專利名稱：：一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法
技術領域：
：本發明涉及一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，特別涉及一種利用電感耦合等離子發射光譜儀測定乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，屬于化學成份檢測的
技術領域：
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背景技術：
：鈦白粉學名二氧化鈦(Ti02)，分子量79.88，是一種白色無機顏料，特點有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認為是目前世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品和食品等行業。乳制品行業中二氧化鈦作為著色劑廣泛用于包裝和原料添加劑等各方面。二氧化鈦本身無毒，但有些毒理實驗顯示，二氧化鈦可蓄積在面部和肌肉組織中，對健康有一定的危害。而且關于可溶性鈦化合物的研究至今還沒有結論。GB/T21912-2008《食品中二氧化鈦的測定》可供我們進行濕法檢測，但因我們檢測產品的多樣性，濕消解法無法完成檢測試驗，因而干法檢測的開發成為必要。為了解決現有技術中的上述問題，本發明的檢測方法做到了節能環保的雙重功效，打破了常規干法的灰化時間長的問題，實現了短時間內將樣品徹底灰化的目的。同時又避免了濕消解法產生的N02對環境的污染。
發明內容本發明的目的是提供一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，樣品經鹽酸的溶解作用，利用鈦元素的特點，經儀器霧化室霧化，通過高溫炬管，進行測定，其步驟簡單，結果準確可靠。本發明的目的可以通過以下方法實現一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，包括以下步驟1)制作鈦標準溶液的標準曲線用國家標物中心購買的標準溶液，稀釋配制系列濃度的鈦溶液，由儀器自動制作發射強度與濃度之間的標準曲線2)采樣稱取4.0g-5.0g乳液或乳粉試樣；3)樣品處理將稱取的乳液或乳粉樣品放入100ml瓷坩堝中，稱取的樣品先在加熱板上低溫加熱碳化，再將其轉入高溫爐灰化，取出，加入1:1(V/V)硝酸，加熱至干，放入馬弗爐再次灰化，取出冷卻，再加入5。/。的硝酸溶液(V/V)，轉移至50ml容量瓶中，定容至50ml，混勻；用相同的方法制備一空白試劑；4)檢測樣品利用電感耦合等離子發射光譜儀進行樣品檢測；5)將步驟4)所得到的檢測結果與步驟l)所得到的標準曲線進行比對，得到樣品中鈦元素的含量。本發明中，所述檢測設備為電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES)。所述步驟l)中取多個不同濃度的鈦元素標準溶液，優選4-8個標準樣品，更優選5個標準樣品，其標準溶液系列濃度如下元素系列濃度(單位嗎/ml)鈦(ICP)0.010.050.10.51.0優選的是，步驟2)中的樣品制備包括加熱碳化處理、高溫灰化、酸處理和再次高溫灰化、酸溶解轉移定容。其中酸解溶液為1:1(V/V)硝酸，酸溶解用5%(V/V)硝酸溶液。其中l:l硝酸溶液具有與樣品中無機物進行反應的作用。用其處理灰化的樣品有進一步破壞不易被燒掉的成分的作用。更優選的是，乳液或乳粉樣品由如下步驟制備稱取乳液或乳粉樣品，放入100ml瓷坩堝中，稱取的樣品先在加熱板上低溫(以樣品不會沸出即可)加熱，防止沸出，再將其轉入高溫爐550。C灰化30min，取出，加入1:1(V/V)硝酸，在70-8(TC的溫度下加熱至干，放入馬弗爐55(TC再次灰化lh，取出冷卻，再用加入5%(V/V)的硝酸溶液轉移至50ml容量瓶中，定容至50ml，混勻。電感耦合等離子發射光譜儀的光譜條件如下氣流量15L/min;輔助氣(空氣)流量0.22L/min;霧化器流量0.82L/min;進樣體積1.4mL/min;功率1300W。上述樣品經儀器霧化室使其霧化，通過高溫炬管，采用多反應監測方式進行定量。該方法的儀器檢出限為0.0012pg/mL，在元素線性范圍內，相關系數r為0.999以上，回收率為93.2%99%(添加水平為0.05、0.5和1.0mg/kg)。本發明的檢測方法簡易、快速、準確、且靈敏度高，其優點在于1)方法簡便，特別是樣品處理過程簡單，元素損失及污染率小，與現有方法相比節能且環保。2)線性相關性好。3)檢測平行度高，特別是對二氧化鈦的檢測結果穩定，平行結果好。4)不必長時間高溫碳化和灰化及濕消解，從而達到節約能源及環保的目的。總而言之，本發明的方法對于大中型乳品企業來說，是一種非常適用的快速檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法。圖1是根據本發明的一個實施例的ICP標準曲線圖。具體實施例方式下面將結合實施例對本發明做更詳細地說明。實施例1標準曲線的繪制1、標準溶液的配制配制鈦的標準溶液精確吸取元素標儲備溶液(濃度1000pg/ml，國家標準物質研究中心購買的單標)，將儲備液用5%硝酸配成10pg/ml的中間溶液，再從中取中間溶液配制系列溶液。再按表1所列的體積準確吸取中間溶液于50ml容量瓶中準確定容至刻度。表l配制標準系列溶液所需儲備溶液量(單位ml)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2、試劑(1)5°/。硝酸的配制準確取50ml濃硝酸(優級純)，放入盛有100ml超純水的燒杯中，冷卻后轉到1000ml容量瓶中，準確定容混勻。(2)1:1硝酸的配制準確取50ml濃硝酸(優級純)，放入盛有50ml超純水的燒杯中，冷卻。3、用電感耦合等離子發射光譜儀檢測，使用美國Perkin-Elmer公司生產的OPtima5300DV電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES)。1)電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES)光譜條件是等離子體氣流量15L/min;輔助氣(空氣)流量0.22L/min;霧化器流量0.82L/min;進樣體積1.4mL/min;功率1300W。2)鈦元素選擇軸向觀測。4、檢測及結果1)配制鈦元素5個濃度梯度溶液，根據所得數據，繪制標準曲線圖，相關系數可以達到0.999以上。具體系列濃度見表2:表2元素系列濃度(單位pg/ml)元素系列濃度鈦0.010.050.10.51.0由儀器自動制作發射強度與濃度之間的標準曲線圖，如圖l所示。2)以1:1硝酸，在加熱后進行酸解，使溶液中的無機物與其進行反應進一步破壞不易燒掉的成分，再將酸加熱蒸干，該過程進一步破壞樣品成分，讓樣品在高溫條件下更容易完成灰化這一步。3)由于ICP-OES的線性很寬，所以本方法的線性很好。在0.01300pig/L范圍內，相關系數r=0.999以上。4)檢出限根據3倍標準偏差計算，測試方法為繪制標準曲線后將樣品空白重復檢測，根據儀器計算出的標準偏差，3倍標準偏差換算成濃度即為檢出限。結果如表3所示表3檢出限的計算測試結果(校準強度)平均標準偏差3倍標準偏差對應濃度嗎/mlICP8.17.740.0012本方法溶液中的檢出限為0.0012pg/mL。5、回收率和精密度實驗6(1)回收率實驗對同一種樣品進行鈦元素加標回收實驗，每次回收率試驗各測三次，得出平均回收率。試驗具體數據見表4:表4樣品的回^<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>經方法學驗證，在實驗濃度范圍內，r=0.999以上，回收率在93.2%99.0%之間，表明該方法符合微量元素檢測要求。精密度實驗的RSD分別在1.20%-5.91%之間。實施例2方法利用美國Perkin-Elmer公司生產的OPtima5300DV電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES)測定乳液或乳粉中二氧化鈦。檢測元素實驗步驟1.儀器準備(1)打開主機及操作軟件，將儀器調至最佳狀態，打開氬氣、水冷循環，預熱四個小時。2.樣品的制備稱取4.0g-5.0g乳液或乳粉樣品，放入100ml瓷坩堝中，將稱取的樣品先在加熱板上低溫(不沸即可)碳化，再入高溫爐55(TC，30min灰化掉其成分，再取出用l:l(V/V)硝酸破壞其他成分，在70-80。C的溫度下加熱至干，放入馬弗爐55(TC，再次灰化lh，取出冷卻，再用5%的硝酸溶液(V/V)轉移至50ml容量瓶中，定容至50ml，混勻。分別稱取4.2509g、4.9560g巧克力奶，4.3129g和4.0307g乳粉樣品，每個樣品做倆平行樣品，按上述方法處理，用ICP進行測定。為了使結果更準確，可以用相同的方法制備一空白試劑，同樣利用電感耦合等離子發射光譜儀進行樣品檢測，并且從樣品檢測結果中扣除空白結果值。3.配制標準溶液按照表5所述濃度配制標準溶液，將鈦元素配制成一組系列標準溶液，如表5所示:表5鈦元素系列濃度(嗎/ml)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>將配制好的標準溶液混勻轉至聚乙烯瓶中，待儀器預熱按照實施1中的方法繪制標準曲線。樣品檢測ICP法在進樣前輸入質量、定容體積等樣品信息，采用多反應監測方式進行定量，儀器將結果直接計算出來。結果見表6:表6檢測結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>備注單位mg/kg從上表發現，本方法檢測乳和乳制品檢測平行結果較好，在檢出限、回收率均能滿足實驗要求的同時檢測平行結果較好，表明本方適用于乳和乳制品的^本發明的檢測樣品鈦元素含量將消解法前處理的一系列過程簡化到三個小時完成，大大提高工作效率的同時解決了濕消解法取樣過多時消解不完全的問題。本發明不會有其他的干擾，優化環節的同時完成了方法的簡便還達到能源節約且環保的目的。權利要求1.一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，包括以下步驟1)制作鈦標準溶液的標準曲線用購買的標準溶液，稀釋配制系列濃度的鈦溶液，由儀器自動制作發射強度與濃度之間的標準曲線圖；2)采樣稱取4.0g-5.0g乳液或乳粉試樣；3)樣品處理將稱取的乳液或乳粉樣品放入100ml瓷坩堝中，稱取的樣品先在加熱板上低溫加熱碳化，再將其轉入高溫爐灰化，取出，加入1∶1(V/V)硝酸，加熱至干，放入馬弗爐再次灰化，取出冷卻，再加入5％的硝酸溶液(V/V)，轉移至50ml容量瓶中，定容至50ml，混勻；4)檢測樣品利用電感耦合等離子發射光譜儀進行樣品檢測；5)將步驟4)所得到的檢測結果與步驟1)所得到的標準曲線進行比對，得到樣品中鈦元素的含量。2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述步驟l)中取多個不同濃度的鈦標準溶液，優選4-8個標準樣品，更優選5個標準樣品。3.如權利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述標準溶液的系列濃度為O.Ol、0.05、0.1、0.5禾口LO嗎/ml。4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟3)所述樣品處理條件為低溫加熱碳化以樣品不沸出為度，再將其轉入高溫爐55(TC灰化30min，取出加入1:1(V/V)硝酸，在70—80TTC的溫度下加熱至干，放入馬弗爐550°C再次灰化lh，取出冷卻，再加入5%的硝酸溶液(V/V)轉移至50ml容量瓶中，定容至50ml，混勻。5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述電感耦合等離子發射光譜儀的光譜條件如下等離子體氣流量15L/min;輔助氣流量0.22L/min;霧化器流量0.82L/min;進樣體積1.4mL/min;功率1300W。6.如權利要求1或5所述的檢測方法，其特征在于對于所述鈦元素采用軸向觀測。全文摘要本發明涉及一種檢測乳液或乳粉中二氧化鈦含量的方法，包括如下步驟1)制作鈦標準溶液的標準曲線，2)采樣，3)樣品處理，4)檢測樣品和5)將樣品檢測結果與標準曲線進行比對，得到樣品中二氧化鈦含量。本發明的檢測設備為電感耦合等離子發射光譜儀。該方法的儀器檢出限為0.0012μg/mL，在元素線性范圍內，相關系數r為0.999以上，回收率為93.2％～99％。此法可快速準確測定乳液或乳粉中二氧化鈦的含量，樣品制備過程中元素損失及污染幾率小，結果準確可靠，重復性好，靈敏度高。文檔編號G01N21/71GK101644678SQ20091017712公開日2010年2月10日申請日期2009年9月27日優先權日2009年9月27日發明者其其格,劉衛星,常建軍申請人:內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司