專利名稱：：紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法
技術領域：
：本發明涉及一種甲醛的檢測方法，尤其涉及一種應用于紡織服裝產品的甲醛快速檢測方法。
背景技術：
：甲醛在織物印染中被廣泛用作整理劑，其目的主要是通過親核及交聯反應提高助劑在織物上的耐久性，因為它能與纖維素纖維羥基結合。其使用范圍包括樹脂整理劑、固色劑、防水劑、柔軟劑，粘合劑等，如用以纖維素纖維為主的織物防縮、防皺和洗可穿整理的交聯劑。由于甲醛的廣泛應用，人們在日常的衣食住行中經常會接觸到甲醛。在紡織品中，有些整理劑是直接以甲醛為原料合成的，甲醛不但能提高紡織品涂料的色牢度，并可以使紡織服裝的色澤鮮艷亮麗，保持印花、染色的耐久性。由于許多整理劑是可逆的化學反應故這些助劑自身的游離甲醛釋放，致使織物上含有的甲醛超出殘留量。在實際檢測中也可以得到證明，如純棉免燙褲、純棉、滌棉、亞麻、麻棉襯衫在防縮防當皮的處理后，甲醛含量值相對都比較高，此類產品的防縮、防皺做的越好，甲醛含量就越高。另外造成甲醛超標的原因還有企業沒有對甲醛含量的重要性引起足夠的重視，而且缺乏必要的檢驗和控制手段，以及企業在定購面料時只注重面料本身的纖維含量、花色、質地等。當人們穿著含有甲醛的衣服時，游離的甲醛通過人體呼吸道及皮膚產生強烈刺激，濃度低時引起呼吸道炎癥和皮膚病，濃度高時會致使組織突變及誘發癌癥。甲酸還能降低人體內超氧化物歧化酶，使機體產生應激狀態和脂質過氧化，從而引起組織細胞損傷和免疫力功能下降，同時對記憶力、注意力、感知速度等神經行為功能也有一定程度的影響。為此，歐美、日本等發達國家相繼規定了甲酸的殘留限量；OeKo-Tex標準100和我國發布的國家強制性標準GB18401-2003，對紡織品中甲醛的殘留限量作出了明確規定嬰幼兒用品不得大于20mg/kg，直接接觸皮膚的紡織品不得大于75mg/kg，非直接接觸皮膚的紡織品不得大于300mg/kg。目前測定紡織品中甲醛含量的常規方法普遍{吏用大型儀器。其主要優點在于檢測靈敏度高、定量準確，但測定步驟復雜費時、檢驗時間長、勞動強度大且測定費用高，所以不易普及。目前紡織品中甲醛的檢測主要使用乙酰丙酮比色法測定。在操作過程中，浸泡時需在(40±2)"水浴反應(60±5)min,又須在同樣溫度的水浴中放置30min使顯色反應完成，然后冷卻30min后再領"而且在浸泡過程中須每隔5min搖動浸泡試樣的錐形瓶一次，最后采用分光光度計測定412nm波長處的吸光度。其主要缺點是l.操作較費時費力，工作效率較低；2.不適合日常工作中進行大批量織物試樣的分析；3.需使用分光光度計等大型儀器，不適合現場檢測；4、檢測費用較高。所以操作簡便、檢測迅速、可靠的廉價的甲醛快速檢測裝置勢在必行。當前，甲醛快速測定多采用比色法。特別是測定環境、建材、紡織品等甲醛含量的國家標準主要都采用比色法。比色法具有儀器價格低廉、操作經典、易于推廣等優點。但是由于基于化學反應的原理，專屬性不夠，容易受到性質相似的物質干擾。HPLC、GC、GC-MS等儀器分析方法則具有更強的選擇性和更高的靈敏度。但是，以上的檢測方法操作繁瑣、專業性強，儀器設備價格非常高，不適合普通企業和公眾使用。為了防范甲醛對人產生危害，急需一種原理簡單，使用方便的甲醛快速檢測方法。現有這方面的專利文獻公開的也不少，如CN2616903Y、CN1117278C、CN1437020A、CN1278117C、CN1589952A、CN1589952C等。專門針對紡織類產品的甲醛的檢測方面的專利文獻，如專利號為ZL200720139243.9的中國實用新型專利《便攜式紡織品中甲醛的快速檢測裝置》(授權公告號CN201037828Y)，該專利公開了如下技術方案采用甲醛和間苯三酚在堿性條件下反應生成橙紅色的化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比的原理，設計出一種測定紡織品中甲醛的檢測管。但其存在著明顯的缺點首先，甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定，測定結果偏差較大，只適用于甲醛的定性分析；其次，萃取條件有限制，其設定的萃取條件是，將被測紡織品浸泡在5倍重量的清水中0.5h，將衣服和織物中的甲醛萃取出來，但GB18401-2003水萃取法測定游離甲醛含量，是將被測紡織品浸泡在40'C左右溫度的IOO倍重量清水中I.Oh，將衣服和織物中的甲醛萃取出來；此外，游離甲醛萃取的體積比國家標準規定少，溫度比國標低，萃取時間比國標少，很明顯甲醛結果比國標方法低的多，故該裝置沒實際應用價值。可見參數改變太大，結果會對甲醛的測定結果造成較大的偏差。又如申請號為200810145308.X的中國發明專利申請公開《紡織品甲醛含量檢驗復合試劑盒》(公開號CN101334364A)，該專利利用甲醛與丁基苯基酯試劑反應，生成氧化物，在納米二氧化鈦存在的情況下，該氧化產物與苯乙醇試劑反應生成黃綠色化合物，該化合物的顏色變化根據氧化產物的濃度由低到高而逐漸由淺黃色-黃色-淺綠色-深綠色進行變化，由化合物顏色的變化與標準比色樣進行對比，從而最終確定甲醛的含量。上述甲酸的快速檢測方法存在如下不足首先，反應機理相對比較復雜，反應步驟多，所用的反應試劑也較多，對結果會有更多的不確定性因素；其次，CN101334364A中所用的試劑亞硫酸鈉溶液穩定性不好，接觸空氣容易氧化，故保存時間較短；最后，它的萃取過程與紡織品國標(GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲醛(水萃取法)》)和ISO/FDIS14184-1:1997《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲醛(水萃取法)》萃取過程明顯不通，這樣對紡織品中甲醛的真實值產生明顯的偏差。針對國家標準中紡織品中使用乙酰丙酮比色分光光度計法測定甲醛含量存在測定步驟復雜費時，需要專業人員操作、測定費用高，且不易普及的缺點，以及紡織品中甲醛的快速檢測專利相對較少，缺陷也較多，應用不理想的情況，所以有必要開發一種操作簡便、結果迅速、可靠廉價的甲醛快速檢測裝置或方法。
發明內容本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種顯色穩定、保存時間較長、測試準確的紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法。本發明解決上述技術問題所釆用的技術方案為一種紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法，其特征在于包括如下步驟①萃取甲醛，取織物樣品1.0g，放入容器中，加入60~80。C的水100mL,振蕩使織物樣品完全濕潤，靜置68min;②顯色，在除去萃取液的色素和過濾掉雜質后，吸取2mL萃取液放入透明的反應容器中，先加入A液lmL，再加入B液lmL，振蕩后靜置6~10min，再加入C液0.5mL，振蕩后靜置，得到顯色液；③所得顯色液與預先配制的不同濃度的多個標準顯色液對照，以確定織物所含甲醛的范圍，其中，步驟②中的A液為5mol/L的NaOH溶液或KOH溶液，B液是質量百分比為1%的AHMT溶液，C液是質量百分比為13。/。的KI04溶液，上述的各個4勿質以1.0g織物樣品為基準進行計算給出的。為滿足國家標準需要，所述的標準顯色液對應以下紡織服裝產品中四個濃度水平的甲醛含量20mg/kg、75mg/kg、150mg/kg和300mg/kg。進一步，所述的不同濃度的多個標準顯色液通過以下步驟配制配制濃度為1500嗎/mL的甲醛溶液，精確量取20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液，置于碘量瓶中，加入20.00mL碘溶液和15mL的1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液20mL，再放置15min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時，加入1mL的重量百分比為5%淀粉溶液繼續滴定至恰使藍色褪去為止，5記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積F2，單位為mL，同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積F;，單位為mL，甲醛溶液的濃度用以下公式計算-甲醛溶液濃度(mg/mL)=(^-F力xAAxi5/20，N為硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度，然后將甲醛標準溶液稀釋到濃度為0.20嗎/mL，0.75pg/mL，1.50嗎/mL，3.00嗎/mL，相當于紡織服裝產品在水中萃取的甲醛含量為20mg/kg，75mg/kg，150mg/kg，300mg/kg，其中碘溶液滿足C(l/2l2)=0.1000mol/L，硫代硫酸鈉溶液滿足C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。與現有技術相比，本發明的優點在于操作過程簡單方便，測試過程只需十多分鐘，結果快速可靠，顯色液能保存三個月不褪色，保存時間較長，顯色過程受其他醛類物質干擾少，并且，顯色范圍與國家強制標準的規定較為一致，紡織服裝中游離甲醛檢測結果基本和國際和國家標準檢測方法相近，適于甲醛定性及一定范圍內的定量檢測。圖1為快速檢測試劑盒結構示意圖。圖2為圖1中去除盒體后的結構示意圖。圖3為圖1中的注射器使用狀態圖。圖4為GB/T2912.1-1998乙酰丙酮法甲醛含量濃度與吸光度關系曲線。圖5為甲醛顯色絡合物濃度與吸光度關系曲線。具體實施例方式以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例利用甲醛與AHMT的特征性顯色原理及不同原料配比及篩選效果，來研制甲醛快速檢測裝置，然后從甲醛的萃取時間、顯色反應的時間、顯色液的濃度、顯色液與甲醛液的配比等多個因素來優化反應條件，達到步驟最簡單，效果最明顯。最后研發出適合紡織品中的甲醛檢測及企業和公眾甲醛檢測均能使用的甲醛快速檢測裝置或方法。甲醛與4-氨基-3-肼-5-巰基-l，2，4-三唑(AHMT)在堿性條件下縮合，然后經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4，3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。4-氨基-3-肼-5-巰基-l，2，4-三唑是一種較新的、敏感的、專一的測定醛的試劑，與醛反應生成的產物呈紫色，故又稱紫醛。反應原理<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>AHMT與甲醛的特征性顯色反應的優點4-氨基-3-肼-5-巰基-l，2，4-三唑(AHMT)又簡稱紫醛，能與甲醛產生特征性顯色反應。且乙醛、丙醛、正丁酸、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醉、仲丁醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙醋對本法無影響，大氣中共存的二氧化氮和二氧化硫對測定無干擾。測定范圍為2mL樣品溶液中0.2~3.2mg/kg的甲醛污染物。與我國質檢總局發布的國家強制性標GB18401-2003，對紡織品中甲醛的殘留限量作出了明確規定嬰幼兒用品不得大于20mg/kg，直接接觸皮膚的紡織品不得大于75mg/kg，非直接接觸皮膚的紡織品不得大于300mg/kg基本符合，該檢測方法完全符合GB18401及其限量要求。試劑的配制2%高碘酸鉀溶液10g高碘酸鉀溶于500mL0.2mol/LKOH溶液。1.0%AHMT顯色液1.0gAHMT溶于100mL的0.5mol/L鹽酸中，置于棕色瓶中保存。約1500]Lig/mL甲醛原液用水把37%甲醛溶液3.8mL稀釋至1升。甲醛標準溶液的標定用水稀釋3.8mL甲醛溶液(濃度約37%)至1000mL。濃度為1500嗎/mL。精確量取20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[C(1/212)=0.1000mol/L]碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液20mL，再放置15min，用[C(Na2S2O3)-0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時，加入lmL5%淀粉溶液繼續滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2，mL)。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積(Vi，mL)。甲醛溶液的濃度用下面公式計算甲醛溶液濃度(mg/mL)=(Vi-V2)xNxl5/20甲醛標準顯色溶液的繪制把甲醛標準溶液稀釋到濃度為0.20mg/kg，0.75mg/kg，1.5mg/kg，3.0mg/kg。相當于國際及國家標準檢測方法紡織品服裝產品在水中萃取的甲醛含量為20mg/kg，75mg/kg，150mg/kg，300mg/kg。反應條件優化利用甲醛與AHMT的特征性顯色原理及不同原料配比及篩選效果，來研制甲醛快速檢測裝置，然后從浸泡時間、浸泡溫度、顯色劑需要量、氧化劑(高碘酸鉀)的需要量等多個因素來優化反應條件。最終得出合適的實驗操作步驟。5moI/LNaOH量的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>通過對甲醛標準溶液顏色的深淺變化，發現5mol/LNaOH為1.0ml時，甲醛標準:液的顏色逐級變化最明顯。(注甲醛標準溶液濃度分別為0.20pg/mL，0.75昭/ml1.5嗎/mL，3.0(j_g/mL)2%高碘酸鉀量的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>通過對甲醛標準溶液顏色的深淺變化，發現2。/。KIO4為0.5mL時，甲醛標準溶液的顏色逐級變化最明顯。(注甲醛標準溶液濃度分別為0.20嗎/mL，0.75pg/mL，1.5(ig<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>通過對甲醛標準溶液顏色的深淺變化，發現萃取溶液為2.0mL時，甲醛標準溶液的顏色逐級變化最明顯。(注甲醛標準溶液濃度分別為0.20嗎/mL，0.75|ig/mL，1.5pg/mL，3.0|_ig/mL)l0/0AHMTil:的選擇序號1%AHMT5mol/LNaOH2%KI04甲醛標準溶液10.3mL1mL0.5mL2.0mL20.5mL1mL0.5mL2.01.0mL1mL0.5mL2.0mL41.5mL1mL0.5mL2.02.0mL1mL0.5mL2.0mL通過對甲醛標準溶液顏色的深淺變化，發現當P/。AHMT為1.0mL時，甲醛標準溶詞的顏色逐級變化最明顯。(注甲醛標準溶液濃度分別為0.20)Lig/mL，0.75pg/mL，1.Hg/mL，3.0jLig/mL)織物的萃取條件優化溫度對織物萃取甲醛量的影響序號溫度萃取時間吸光度(乙酰丙酮)第一次第二次平均吸光樣品甲醛含度量(mg/kg)140。C5min0.1080.1160.11289245。C5min0.1220.1340.12893350°C5min0.1280.1460,137100455°C5min0.1450.1470.]46賜60。C5min0.1600.1520.156114665°C5min0.1830.2130.19814470°C5min0.2210.2460.234170880°C5min0.2810.2680.274199時間對織物萃取甲醛量的影響序號溫度萃取時間吸光度(乙酰丙酮)平均吸光樣品甲醛含第一次第二次度量(mg/kg)160°C2min0.0980.1080.10375260°C4min0.1200.1360.12893960°C5min0.1560.1420.148108460°C6min0.1850.1730.17913060°C8min0.2250.2060.216157670°C2min0.1380.1440.14110270°C4min0.1670.1750.171124870°C5min0.2210.2460.234no970°C6min0.2760.2870.2822051070°C8min0.3320.3210.3272381180°C2min0.2010.1910.1961431280°C4min0.2550.2310.2431771380°C5min0.2810.2680.2741991480°C6min0.3170.3180.3182311580°C8min0.3550.3490.352256注實驗中所用的樣品在GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲醛(水萃取法)》中萃取的甲醛含量為210mg/kg。由上述實驗可得，當改變樣品萃取的溫度和時間時，樣品中甲醛萃取的量會產生明顯的變化，隨著萃取溫度的升高，萃取時間的延長，樣品中甲醛萃取的量會明顯增加。當萃取溫度為70°C，萃取時間為68min時，樣品中甲醛萃取的量與GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲醛(水萃取法)》中萃取的甲醛含量相當；當萃取溫度為80'C，萃取時間為56min時，樣品中甲醛萃取的量與GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲醛(水萃取法)》中萃取的甲醛含量相當。操作通過一快速檢測試劑盒來實現，見圖1和圖2所示，快速檢測試劑盒包括盒體1、泡沫塊8、甲醛萃取瓶3、標準顯色瓶、透明的反應瓶5、注射器7、反應液試劑瓶和備用瓶6。盒體l由本體12和設于本體12上可啟閉的盒蓋11組成，本體12內設有一泡沫塊8，泡沫塊8的同一平面上成型有第一容置槽、第二容置槽、第三容置槽、第四容置槽、第五容置槽和第六容置槽。甲醛萃取瓶3放置于第一容置槽上，標準顯色瓶放置于第二容置槽上，反應并瓦5放置于第三容置槽上，注射器7放置于第四容置槽上，反應液試劑瓶放置于第五容置槽上，備用瓶6放置于第六容置槽。反應液試劑瓶包括A瓶21、B瓶22和C瓶23，其中，A瓶21中內置有5mol/L的NaOH溶液，B瓶22中內置有質量百分比為1%的AHMT溶液，C瓶23中內置有質量百分比為2%的KI04溶液。標準顯色瓶包括20mg/kg甲醛的顯示溶液瓶41、75mg/kg甲醛的顯示溶液瓶42、150mg/kg甲醛的顯示溶液瓶43和300mg/kg甲醛的顯示溶液瓶44。結合圖3所示，注射器7配置有一過濾器71和活性炭柱72。測試步驟為①.織物的萃取，取1.0g織物放入甲醛萃取瓶中，加入100mL的80'C的水，充分振蕩使織物完全被潤濕，放置68min，或加入100mL的8(TC的水，充分振蕩使織物完全被潤濕，放置5~6min用接有過濾器及活性炭柱的針筒過濾。②.取2mL濾液，放入10mL的樣品瓶中。先加入1mL的A液，再加入1mL的B液，輕輕來回震蕩幾次，放置8分鐘，加入0.5mL的C液，充分震搖，靜置30s，觀察顯色結果。③.與0.20pg/mL，0.75pg/mL，1.5pg/mL，3.0/mL的標準顯色液對照，即可得出織物所含甲醛的大致范圍。其中，步驟②中的A液即為A瓶中的5mol/L的NaOH溶液，也可以用KOH溶液替代，B液即為B瓶中的質量百分比為1%的AHMT溶液，C液即為C瓶中的質量百分比為2%的004溶液，KI04溶液起到氧化作用，質量百分比可控制在1%~3%，上述的各個物質以1.0g織物樣品為基準進行計算給出的。預測模型的建立如圖4和圖5所示，通過與現行標準GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第一部分游離水解的甲酸(水萃取法)》進行對比試驗，對紡織品中甲醛測定的結果和影響因素進行分析，并建立甲醛含量與吸光度的預測模型。對比試驗預測模型為Ai(y)=0.1289Ci(x)-0.0056A2(y)=0.4092C2(x)+0.0333式中Ai(y)，Ci(x)為本項目乙酰丙酮吸光度和濃度；A2(y)，C2(x)為本項目甲醛顯色絡合物吸光度和濃度。由上述試驗預測模型可知，本項目甲醛顯色絡合物靈敏度高，檢出限較低，精密度較好。顯色顏色圖的確定-.經過大量的試驗研究，確定了顯色的顏色圖，顯色穩定，并建立了與吸光度值之間的關系。甲醛含量與相對應的吸光度序號甲醛含量(mg/kg)吸光度A1200.1162750.32631500.63243001.287經過大量的試驗研究，確定了顯色的顏色圖，顯色穩定，并建立了與吸光度之間的關系。如表3.1所示，織物隨著甲醛含量的增加，吸光度逐漸變大，其顏色隨著甲醛含量的增加，逐漸由淺變深。以上顏色容易辨認，適宜快速檢測的觀察。根據對紡織品甲醛含量測定中的主要影響因素即浸泡時間、浸泡溫度、顯色劑需要量、氧化劑(高碘酸鉀)的需要量等進行實驗條件優化，織物樣品重量為1.0g、浸泡時間為8min、浸泡溫度為70。C、浸泡液取量為2mL。用1。/。AHMT，5mol/L的NaOH溶液，2。/。KI04溶液顯色，比較5mL比色管甲醛顯色絡合物顏色深淺，對比標準顯色液，根據此變色反應和測定結果，綜合判斷該紡織品的甲醛含量是否超標，滿足靈敏、準確、頭L場快速檢測的要求，據此判斷該紡織品是否符合GB18401及限量要求。試劑、樣品、儀器實驗所用試劑試劑純度來源高碘酸鉀分析純國藥集團化學試劑有限公司氫氧化鉀分析純天津市博迪化工有限公司乙酰丙酮分析純中國醫藥集團上海化學試劑有限公司.冰乙酸分析純國藥集團化學試劑有限公司純度約36%的甲醛分析純浙江三鷹化學試劑有限公司標準硫酸溶液分析純天津傲然精細化工研究所乙酸銨分析純天津市博迪化工有限公司4-氨基-3-肼-5-巰基-l，2，4-三唑分析純蘇州工業園區亞科化學試劑有限公司實驗所用儀器儀器名稱型號來源電熱恒溫水槽DK-8AD型上海一恒科技有限公司電熱恒溫鼓風干燥箱DHG-9240A型上海一恒科技有限公司電子分析天平AB104-SMadeInSwitzerland紫外可見分光光度計U掘O日本日立公司萬用電熱器嘉興市欣欣儀器設備有限公司權利要求1、一種紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法，其特征在于包括如下步驟①萃取甲醛，取織物樣品1.0g，放入容器中，加入60～80℃的水100mL，振蕩使織物樣品完全濕潤，靜置6～8min；②顯色，在除去萃取液的色素和過濾掉雜質后，吸取2mL萃取液放入透明的反應容器中，先加入A液1mL，再加入B液1mL，振蕩后靜置6～8min，再加入C液0.5mL，振蕩后靜置，得到顯色液；③所得顯色液與預先配制的不同濃度的多個標準顯色液對照，以確定織物所含甲醛的范圍，其中，步驟②中的A液為5mol/L的NaOH溶液或KOH溶液，B液是質量百分比為1％的AHMT溶液，C液是質量百分比為1～3％的KIO4溶液，上述的各個物質以1.0g織物樣品為基準進行計算給出的。2、根據權利要求l所述的紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法，其特征在于所述的標準顯色液對應以下四個濃度水平的甲醛含量20mg/kg、75mg/kg、150mg/kg和300mg/kg。3、根據權利要求2所述的紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法，其特征在于所述的不同濃度的多個標準顯色液通過以下步驟配制配制濃度為1500ng/mL的甲醛溶液，精確量取20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液，置于碘量瓶中，加入20.00mL碘溶液和15mL的1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液20mL，再放置15min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時，加入1mL的重量百分比為5%淀粉溶液繼續滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積K，單位為mL，同時用水作試劑空白滴定，記錄空白^商定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積。，單位為mL，甲醛溶液的濃度用以下公式計算-甲醛溶液濃度(mg/mL)=(K-F力xyVxi5/20，N為硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度，然后將甲醛標準溶液稀釋到濃度為0.20(ag/mL，0.75ng/mL，1.50嗎/mL，3.00pg/mL，相當于國際及國家標準檢測方法紡織品服裝產品在100mL水中萃取的甲醛含量為20mg/kg，75mg/kg，150mg/kg，300mg/kg，其中碘溶液滿足C(l/2l2)-0.1000mol/L，硫代硫酸鈉溶液滿足C(Na2S2O3HU000mol/L。全文摘要一種紡織服裝產品游離甲醛快速檢測方法，包括如下步驟①萃取甲醛，取織物樣品1.0g，放入容器中，加入60～80℃的水100ml，振蕩使織物樣品完全濕潤，靜置6～8min；②顯色，在除去萃取液的色素和過濾掉雜質后，吸取2ml萃取液放入透明的反應容器中，先加入A液1ml，再加入B液1ml，振蕩后靜置6～8min，再加入C液0.5ml，振蕩后靜置，得到顯色液；③所得顯色液與預先配制的不同濃度的多個標準顯色液對照，以確定織物所含甲醛的范圍，其中，步驟②中的A液為5mol/l的NaOH溶液或KOH溶液，B液是質量百分比為1％的AHMT溶液，C液是質量百分比為1～3％的KIO<sub>4</sub>溶液，上述的各個物質以1.0g織物樣品為基準進行計算給出的。與現有技術相比，本發明的優點在于操作過程簡單方便，測試過程只需十多分鐘，結果快速可靠，顯色液能保存三個月而不褪色，顯色過程受其他醛類物質干擾少。文檔編號G01N31/22GK101614720SQ200910101309公開日2009年12月30日申請日期2009年7月29日優先權日2009年7月29日發明者傅科杰,云馮,楊力生,程德義,鄭尚濤,陳佳亮申請人:傅科杰