專利名稱：實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種傳感器技術領域的方法，具體是一種實現超聲納米焊接氣體
傳感器優化的方法。
背景技術：
傳感器在微型化、自動化、選擇性、穩定性、靈敏性、響應時間和使用壽命等方面的 要求越來越高，新型傳感材料的開發應用越來越受到重視。采用新材料制作新型傳感器已 成為研究的重要方向之一，以納米線作傳感器敏感材料的研究尤其引人注目。這主要在于 一維納米材料有巨大的比表面積、很高的表面活性，所以對周圍環境尤其敏感。納米線氣敏 傳感器具有常規傳感器不可替代的優點1)納米固體材料具有龐大的界面，提供了大量氣 體通道，從而大大提高了靈敏度；2)工作溫度大大降低和；3)大大縮小了傳感器的尺寸。
當前，J. Kong等人已成功地研究了單根單壁半導體碳納米管的氣敏特性。J. Zhao 等人計算了 N02、02、NH3、H2等氣體吸附在單壁碳納米管壁及管束間電子結構的變化，從理論 上說明氣體吸附過程改變了碳納米管中的電荷分布，使之產生波動和轉移，從而引起單壁 碳納米管宏觀電阻的改變。隨后又作出了通過Pt改性的半導體單壁碳納米管，其表面有不 連續的Pt金屬薄膜，對H2更加敏感，且H2減少后其電阻又迅速恢復，這種半導體性單壁納 米碳管傳感器不但具有更高的靈敏度、選擇性，還有可在室溫下工作的優點。
經過對現有技術的檢索發現，D H Zhang，C Li，X L Liu.在《Ethano1 sensorbased on ZnO and Au-doped Zn0薩owires》一文(Appl. Phys. Lett.，《應用物理學》2003， 83 (9): 1845 1847)中記載了一種用單根氧化銦納米線制成室溫晶體管傳感器，用于N02及NH3氣 體的檢測，靈敏度比普通薄膜型傳感器高4 5個數量級，在紫外光照射下，其恢復時間可被 縮短至30s以內。 進一步檢索發現，Xh Wang， J Zhang， Z Q Zhu.在《Wear rate of verticallygrown ZnO nanowires sliding against steel micro-sphere》 一文(Appl. Surf.Sci.《表面材料科學》，2006，252(6) :2404 2組)中記載了一種用熱蒸法制備出ZnO 納米線，涂在石英晶體電極表面，構成石英諧振式氣敏元件，當被測氣體分子吸附在氣體敏 感膜上時，敏感膜的質量增加，從而使石英振子的諧振頻率降低。諧振頻率的變化量與被測 氣體的濃度成正比。研究表明，在室溫下ZnO納米線對濃度在4(Tl000X 10—6的氨氣有很高 的檢測靈敏度和重現性，頻率也很穩定。 目前，包括單壁碳納米管、多壁碳納米管、單根金屬及金屬氧化物納米帶或納米線 制作的傳感器，均能在室溫下檢測，具有靈敏度高、漂移小的優點，但由于制作成本高昂、檢 測條件苛刻，離實用還很遠。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種基于超聲納米焊接的氣體傳感器 優化方法，利用超聲壓焊技術將納米線與金屬電極鍵合，使得納米線與金屬形成良好的電學接觸，從而提高了傳感器的靈敏度、縮短了器件的響應時間；同時可以把現有的集成電路
封裝工藝應用到納米器件領域，降低了成本，節約能源。 本發明是通過以下技術方案實現的 本發明將氣體傳感器的納米線材料和金屬電極通過超聲納米焊接，包括以下步 驟 第一步、在平面基底上鍍覆一對金屬電極； 所述的平面基底材料為玻璃、硅片、陶瓷或金屬中的一種。 所述的金屬電極為Ti、Au、Pd、Al、Cu或Pt中的一種。 所述的鍍覆是指采用真空蒸發法、磁控濺射法、氣相沉積法或化學鍍覆法中的一 種。 第二步、利用介電泳沉積法或滴加法在金屬電極表面沉積納米線材料，使得納米 線材料與金屬電極的兩端相連接，形成氣體傳感器； 所述的納米線材料是指碳納米管、碳化硅納米晶須或氧化物納米帶中的一種。
第三步、將傳感器放入氣體測試系統中進行標定，獲得氣體傳感器對應待測氣體 的電阻變化曲線、傳感器靈敏度和響應時間； 所述的氣體測試系統包括真空測試腔、氣體混合腔、控制測試模塊，其中真空 測試腔為圓柱形形狀，氣體傳感器的納米線材料放置在真空測試腔的內部中央，氣體混合 腔的輸出端與真空測試腔相連，氣體混合腔的進氣端包括載氣輸入端和待測氣體輸入端， 氣體傳感器的金屬電極與控制測試模塊相連，控制測試模塊獲得氣體傳感器的電阻變化曲 線、傳感器靈敏度和響應時間。 所述的傳感器靈敏度是指通入載氣和待測氣體后氣體傳感器的最大電阻與通入 載氣和待測氣體前的電阻之比。 所述的響應時間是指從通入載氣和待測氣體直至氣體傳感器的電阻達到最大值 的時間間隔。 第四步、取出氣體傳感器并對納米線材料和金屬電極接觸處實施超聲納米焊接， 實現對氣體傳感器的優化。 所述的超聲納米焊接是指在超聲頻率為60kHz，壓力為0. 3Mpa的環境下通過超 聲壓頭將超聲功率施加在納米線材料和金屬接觸處，當總的超聲能量達到3-10焦耳，超聲 時間為3-8秒時，納米線材料和金屬電極出現軟化并通過塑性形變而緊密結合。
所述的超聲壓頭是指面積為lcm2的A1203單晶片。 與現有技術相比，本發明利用超聲納米焊接技術，使得納米線與金屬電極之間形 成牢固接觸，降低納米線和金屬連接的接觸電阻，從而提高納米線氣體傳感器對氣體的靈 敏度和穩定性；焊接后的納米線埋入金屬基底，與金屬基底形成牢固的結合，提高了納米線 氣體傳感器的響應時間和靈敏度。
具體實施例方式
下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施 例。
實施例1 本實施例是在以下實施條件和技術要求條件下實施的 第一步、利用磁控濺射法在玻璃基底上鍍覆金屬Ti。 Ti的厚度為500nm，電極間距 為1 li m ; 第二步、利用介電泳沉積的方法在金屬Ti表面沉積碳納米管。介電泳水溶液密度 為4mg/L。介電泳沉積條件為電泳電壓20V，頻率為10MHz，時間5min ;
第三步、測試超聲納米焊接前對C02氣體響應的靈敏度； 第四步、將介電泳好的樣品進行超聲納米焊接，超聲頻率為60kHz，壓力為
0. 3MPa，經焊接5s、超聲焊接能量為9. 3焦耳后即可得到性能改善氣體傳感器； 將本實施例優化后的氣體傳感器進行氣體靈敏度測試對比超聲焊接前后對于
C02的靈敏度，結果表明焊接后比焊接前提高38%，響應時間縮短了 68秒。 實施例2 本實施例是在以下實施條件和技術要求條件下實施的 第一步、利用磁控濺射法在玻璃基底上鍍覆金屬Au。金屬電極Au的厚度為 800 ii m ; 第二步、在金屬Au表面沉積碳納米管。將一滴濃度為4mg/L的碳化硅納米線無水
乙醇溶液滴加在金屬電極的兩端，時間7min ; 第三步、測試焊接前對N02氣體靈敏度測試； 第四步、取出樣品進行，超聲納米焊接。超聲頻率為60kHz，壓力為0.3MPa，焊頭為 面積為lcm2的A1203單晶焊頭，經焊接3s、超聲能量為7. 3焦耳； 將本實施例優化后的氣體傳感器進行氣體靈敏度測試對于02的靈敏度比超聲焊 接前提高42%。響應時間縮短了45秒。
實施例3 本實施例是在以下實施條件和技術要求條件下實施的 第一步、利用磁控濺射法在玻璃基底上鍍覆金屬Pd。厚度為900nm。電極間距為 1 y m ; 第二步、用微量進樣器取濃度為10mg/L碳化硅納米線乙醇溶液一滴，滴加在電極 之間，待乙醇蒸發完畢，將有碳化硅納米線連接在電極兩端；
第三步、測試焊接前對NO氣體靈敏度； 第四步、將上述碳化硅納米線樣品進行超聲納米焊接，超聲頻率為60kHz，壓力為 0. 35MPa，經焊接2. 5秒、超聲能量為10. 8焦耳的能量后即可得到性能改善的氣體傳感器；
將本實施例優化后的氣體傳感器進行氣體靈敏度測試對于NO的靈敏度比超聲 焊接前提高25%，響應時間縮短了 73s。
權利要求
一種實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步、在平面基底上鍍覆一對金屬電極；第二步、利用介電泳沉積法或滴加法在金屬電極表面沉積納米線材料；第三步、將傳感器放入氣體測試系統中進行標定，獲得氣體傳感器對應待測氣體的電阻變化曲線、傳感器靈敏度和響應時間；第四步、取出氣體傳感器并對納米線材料和金屬電極接觸處實施超聲納米焊接，實現對氣體傳感器的優化。
2. 根據權利要求1所述的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征是，所述的鍍覆是指采用真空蒸發法、磁控濺射法、氣相沉積法或化學鍍覆法中的一種。
3. 根據權利要求1所述的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征是，所述的納米線材料是指碳納米管、碳化硅納米晶須或氧化物納米帶中的一種。
4. 根據權利要求1所述的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征是，所述的氣體測試系統包括真空測試腔、氣體混合腔、控制測試模塊，其中真空測試腔為圓柱形形狀，氣體傳感器的納米線材料放置在真空測試腔的內部中央，氣體混合腔的輸出端與真空測試腔相連，氣體混合腔的進氣端包括載氣輸入端和待測氣體輸入端，氣體傳感器的金屬電極與控制測試模塊相連，控制測試模塊獲得氣體傳感器的電阻變化曲線、傳感器靈敏度和響應時間。
5. 根據權利要求1所述的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征是，所述的超聲納米焊接是指在超聲頻率為60kHz，壓力為0. 3Mpa的環境下通過超聲壓頭將超聲功率施加在納米線材料和金屬接觸處，當總的超聲能量達到3-10焦耳，超聲時間為3-8秒時，納米線材料和金屬電極出現軟化并通過塑性形變而緊密結合。
6. 根據權利要求5所述的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，其特征是，所述的超聲壓頭是指面積為lcm2的A1203單晶片。
全文摘要
一種傳感器技術領域的實現超聲納米焊接氣體傳感器優化的方法，包括以下步驟在平面基底上鍍覆一對金屬電極；利用介電泳沉積法或滴加法在金屬電極表面沉積納米線材料；將傳感器放入氣體測試系統中進行標定，獲得氣體傳感器對應待測氣體的電阻變化曲線、傳感器靈敏度和響應時間；取出氣體傳感器并對納米線材料和金屬電極接觸處實施超聲納米焊接，實現對氣體傳感器的優化。本發明利用超聲壓焊技術將納米線與金屬電極鍵合，使得納米線與金屬形成良好的電學接觸，從而提高了傳感器的靈敏度、縮短了器件的響應時間；同時可以把現有的集成電路封裝工藝應用到納米器件領域，降低了成本，節約能源。
文檔編號G01N27/04GK101726517SQ20091020074
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月25日 優先權日2009年12月25日
發明者何丹農, 尹桂林, 張亞非, 徐東, 毛啟明, 王永強, 趙波, 金彩虹 申請人:上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司