專利名稱：涂層的模擬加速試驗方法
技術領域：
本發明涉及一種涂層的模擬加速試驗方法，特別是涉及一種用于涂層的海洋環境適應性考核的模擬加速試驗方法。
背景技術：
目前，對各種涂層的環境適應性考核采可用自然環境試驗和室內模擬加速試驗的方法進行。自然環境試驗是將涂有涂層的試樣或產品直接投放在典型的自然環境下進行曝露，通過觀察、測試其各種性能的變化，積累數據，分析得出涂層材料真實的環境適應性規律，但試驗周期較長；自然環境試驗有一些通用的標準試驗方法。模擬加速試驗則是為了縮短考核時間而采用一些典型的環境因子的單項試驗，如高、低溫試驗，溫度沖擊試驗，濕熱試驗，太陽輻射試驗，鹽霧試驗等，這些試驗均有通用的標準試驗方法，所得到的試驗結果只能反映涂層某一方面的性能。這兩類試驗的結果無直接的聯系，其相關性現在仍處于探索研究之中，因此存在自然環境試驗周期長、而模擬加速試驗結果不全面的問題。相對而言，對涂層性能影響較大的典型自然環境是海洋環境，其高溫、高濕，光輻射及光化學效應，鹽霧大氣等環境因子均對涂層產生極大的破壞作用，而涂層大多在這種環境中使用。如何用短期的模擬加速試驗得到長期的海洋自然環境的試驗結果，以確定涂層的環境適應性，是涂層的研制、使用雙方急需解決的實際問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種合理、有效、快速的，用于涂層的海洋環境適應性考核的模擬加速試驗方法，利用本發明的模擬加速試驗方法能夠達到用實驗室內短期試驗，得到戶外長期暴露試驗結果的目的。
本發明的目的是這樣實現的； 一種涂層的模擬加速試驗方法，包括濕熱試驗、太陽輻射試驗、鹽霧試驗，其特征在于所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗按先后順序組合，并進行循環。
上述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗的循環次數為IO個以上。
所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗一次循環的試驗時間為72小時，其中
所述濕熱試驗時間為24小時，試驗條件為2小時升溫3(TC升到6(TC, 16小時高溫高濕60°C，相對濕度95%， 2小時降溫6(TC降到30'C， 4小時低溫高濕3CTC，相對濕度85%;
所述太陽輻射試驗時間為24小時，試驗條件為20小時太陽輻射，光源1120±47W/m2
水冷式管狀氤燈，溫度49±2°C, 4小時關閉光源；
所述鹽霧試驗時間為24小時，試驗條件為鹽溶液5%NaCl， PH: 6.5 7.2，溫度
35±2°C，鹽霧沉降1 2ml/80cro2. h，連續噴霧。
在實驗室中模擬涂層在自然環境中的老化過程，并建立快速試驗與評價方法，主要目
的是獲得與自然環境中的試驗有可比性、試驗時間短的試驗結果。實驗室試驗能否獲得理
想效果，取決于選擇、確定試驗的方法、程序試驗和條件，但首先要考慮對涂層破壞有重
要影響的環境因素。
眾所周知，涂層在海洋自然環境中的老化受溫度、濕度、光輻射、鹽霧、溫度沖擊等環境因素的影響。由于海洋環境中溫度變化幅度小，涂層性能主要受濕熱、光輻射、鹽霧的影響太陽光會引發涂料的氧化和水解，高溫和高濕將促進這一過程，鹽霧中的氯離子
可以穿過涂層與底金屬發生電化學反應，因此涂層老化速度的快慢，最主要是由熱效應、光化學效應以及鹽霧腐蝕作用決定。
經研究表明，濕熱試驗、光輻射試驗、鹽霧試驗同熱老化試驗、溫度沖擊等其它實驗室試驗相比，具有特定的影響，進行這三種試驗是必要的也難以被其它實驗室試驗所取代，將三種試驗合理組合起來，涂層試驗后的老化失效機理、性能變化趨勢與自然環境中的試驗結果最為接近，組合試驗的加速效果也最好。因比本發明確定了濕熱、光輻射試驗和鹽霧三種環境因素的實驗室試驗。
濕熱試驗、光輻射試驗、鹽霧試驗的先后順序對試驗結果有影響，主要表現是試驗前
期的結果會不同。選擇濕熱試驗-光輻射試驗-鹽霧試驗這一先后順序，主要考慮了兩點一是模擬實際環境條件的變化過程，二是有利于加快涂層劣化。在海洋自然環境中，每天凌晨前后的濕度值最高，隨后在上、下午有陽光照射，鹽霧試驗會在涂層表明形成電解液膜，與陽光照射以外的時間里涂層表面的凝露狀態很相似，所以鹽霧試驗安排在光輻射試驗的后面，濕熱試驗前進行鹽霧試驗而不是光輻射試驗，能夠使濕熱試驗樣品表面保留鹽腐蝕介質，加快濕熱試驗期間溫度、濕度和腐蝕介質對涂層的總和作用效能。
上述三項試驗方法中的試驗條件的選擇主要考慮要有一定的成熟性，從方便操作、能利用目前試驗設備開展試驗來確定。經采用國家標準和國家軍用標準的有關試驗方法中的試驗條件進行了多次試驗對比表明，本發明確定的試驗條件相對全面、嚴酷，能滿足試驗需要。
上述三項試驗方法的循環試驗需要的總時間，考慮以能反映涂層外觀、顏色指標及力學性能等的變化規律為原則，經試驗研究顯示，10次循環即720小時基本上可以得出涂層性能變化的規律，并與海洋環境戶外暴露試驗18個月的涂層性能變化結果相比，本發明提供的涂層的模擬加速試驗方法具有較好的模擬性、加速性和重現性。
在實施本發明提供的涂層的模擬加速試驗方法時，對試驗程序中的涂層試樣制備、放置，試驗設備，涂層試樣在濕熱試驗、光輻射試驗、鹽霧試驗之間的轉換時間、取樣，以及試驗報告等可按現有的試驗標準或有關技術文件要求進行；而涂層試樣在試驗前、試驗中和試驗后的檢測項目和結果評定，外觀及力學性能等的檢測可按現有的檢測標準或涂層材料的有關技術文件要求進行。
綜上所述，本發明提供的用于涂層的海洋環境適應性考核的模擬加速試驗方法合理、有效、快速，能夠達到用實驗室內短期試驗，得到戶外長期暴露試驗結果的目的；解決了研制、使用雙方的實際問題，有利于涂層材料的應用和推廣。
以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
圖1為本發明的實施例1中采用涂層模擬加速試驗方法得到的試樣附著力變化曲線
圖2為與本發明的實施例1對比進行的涂層海南戶外暴露試驗方法得到的試樣附著力變化曲線圖3為本發明的實施例1中采用涂層模擬加速試驗方法得到的試樣色差AE值散點和回歸直線圖4為與本發明的實施例1對比進行的涂層海南戶外暴露試驗方法得到的試樣色差AE值散點和回歸直線圖5為本發明的實施例2中采用涂層模擬加速試驗方法得到的試樣色差Aa值變化曲線圖； -
圖6為與本發明的實施例2對比進行的涂層海南戶外暴露試驗方法得到的試樣色差Aa值變化曲線圖7為本發明的實施例2中采用涂層模擬加速試驗方法得到的試樣色差Aa值散點和回歸直線圖8為本發明的實施例1中采用涂層模擬加速試驗方法得到的試樣色差Aa值散點和
5回歸直線圖。
具體實施例方式
實施例l: 一種涂層的模擬加速試驗方法，包括濕熱試驗、太陽輻射試驗、鹽霧試驗，其特征在于所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗按先后順序組合，并進行循環。
所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗的循環次數為12個。所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗一次循環的試驗時間為72小時，其中
所述濕熱試驗時間為24小時，試驗條件為2小時升溫3(TC升到6(TC, 16小時高溫高濕6(TC，相對濕度95%， 2小時降溫60。C降到3(TC， 4小時低溫高濕30°C，相
對濕度85%;
所述太陽輻射試驗時間為24小時，試驗條件為20小時太陽輻射,光源1120±47W/m2水冷式管狀氙燈，溫度49±2°C, 4小時關閉光源；
所述鹽霧試驗時間為24小時，試驗條件為鹽溶液5柳aCl， PH: 6.5 7.2，溫度
35士2。C，鹽霧沉降1 2ral/80cm2. h，連續噴霧。
本實施例中，采用了以環氧樹脂為重要成份的涂層試樣進行試驗，試樣基材尺寸85咖X95咖X2.0mm;涂層顏色為綠色；試驗設備為
濕熱試驗SH050C濕熱試驗箱；太陽輻射試驗SH60C氙燈耐氣候試驗箱；
鹽霧試驗FY10E鹽霧試驗箱。
試驗前對試樣進行了初始性能檢測，在完成一定循環次數后抽取一組試樣3個按相關的檢測標準進行有關性能檢測
GB1766-95《色漆和清漆涂層老化的評級方法》GB11186.3-93《漆膜顏色的測定法》GB5210-85《涂層附著力測定法拉開法》
試樣在試驗中的外觀評定結果見表l，試樣的附著力變化曲線見圖1，試樣的色差AE值檢測結果見表2， AE為總色差值。
6表1試樣在濕熱--太陽輻射--鹽霧循環試驗中的外觀評定結果
試驗時間(h)變色粉化起泡生銹綜合評定
000000
7200000
14411001
28811001
43222002
5762201 (S3)2
7203302 (S2)3
8644302 (S3)4
表2試樣色差AE值結果
海南戶外時間(個月)01361218
暴露試驗色差值00. 9741.9341.9283.1643.159
濕熱--太陽輻射時間(小時)72144188432576720
一鹽霧循環試驗色差值05. 247.698. 9511.4411.63
此外，還采用了與本實施例相同的同一批次涂層試樣進行了 18個月的海南戶外暴露 試驗場的自然環境試驗，試樣戶外暴露朝向向南，與水平面呈45度角傾斜,試驗后試樣的 附著力變化曲線見圖2，試樣的色差厶E值檢測結果見表2。
在整個試驗過程中，試樣沒有出現開裂和脫落，變色是試樣最重要的破壞形式。通過 對表2的試樣色差AE值數據的分析后，建立如下的老化模型Y=AX+B，并分別得到兩種 試驗方式的色差值回歸方程，其中，Y為色差值，A， B為常數，X為老化時間。A值即為 老化速率，通過比較A值，可以得出兩種試驗方式對涂層影響的大小，將數據代入老化模 型，得到的試樣色差厶E值散點和回歸直線圖，參見圖3和圖4。
濕熱-太陽輻射-鹽霧循環試驗的色差值回歸方程Y=0. 0161X+1. 5053 回歸方程的擬合優度R=0. 922， R。,。產0.917，通過(1=0.01的顯著性檢驗，擬合效果很好。
海南海邊戶外暴露試驗的色差值回歸方程Y=0.1568X+0.8145
回歸方程的擬合優度R=0.892， R。.。5=0. 811，通過a =0. 05的顯著性檢驗，擬合效果良好。
通過回歸得到了實驗室內模擬加速試驗和海南戶外暴露試驗的老化速率，分別是濕 熱--太陽輻射一鹽霧循環試驗0.0161，海南戶外暴露試驗0.1568。由于海南戶外暴露試 驗是以月為單位。而室內模擬加速試驗是以小時為單位，通過換算得到如下的關系
0.0161X24X30+0.1568 = 74
本實施例的試樣的老化速率是海南戶外暴露試樣的74倍。
從圖1和圖2中試樣的附著力變化曲線可知，本實施例的試樣和海南戶外暴露的自然
環境試驗的試樣的附著力變化曲線的形態是基本相似的，并且呈現出基本相同的變化規
7律。
從以上分析可知，本實施例的涂層模擬加速試驗方法對海洋自然環境試驗方法具有較 好的模擬性和加速性。
實施例2: —種涂層的模擬加速試驗方法，本實施例除采用的試樣涂層是與實施例l
的試樣不同批次的同種涂層外，所實施的模擬加速試驗方法、試驗沒備、抽取試樣檢測等
均與實施例l相同。試樣在試驗中的外觀評定結果見表3;得到的試樣色差厶a值變化曲
線見圖5。
表3試樣在濕熱--太陽輻射一鹽霧循環試驗中的外觀評定結果
試驗時間(h)變色粉化起泡生銹綜合等級
000000
7200000
14411001
28811001
43221001
57632002
7203301 (S3)3
8644312 (S3)4
同實施例1 一樣，也采用了與本實施例相同的同一批次涂層試樣進行了 18個月的海 南戶外暴露試驗場的自然環境試驗，試樣戶外暴露朝向向南，與水平面呈45度角傾斜,得 到的試樣色差Aa值變化曲線見圖6。
在整個試驗過程中，試樣沒有出現開裂和脫落，變色是試樣最重要的破壞形式。因試 樣涂層顏色為綠色，色差Aa為紅、綠色度的表征量，變色主要是Aa值的變化，所以采 同色差Aa值更為直觀、準確。從圖5和圖6中試樣的色差Aa值變化曲線可知，本實施 例的試樣和海南戶外暴露的自然環境試驗的試樣的色差Aa值變化曲線的形態是基本相似 的，并且呈現出基本相同的變化規律。
從以上分析可知，本實施例的涂層模擬加速試驗方法對海洋自然環境試驗方法同樣具 有較好的模擬性和加速性。
從表3和表1的外觀評定結果可知，本實施例的試樣和實施例1的試樣在同樣的模擬 加速試驗條件下，涂層的外觀變化過程及狀態基本相同。
再通過對本實施例的試樣和實施例1的試樣測得的色差Aa值數據的分析后，建立如 下的老化模型Y=AX+B,并分別得到兩次試驗的色差值一回歸方程，其中，Y為色差Aa 八值，B為常數，X為老化時間，A值即為老化速率，通過比較A值，可以得出兩次試驗 對涂層影響的程度，將數據代入老化模型，得到本實施例的試樣色差Aa值散點和回歸直 線圖7,實施例l的試樣色差厶a值散點和回歸直線圖8。
本實施例的試樣試驗720小時色差Aa的數據模型
8y厶a = 0. 0032x + 2. 9576 回歸方程的擬合優度R=0.7265， R。.。5=0. 8064，通過a-O. 10的顯著性檢驗，擬合效 果良好。
實施例1的試樣試驗720小時色差厶a的數據模型
y驗厶a = 0. 0061x + 1. 319 回歸方程的擬合優度R=0.7592， R。.。5=0.8064，通過a-O. 10的顯著性檢驗，擬合效 果良好。
因此，本實施例和實施例1所用的涂層的模擬加速試驗方法對于試驗結果相關性良好， 具有較好的重現性。
此外，在本實施例和實施例1中，涂層試樣在試驗進行到io次循環結束后所檢測到的 性能數據，基本上可以得出涂層性能變化的規律，并已具有較好的重現性，也完全可以反 映出對海洋自然環境試驗方法所具有的模擬性和加速性。
權利要求
1、一種涂層的模擬加速試驗方法，包括濕熱試驗、太陽輻射試驗、鹽霧試驗，其特征在于所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗按先后順序組合，并進行循環。
2、 如權利要求1所述的涂層的模擬加速試驗方法，其特征在于所述濕熱試驗、所述太 陽輻射試驗、所述鹽霧試驗的循環次數為io個以上。
3、 如權利要求1或2所述的涂層的模擬加速試驗方法，其特征在于所述濕熱試驗、所 述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗一次循環的試驗時間為72小時，其中所述濕熱試驗時間為24小時，試驗條件為2小時升溫3(TC升到6(TC， 16小時高溫 高濕60°C，相對濕度95%， 2小時降溫6(TC降到3(TC， 4小時低溫高濕30°C，相對濕度85%;所述太陽輻射試驗時間為24小時，試驗條件為20小時太陽輻射,光源1120±47W/m2 水冷式管狀氙燈，溫度49±2°C, 4小時關閉光源；所述鹽霧試驗時間為24小時，試驗條件為鹽溶液5%NaCl， PH: 6.5 7.2，溫度35±2 。C,鹽霧沉降l 2ral/80cm2.h，連續噴霧。
全文摘要
本發明涉及一種涂層的模擬加速試驗方法，包括濕熱試驗、太陽輻射試驗、鹽霧試驗，其特征在于所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗按先后順序組合，并進行循環；所述濕熱試驗、所述太陽輻射試驗、所述鹽霧試驗的循環次數為10個以上。本發明提供涂層的海洋環境適應性考核的模擬加速試驗方法合理、有效、快速，能夠達到用室內短期試驗，得到戶外長期暴露試驗結果的目的；解決了研制、使用雙方的實際問題，有利于涂層材料的應用和推廣。
文檔編號G01N17/00GK101482484SQ200910103110
公開日2009年7月15日 申請日期2009年1月21日 優先權日2009年1月21日
發明者蕾 朱, 牟獻良, 王津梅, 王艷艷, 田月娥, 勇 肖 申請人:中國兵器工業第五九研究所