向出射，其中第一光學片和第二光學片為可更換部件， 采用不同衰減系數的第一和第二光學片的組合，得到了一系列不同能量的均勻激光光斑。其中所述第一光學片和第二光學片為轉盤式結構，光學片為光學衰減片或其它可 對光束能量進行調整的光學元件。
所述光學部件組中的第一光學片和第二光學片只設置其中一個或一個也不設置。所述熱擴散率測量裝置進一步包括有屏蔽部件，其配置了阻值低于3Ω的地線， 所有裝置共點接地，并采用隔離變壓器將前置放大器與其它設備的電源隔離。所述數據采集系統包括有OT6123數據采集卡，其中經前置放大器放大后的信號 輸入到OT6123數據采集卡，進行A/D轉換，該卡帶有16M數據緩存功能，采集速率能達到 500kHz，采集卡共有8個通道，以1通道作為有效信號模擬量的輸入，0通道作為同步啟動輸 入，應用Parker模型進行數據處理及計算。所述數據處理系統具有頻譜分析、數字濾波的功能，能夠實時監測測量過程中各 個頻率信號的強度，從而即時有效的進行信號濾波處理，且處理系統具有對各項實驗數據 修正的功能，其中所述修正包括漏熱修正、激光有限脈沖寬度修正、熱膨脹修正、探測器響 應時間修正以及非均勻性加熱修正。
圖1激光閃光法實驗原理簡圖
圖2低能量光斑示意圖。
圖3高能量光斑示意圖。
圖4熱擴散率測量裝置示意圖。
圖5樣品背面瞬態溫升曲線
圖6濾波前后測量信號頻譜對比
圖7數據處理流程圖
圖8激光能量的非均勻分布曲線
圖9樣品背面溫度變化隨半徑的分布曲線
圖10樣品背面中心溫度變化曲線
圖11顯熱擴散率隨樣品厚徑比的變化曲線
具體實施例方式本發明涉及一種固體材料的熱擴散率測量裝置，通過設置光學控制裝置以及數據 采集處理裝置，提高了固體材料熱擴散率的準確度。圖4是本發明的熱擴散率測量裝置的 結構示意圖，以下是對本發明的進一步詳細說明。激發光源選擇以脈沖工作方式工作的激光器或疝燈等任何可提供瞬時熱流的加 熱源，脈沖激光器可選用固體激光器中的釔鋁石榴石(YAG)激光器、紅寶石激光器、釹玻璃 激光器等，或者是氮分子激光器、準分子激光器等脈沖激光器，優選使用Nd-YAG激光器作 為激發光源。Nd-YAG激光器包括光學部分和電學部分光學部分是由ctl0mmXL300mm釹 玻璃棒、雙泵浦氙燈及陶瓷槍體構成的激光光學諧振腔；電學部分是由充電電容等構成的 充電和控制系統。激光器輸出光波的波長為1. 06 μ m，脈沖寬度< 0.5ms，輸出能量在0 30J之間連續可調，可以控制激光觸發后樣品背面瞬時溫升在(5 8) °C范圍內，輸出能量 的穩定度為士5%。真空加熱爐，在其內部設有加熱部件對樣品進行加熱，通過控制加熱溫度，可以測 量樣品在不同溫度條件下的熱擴散率參數。優選使用Φ0. 5mm鉬-30%銠絲作為加熱元件，
6加熱元件在溫度1550K可長期使用。加熱部分整體結構小巧，加熱功率在200瓦時可達到 1500K。電源采用恒流恒壓直流電源加熱，或可采用PID控溫升溫保溫系統。真空系統由機械泵和分子泵組成，真空度可達IX 10_3Pa。優選采用數字復合真空 計配用金屬型電阻硅管和金屬型電離硅管。測量范圍為3.0X103 1.0X10_5Pa。通過控溫儀表對爐溫進行控制，實現對加熱爐加熱溫度的精確控制。優選采用日 本島電公司生產的控溫儀表FP23通過FP23控制32V/10A的直流電源來實現溫度的升降， 其控溫準確度可達到0. 1°C，溫度穩定性好，可大大縮短控溫時間，提高測量效率。獲取樣品溫度的準確數據是熱擴散率測量中的重要部分，測溫部分分為兩個部 分(1)加熱元件對樣品的加熱溫度⑵光束照在樣品上產生的溫升信號。首先，樣品溫度 是通過數字表讀取熱電偶的熱電勢來獲得的，優選采用Keithly2000數字表進行測量，通 過Keithly2000數字表讀取熱電勢來測量樣品背面溫度，其測溫準確度為0. 002%，并將溫 度數據傳送給數據處理系統；其次，樣品背面的溫升信號是通過紅外探測元件來獲得的， 優選采用JUNSON公司生產的InSb/MCT紅外探測器該探測器集InSb、MCT兩個元件于一體， 其波長的響應范圍為2 14um，完全滿足室溫至1200°C范圍內的熱擴散率測量要求。兩套前置放大器，可分別與光伏型(InSb)和光導型(MCT)的紅外探測器配合使 用，可滿足熱電偶、MCT、InSb等多種探測元件的信號放大要求。放大器具有較大的初始信 號調節范圍，具有粗調和微調兩種調節功能，可滿足整個溫度范圍的測量需要；并具有多個 放大倍數切換功能，可很好的滿足強弱不等的探測信號的要求，而且放大器的信噪比好，性 會旨穩定。溫升信號經放大器放大后輸入到NI6123數據采集卡，進行A/D轉換，該卡帶有16M 數據緩存功能，采集速率能達到500kHz，且抗干擾能力強，能夠很好的滿足實驗數據采集和 實驗曲線顯示處理的需要。采集卡共有8個通道，以1通道作為有效信號模擬量的輸入，0 通道作為同步啟動輸入，應用Parker模型進行數據處理及計算。數據處理系統，該系統具有頻譜分析、數字濾波的功能，能夠實時監測測量過程中 各個頻率信號的強度，從而即時有效的進行信號濾波處理。處理系統具有對各項實驗數據 修正的功能，包括漏熱修正、激光有限脈沖寬度修正、熱膨脹修正、探測器響應時間修正、 非均勻性加熱修正，而且每一種修正方法又包括多種不同原理的修正方法，根據實驗條件 對數據結果的影響選擇合適的修正方法，提高了測量效率及準確度。考慮樣品厚度對熱擴散率的影響，應選擇合適尺寸的樣品，根據不同材料熱擴散 率大小的差異，樣品厚度應有所區別。如果樣品厚度太大，將會使樣品溫升達到熱平衡的時 間增加，熱損失過大，導致熱擴散率測量值偏大；而樣品厚度太小的話，則難于滿足脈沖時 間應遠遠小于樣品背面達到最大值的時間的要求，導致熱擴散率測量值偏小。本發明中所 使用的固體樣品為薄片型，優選為直徑10mm，厚度為0. 8 2. 5mm，本發明中樣品厚度測量 的準確度以及樣品正面與背面的平行度也是保證測量準確的關鍵。因此樣品在機械加工完 成后要進行高精度表面研磨。為了保證樣品前表面必須被激光均勻加熱，在測量前必須對光，通常用相紙貼在 樣品前表面，通過觀察激光脈沖后相紙上的感光面積來保證樣品前表面被激光全部照射， 一般相紙上的感光面積應略大于樣品面積，光路調整完畢后，即可進行測量。本發明中采用精度為Iym的千分尺測量樣品的厚度，并取多次測量的平均值。為
7增強樣品前表面對激光能量的吸收和樣品背面的發射率，將樣品的前后兩表面均勻噴黑， 黑的涂層足夠薄，其對測量的影響可以忽略不計。首先采用機械泵和分子泵組合的真空系 統對加熱爐腔抽真空，待真空度達到KT3Pa量級時，對樣品進行加熱控溫。當加熱溫度到 達實驗溫度并保持穩定后，開始給釹玻璃激光器的電容組充電，通過放電產生脈沖激光，當 激光脈沖作為瞬時熱源照射在樣品的正面，即樣品面向光束的前表面，照在樣品前表面的 瞬時熱輻射使得樣品的后表面產生瞬時溫升。用紅外探測器對樣品背面的溫升信號進行采 集，經前置放大器放大和數據采集卡存儲，并由數據采集卡傳遞到數據處理程序中，樣品背 面瞬態溫升曲線如圖5所示，通過數據處理程序將這些數據進行處理和計算得到熱擴散率 測量值。在實驗過程中，由于不同材料樣品的熱擴散率不同，在樣品厚度相同的情況下，半 時間數就會不同，尤其是石墨、紫銅等熱擴散率較大的樣品，在厚度較小的情況下，其半時 間數甚至達到IOms以下，這就對采集卡的采集速度和響應速度提出了很高的要求；同時， 為避免樣品背面的溫升信號受到外界環境及源的影響，對數據采集系統硬件及電磁屏蔽 提出很高的要求。基于上述情況，為該測試裝置進一步包括有屏蔽部件，配置了阻值低于 3Ω的地線，所有設備共點接地，并采用隔離變壓器把放大器與其它設備電源隔離。對于數 據采集部分，選用NI6123數據采集卡，該卡帶有16M數據緩存功能，能夠很好的滿足實驗數 據采集和實驗曲線顯示處理的需要，其采集速率能達到500kHz，且抗干擾能力強，較原有的 數據采集卡采樣速率高、噪聲低。在數據處理系統中具有數據采集控制模塊、頻譜分析模塊、數字濾波模塊、同時在 系統的處理程序界面上顯示測量結果曲線圖和測量信號頻譜分析圖以及根據需要隨時調 用頻譜分析圖，檢測測量過程中各個頻率的信號的強度，從而即時有效的進行信號濾波處 理。在熱擴散率測量過程中，樣品正面被激光脈沖加熱，背面溫度變化的信號通過頻譜分析 可以看出，大部分在低于800Hz以內，可利用內置的數字濾波模塊，通過設置低通參量對于 800Hz上的干擾信號進行衰減。從圖6上半部分看出，由電源帶來的50Hz左右的信號及其 諧波信號帶來的干擾最大，通過數字濾波模塊設置帶阻參量，可以消除這一頻率范圍的絕 大部分的干擾信號。與此同時，在激光脈沖觸發的瞬間，由于激光充電電源瞬間放電，會帶 來一個尖的干擾脈沖，這個脈沖有時會超過溫升帶來的最大信號所對應的電壓值，造成軟 件尋找最大值出錯，因此對信號初始進行了平滑處理。圖6為信號數字濾波前后頻譜對比。通過設置光束均勻化系統提高了激光光束的均勻性，但是其畢竟不是理想的均勻 光束，除了前述的從實驗裝置方面對激光光光斑均勻性上對的改進外，需要從理論修正方 面入手考慮光斑的均勻性對測量結果的影響，對激光光束的空間能量分布進行理論分析， 研究激光能量分布對溫升信號的影響，得到適合的理論修正方法。理想的均勻激光熱流為q(r) =q0 = Const, (0 < r < r0),r0為樣品半徑。當激 光脈沖熱流不均勻時，樣品表面的熱流隨著半徑有一定分布，激光能量沿半徑方向的分布 一般可表示為關于零階貝塞爾函數JO(X)的無窮級數
f 00Λ= Qo l + Xc'Jo("'r/r。),
(tT), (0<"rQ)⑵
8
ci =
I Q(T)J^iT / r^rdr JliMi)^ qir)rdr
(3) 其中，μ i為方程J1 (χ) = 0的第i次正根，(Jl (χ)是一階貝塞爾函數)，圓形樣品 背面的溫度變化隨半徑的分布為
T(r,tVT職 二 l + |>,J。(",Wr。)eXp
P
l + 2X(-l)nexp
n=l
2 2 η π
fo 乂(4)其中，ρ = L/(2r0)為樣品的厚度與直徑比。若忽略高階的貝塞爾函數，激光熱流 可近似表示成q(r) = q0 [l+cj0 ( μ ιΓ/γ0) ](5)U1 = S. 83171C1 > 0，為熱中心加熱；Cl < 0，為冷中心加熱。激光能量的非均勻分布曲線一般如 圖8所示。相應的樣品背面溫度變化的分布為T(r,t)/Tmax =|l +C1J0(ZZ1^r0)eXp(6)樣品背面中心的溫度變化為
-(^P2
1 + 2X(-l)"eXp
2 2 -η π —
.tO J T(QJ)ITmm =1 + 0, exp
K
l + 22(-ir exp
w=1
2 2 -η π
t
ο J(7)樣品背面溫度變化隨半徑的分布如圖9，背面中心溫度變化如圖10所示。根據計算熱擴散率的二分之一公式法，a = 0. 1388L2/t1/2，可得出無量綱化之后的 顯熱擴散率
^app或者，
aopp = Vj
0.1388
a
1/2 \ tO J
8
/1\此參量實際代表了在非均勻激光加熱時熱擴散的測量偏差，若=1，說明測量
值等于準確值。圖11為無量綱顯熱擴散率隨樣品厚徑比的變化曲線。模擬計算參數范圍ρ = 0. 1 1.0，cl =-0.3 +0.5。由圖11可見，曲線在ρ =0. 15 0. 3之間存在極大值。熱中心加熱時，當激光不均勻性為20%時(C1 = 0. 2)，熱擴散率的測量誤差最大 為+7% ；當激光不均勻性為5%時(C1 = 0.05)，熱擴散率的測量誤差最大為+2%。冷中心加熱時，當激光不均勻性為20%時(C1 = -0. 2)，熱擴散率的測量誤差最大 為-14% ；當激光不均勻性為5%時(C1 = _0.05)，熱擴散率的測量誤差最大為-3%。由于閃光法的物理模型是基于一系列假設條件下的一維無限大平板理想導熱模
9型，而實際的實驗條件不可能與理想假設完全相符，為此測量得到的數據還需要進行修正 處理。目前，國內外很多學者致力于修正方面的研究，并已經形成了相關的標準，其中Cowan 的漏熱修正、ASTM的激光有限脈沖寬度修正以及樣品厚度的熱膨脹修正是目前普遍公認的 三種修正方法，將這三種方法與本發明所提出的激光光束均勻性加熱修正及探測器響應時 間修正共五種方法全部集中在軟件的數據處理環節中，大大節省了數據處理的時間。在本發明的優先實施例中，采用PTB提供的奧氏體不銹鋼標樣作為樣品在室溫到 1000°C范圍內進行檢測，并進行數據修正，將修正后的結果與PTB提供的歐洲比對結果(參 考值)進行比較，其相對于PTB參考值的相對偏差值均小于2%。圖7為修正程序的流程 圖。將PTB提供的奧氏體不銹鋼，加工研磨成直徑為10mm、厚度為1. 1968mm的樣品，先 在1000°C左右退火1小時，然后隨爐溫降到室溫后進行測量，根據樣品的使用溫度范圍，選 擇在27°C、200 V、400 V、600 V、800 V、1000 V進行樣品熱擴散率的測量，使用紅外探測器 對溫升信號進行探測，在每個溫度點，對樣品進行6次重復測量，測量數據及重復性如表1 所示。將采集到的數據進行分析和處理，根據測得的數據結果得到了厚度為1. 1968mm PTB 樣品材料的熱擴散率的測量平均值α，如表2所示，采用如圖7所示的實驗數據修正流程， 對測得的平均值進行理論修正，得到了熱擴散率的修正平均值a。同時表2還給出了在每 個溫度點6次測量重復性以及修正重復性。表1紅外探測器測量厚度為1. 1968mm PTB樣品的實驗數據 表2紅外探測器測量厚度為1. 1968mm PTB樣品的測量重復性和修正重復性
差。在各溫度點下，將測得的PTB樣品的熱擴散率測量修正值與歐洲比對結果給出的參考 值進行比較發現，熱擴散率的相對偏差值在2 %以內。表3厚度為1. 1968mm PTB樣品的測量修正值與參考值的相對偏差 上述實驗結果表明，通過本發明所設計的激光熱擴散率測量裝置，材料熱擴散率 的測量重復性達到以下，降低了測量不確定度，提高了熱擴散率測量的水平，為我國熱 擴散率標準裝置的建立，熱擴散率標準物質的制備及熱擴散率標準數據庫的建立奠定基 石出。盡管參照本發明的實施例示出并描述了本發明，但本領域技術人員應該理解，本 說明書中列舉的具體實施方案或實施例，只不過是為了理解本發明的技術內容，在不背離 本發明的主旨和范圍的情況下，本發明在形式上和細節上可以進行多種改變。
權利要求
一種熱擴散率測量裝置，其包括有激發光源，其產生用于對樣品前表面進行加熱的激發光束；光學控制裝置，其具有光學部件組、光束質量分析儀和能量計，該光學控制裝置通過光學部件組中的可更換的光學元件對激發光束的能量進行調整；真空加熱爐，在其內部設置有加熱元件對樣品進行加熱；控溫裝置，對真空加熱爐的加熱溫度進行控制；測溫裝置，其用于測量樣品背面產生的溫升信號，該測溫裝置中的探測器將測得的樣品溫升信號經前置放大器放大后傳送到數據采集處理裝置；數據采集處理裝置，其包括數據采集系統和數據處理系統，數據采集系統將所采集到的所有數據信號傳遞到數據處理系統，數據處理系統對數據信號進行分析和多項理論修正處理。
2.如權利要求1所述的測量裝置，其特征在于能量計和光束質量分析儀分別對激光 器的輸出能量和光斑質量進行實時監測，所述光學部件組具有第一分光器件、第二分光器 件、第一光學片和第二光學片。
3.如權利要求1所述的測量裝置，所述修正處理包括漏熱修正、激光有限脈沖寬度修 正、熱膨脹修正、探測器響應時間修正以及非均勻性加熱修正。
4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于第一光學片和第二光學片為轉盤式結構，所 述光學片為衰減片。
5.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述光學部件組中的第一光學片和第二光 學片只設置其中一個或一個也不設置。
6.如權利要求1-5任一項所述的裝置，其特征在于經前置放大器放大后的信號輸入 到數據采集系統的NI6123數據采集卡中，進行A/D轉換，該卡帶有16M數據緩存功能，采集 速率能達到500kHz，采集卡共有8個通道，以1通道作為有效信號模擬量的輸入，0通道作 為同步啟動輸入。
7.如權利要求6所述的裝置，進一步包括有屏蔽部件，其配置了阻值低于3Ω的地線， 所有裝置共點接地，并采用隔離變壓器將前置放大器與其它設備的電源隔離。
8.如權利要求7所述的裝置，其特征在于所述數據處理系統具有頻譜分析、數字濾波 的功能，能夠實時監測測量過程中各個頻率信號的強度，即時有效的進行信號濾波處理，且 處理系統具有對各項實驗數據修正的功能。
9.如權利要求1-5任一項所述的裝置，其特征在于所述激發光源為以脈沖方式工作 的脈沖激光器或疝燈等任何可提供瞬時熱流的加熱源，其中所述脈沖激光器為釔鋁石榴石 激光器、紅寶石激光器、釹玻璃激光器、氮分子激光器、準分子激光器和Nd-YAG激光器中的 任意一種。
全文摘要
本發明提供一種熱擴散率測量裝置，該裝置包括激發光源，其產生激發光束；光學控制裝置，其具有光學部件組、光束質量分析儀和能量計，該光學控制裝置通過光學部件組中的可更換的光學元件對激發光束的能量進行調整；真空加熱爐，在其內部設置有加熱元件對樣品進行加熱；控溫裝置，對真空加熱爐的加熱溫度進行控制；測溫裝置，通過探測器將測得的樣品溫升信號經前置放大器放大后傳送到數據采集處理裝置；數據采集處理裝置，其包括數據采集系統和數據處理系統，數據采集系統將所采集到的所有數據信號傳遞到數據處理系統，數據處理系統對數據信號進行分析和多項理論修正處理。通過本發明所設計的激光熱擴散率測量裝置，材料熱擴散率的測量重復性達到1％以內，降低了測量不確定度，提高了熱擴散率測量的水平，為我國熱擴散率標準裝置的建立，熱擴散率標準物質的制備及熱擴散率標準數據庫的建立奠定基礎。
文檔編號G01N25/18GK101929968SQ20091020958
公開日2010年12月29日 申請日期2009年10月30日 優先權日2009年10月30日
發明者劉建慶, 孫建平, 張金濤, 段宇寧, 邱萍 申請人:中國計量科學研究院;河北大學