專利名稱：海綿鈦反應器用滲鈦滲鋁劑及方法
技術領域：
本發明涉及一種生產海綿鈦的反應器用滲鈦滲鋁方法，特別涉及一種滲鈦滲鋁
劑以及采用該滲鈦滲鋁劑進行涂覆滲透新反應器的方法。
背景技術：
在生產海綿鈦所用的新反應器都要進行滲鈦，海綿鈦在真空蒸餾過程中，溫度 高達100(TC，長時間的高溫下反應器的鐵會向海綿鈦鈦坨和爬壁鈦滲透，如果不進行
滲鈦處理新反應器會使海綿鈦中鐵含量高而降級，因此滲鈦效果的好壞直接影響產品等 級。 由于反應器外表面在長時間高溫環境下，不斷氧化脫落，大約十個生產周期就 要報廢一個反應器，滲鋁是熱處理行業中經常應用的金屬表面防護手段之一，鋼材滲鋁 后由于具有較高的耐腐蝕和抗高溫氧化性能，因而廣泛應用于電力、交通、化工、冶金 等行業.滲鋁的方法較多.最常用最簡單易行的方法為粉末滲鋁法，并且粉末滲鋁法的研 究較多，技術也較成熟，但對于大型坩堝反應器，采用粉末滲鋁法進行滲鋁，在操作上 有較大的困難。 生產海綿鈦的反應器的使用壽命取決于滲鋁層表面鋁含量的高低，這主要與滲 劑成份和處理工藝有關，反應器外表面滲鋁層鋁含量從外向里逐漸減少，由于含鋁量不 同，生成的相也不同，從Fe-Al平衡相圖可知，這些相依次為AlsFe、 Al5Fe2、 FeAl、 Fe3Al。常規方法易出現滲劑粘結于工件表面，且滲鋁層表面鋁含量高，易出現脆性大的 Al3Fe、 AlsF&相，在使用過程容易脫落；滲鋁表面鋁含量太低，抗高溫氧化性能差。
發明內容
本發明目的是解決上述技術存在的問題，提供一種生產海綿鈦反應器用滲鈦滲 鋁劑以及采用滲鈦滲鋁劑同時進行涂覆滲透反應器的方法。 本發明通過控制滲鋁劑的組分含量，采用反應器內表面滲鈦和外表面滲鋁同時 進行的方法，在幾乎不增加成本的同時，很好的控制了海綿鈦產品中的鐵含量，提高了 反應器的使用次數，大大降低了海綿鈦的生產成本。 本發明所采取的技術方案是 一種生產海綿鈦用反應器的滲鈦滲鋁劑，其特征 在于，該滲鈦滲鋁劑組分和重量百分比含量為 滲鋁劑鋁粉20 % 50 % ，氧化鋁45 % 75 % ，氯化銨2 % 5 % ;滲鈦劑 20% 40%鈦粉、55% 75%氧化鋁、2% 5%氯化銨。
-所述的鋁粉和鈦粉的粒度為180 400目。 本發明采用滲鈦滲鋁劑對反應器進行滲鈦滲鋁的方法，其特征在于該方法包括 如下步驟 a)將反應器內、外壁表面用鹽酸浸泡3 7天后，用清水將內外表面沖洗以露出 金屬光澤為準，自然風干10 20分鐘；
3
b)將上述重量組分配制的滲鈦劑涂覆在反應器的內表面，滲鋁劑涂覆在反應器 的外表面，滲鋁滲鈦劑涂層總厚度為0.4 0.7mm ;c)將涂覆的反應器放入加熱設備中，于15(TC 30(TC低溫脫氣2 5小時，再向 反應器內充入氬氣，加熱至650°C IIO(TC恒溫4 10小時，最后置入冷卻器中冷卻。
涂覆的反應器低溫脫氣后，在氬氣氣氛保護下加熱恒溫的溫度控制在900 IOO(TC。
本發明方法具有如下優點 1、本發明通過外滲鋁內滲鈦同時進行，在幾乎不增加成本的同時，很好的控制 了海綿鈦產品中鐵等雜質的含量，處理后的內表面大部分呈銀黑色的金屬光澤，生產使
用過程中有效阻止Fe滲入鈦坨，通過本方法處理后海綿鈦的雜質Fe含量均低于0.02%;
2、滲鋁劑鋁含量控制合理，使反應器外表面滲鋁層鋁含量從外向里逐漸減少， 采用X射線衍射對處理結果進行分析測試的結果表明反應器滲層表面主要是FeAl和 Fe3Al，鋁含量為18 55%at，形成氧化膜較為穩定，能夠抵抗輕微的磕碰，有明顯的抗 氧化效果，幾個生產周期下來，滲鋁層仍然保持良好，沒有完全脫落；
3、采用本發明滲鈦滲鋁劑以及涂覆滲透方法，提高了滲鈦滲鋁后反應器的使用 次數，反應器的使用壽命增加約500小時以上； 4、本發明方法降低了滲鈦成本，省工省時，與普通方法相比，每個反應器降低 成本約l萬元；工藝簡單，操作容易，易于海綿鈦生產推廣。
具體實施例方式
實施例1 :滲鋁劑重量組分為25%鋁粉(鋁粉顆度280目)，73%氧化鋁(氧 化鋁粉顆度280目)，2%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為38%鈦粉(鈦粉顆度280目)，59%氧化鋁(氧化鋁粉顆 度280目)，3%氯化銨。 表面處理將新反應器的內外表面用稀釋工業鹽酸浸泡5 7天，除去表面油 污、鐵銹等；酸洗后用高壓水進行沖洗，將新反應器內外壁表面的酸水污物沖去，露出 金屬光澤為準，用壓縮空氣吹干。 調糊涂覆將滲鈦劑和滲鋁劑分別用水調成稀糊狀，滲鈦劑或滲鋁劑水的重 量比為l : 1;吹干后在20R反應器內表面涂刷滲鈦劑調合糊，要保證鈦粉均勻粘附在反 應器內表面，刷好后的鈦粉不能有團和流動的現象；刷好后立即扣上反應器大蓋，用天 車將反應器吊起，用廢酸將反應器外表面浮銹沖掉，水洗風干后，涂抹滲鋁劑調合糊， 滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.6mm。 脫氣保溫處理涂刷后的反應器入爐后，馬上升溫脫氣，溫度控制在15(TC 300°C，時間2 5小時，脫氣結束再充入氬氣(保持正壓)，在氬氣氣氛保護下，加熱 至1020士1(TC保溫8小時，恒溫結束后，置入冷卻器中冷卻，新反應器即可投入生產使 用。 表面處理效果反應器外表面主要為Fe3Al相，鋁含量為26% at滲層總厚度 0.5mm;內表面呈銀灰色，光滑致密，反應器內滲層厚度0.2mm。
實施例2 :滲鋁劑重量組分為34%鋁粉(鋁粉粒度280目)，63%氧化鋁(氧
4化鋁粉粒度280目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為30%鈦粉(鈦粉粒度2S0目)，68%氧化鋁(氧化鋁粉粒 度280目)，2%氯化銨。 涂覆處理方法(其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.5mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至1000士1(TC保溫8小時)，其它表面處理、調糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。 表面處理效果反應器外表面主要為FeAl， FesAl相，鋁含量為40^at，滲層總 厚度0.5mm;內表面呈銀灰色，光滑致密，反應器內滲層厚度0.1mm。 實施例3:滲鋁劑重量組分為40 %鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，57%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為28%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，70%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，2%氯化銨。 涂覆處理方法(其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.5mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至990士1(TC保溫6小時)，其它表面處理、調糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。表面處理效果反應器外表面主要為FeAl相，鋁含量為48% at滲層總厚度
0. 4mm ;內表面呈銀灰色，光滑致密，反應器內滲層厚度0.1mm。 實施例4 :滲鋁劑重量組分為42%鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，55%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為32%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，65%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，3%氯化銨。 涂覆處理方法(在lCrl8M9Ti不銹鋼材質的反應器外表面涂抹滲鋁劑，在內表 面涂抹一層滲鈦劑，其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度為0.6mm，脫氣后在氬氣氣氛中加 熱至1000士1(TC保溫10小時)，其它表面處理、調糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例1。 表面處理效果反應器外表面主要為FeAl相和NiAl，鋁含量為49^at，滲層總 厚度0.6mm;內表面呈銀灰色，光滑致密，反應器內滲層厚度0.1mm。 實施例5:滲鋁劑重量組分為32 %鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，65%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為32%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，65%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，3%氯化銨。 涂覆處理方法(在lCrl8M9Ti不銹鋼材質的反應器外表面涂抹滲鋁劑，在內 表面涂抹一層滲鈦劑，其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度為0.6mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至1000士1(TC保溫8小時)，其它表面處理、調糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。 表面處理效果反應器外表面主要為FeAl、 Fe3Al相和NiAl，鋁含量為42% at，滲層總厚度0.5mm;內表面呈銀灰色，光滑致密，反應器內滲層厚度O.lmm。
權利要求
一種生產海綿鈦用反應器的滲鈦滲鋁劑，其特征在于，該滲鈦滲鋁劑組分和重量百分比含量為滲鋁劑鋁粉20％～50％，氧化鋁45％～75％，氯化銨2％～5％；滲鈦劑20％～40％鈦粉、55％～75％氧化鋁、2％～5％氯化銨。
全文摘要
本發明提供了一種生產海綿鈦的新反應器用滲鈦滲鋁劑以及涂覆滲透的方法。滲鋁劑組分為鋁粉、氧化鋁、氯化銨；滲鈦劑組分為鈦粉、氧化鋁、氯化銨。涂覆方法是在反應器外表面涂覆滲鋁劑，在內表面涂覆滲鈦劑，滲鋁滲鈦劑涂層總厚度為0.4～0.7mm，將涂覆的反應器放入加熱設備中，于150℃～300℃低溫脫氣2～5小時，在氬氣氣氛保護下，加熱至650℃～1100℃保溫4～10小時。經測試在該方法下鋼的外表面主要是FeAl相和Fe3Al，鋁含量為18～55％at。本發明通過外滲鋁內滲鈦同時進行的方法，在不增加成本的同時，控制海綿鈦中的雜質鐵含量低于0.02％，同時提高了反應器的使用次數，大大降低了海綿鈦的生產成本。
文檔編號G01F23/40GK101691649SQ200910187659
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者張金寶, 王繼憲 申請人:朝陽金達鈦業有限責任公司