專利名稱：濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法
技術領域：
本發明屬于煙氣脫硫技術領域，特別涉及煙氣脫硫過程用酸堿中和法測定氧化鎂化 學活性，為氧化鎂的選擇和檢驗提供依據的氧化鎂活性測定方法。
背景技術：
氧化鎂主要用于化工，建筑，醫藥，環保等行業，氧化鎂種類很多，因此針對各領 域所需的氧化鎂測定方法不盡相同。已知的活性測定方法分為物理活性和化學活性兩類 檢測方法，物理活性方法有YB/T4019-2006中規定的水合法測試活性氧化鎂含量，通 過將氧化鎂用水溶解消化烘干后，測定固體含量的變化來確定被水化的活性氧化鎂的百 分含量。此實驗方法操作復雜，所需時間較長，結果表示為活性氧化鎂的百分含量，不 能直觀反映出氧化鎂的活性即在脫硫過程中反應快慢的情況。同樣通過測定氧化鎂比表 面積的方法也不能直觀表示氧化鎂實際應用過程中反應快慢情況。化學活性方法有黑色 冶金行業標準YB/T4019-2006中規定的檸檬酸中和法測定輕燒氧化鎂的活性，即通過 在有指示劑的條件下，由氧化鎂與弱酸檸檬酸反應的變色時間來確定氧化鎂的活性，該 方法與部分氧化鎂反應存在顯色時間較長(甚至不顯色)，超出參考范圍，無依據可循。 另外還有吸附碘值的測定方法，此方法操作相對復雜，且通過對吸附碘的含量來衡量活 性氧化鎂的含量，不能直觀表示實際脫硫過程中氧化鎂的反應快慢情況，無標準可參考。 但現階段在濕式氧化鎂法脫硫過程中，脫硫劑氧化鎂活性成為影響脫硫效率、系統運行 穩定性和副產物品質的重要因素，找到一種使用于鎂法脫硫的氧化鎂活性測定方法成為 重要的研究課題。鎂法脫硫所應用的氧化鎂為輕燒氧化鎂，在脫硫劑活性檢測過程中， 為了給鎂法脫硫中脫硫劑的選擇提供更加可靠的依據，通過對脫硫運行過程中使用的氧 化鎂和脫硫系統運行過程中出現的問題進行了檢測和分析，對不同地區和廠家的氧化鎂 活性進行大量的實驗測定。得出適應鎂法脫硫的脫硫劑氧化鎂的基本化學活性要求。
發明內容
本發明的目的在于，針對上述情況，提出一種濕式氧化鎂法煙氣脫硫過程中，利用 脫硫劑氧化鎂樣品與強酸性溶液進行反應，根據指示劑變色時間長短來反映氧化鎂的化 學活性的檢測方法。本發明的目的是這樣實現的 一種濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法，由氧化鎂 樣品與酸性溶液進行反應，具體包括以下工藝步驟
步驟一，樣品的預處理將氧化鎂樣品通過200目的標準篩，于105'C 11(TC下 烘干2小時，并置于干燥器中冷卻至室溫；強酸溶液的配置配置特定濃度的鹽酸溶液。
步驟二，準確移取配制的強酸性溶液加熱并恒溫至25-4(TC間的特定溫度下，放在
恒溫磁力攪拌器上。
步驟三，將步驟二溶液中加入8—10滴酚酞做指示劑。
步驟四，稱取預處理后的氧化鎂樣品，迅速加入步驟二的溶液中，開動磁力攪拌器， 攪拌強度300-500r/min，同時打開秒表計時，試液呈現紅色立即停秒表，以秒數表示 氧化鎂活性。
上述氧化鎂活性測定方法中，所述強酸性溶液，是指鹽酸、硫酸、硝酸中的一種。 上述氧化鎂活性測定方法中，所述強酸特定濃度為0.6000mol/L。 本發明的積極效果是，濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法的精密度、準確度、加 標回收率均符合專業實驗室要求，在己被確定試驗方法條件下，滿足測定范圍的，均適 用于氧化鎂脫硫，設備運行穩定。經過大量的脫硫現場實驗數據總結，濕式鎂法脫硫過 程中，在按此方法測定氧化鎂的活性下，部分不能通過檸檬酸法測定的活性且適宜脫硫 氧化鎂，能通過此方法測定出氧化鎂的反應活性，為脫硫劑選擇提供更加直觀準確的參 考依據。本發明的優點為操作方便、檢測快捷、穩定性高。適用于濕式鎂法煙氣脫硫時， 脫硫劑氧化鎂的活性測定。
具體實施例方式
下面結合若干實施例，對本發明作進一步說明-
實施例一 取某氧化鎂廠家提供的脫硫劑氧化鎂，將氧化鎂樣品通過200目的標準 篩，并105'C 110'C下烘干2小時，并置于干燥器中冷卻至室溫。準確移取一定體積 的強酸性溶液，加熱并恒溫至25-4(TC，放在恒溫磁力攪拌器上。加入8—10滴酚酞做 指示劑。稱取預處理后的氧化鎂樣品1.500g，迅速加入到強酸性溶液中，開動磁力攪 拌器，同時打開秒表計時，試液呈現紅色立即停秒表，以秒數表示氧化鎂活性。同時用 擰檬酸法測定該氧化鎂活性不能顯色，而用強酸法測定氧化鎂呈現明顯的顏色變化，但 此氧化鎂可以作為鎂法脫硫劑使用，所以此方法更加準確，能提供更加廣泛的參考范圍。 而檸檬酸法在對脫硫劑氧化鎂的選擇上存在一定的局限性。實施例二取某熱電廠鎂法脫硫現場所用脫硫劑氧化鎂，將氧化鎂樣品通過200目 的標準篩，并105'C 11(TC下烘干2小時，置于干燥器中冷卻至室溫。準確移取一定 體積的強酸性溶液，加熱并恒溫至25-4(TC，放在恒溫磁力攪拌器上。加入8—IO滴酚 酞指示劑。稱取預處理后的氧化鎂樣品1.500g，迅速加入到強酸性溶液中，開動磁力 攪拌器，同時打開秒表計時，試液呈現紅色立即停秒表，以秒數表示氧化鎂活性。同時 用檸檬酸法測定該氧化鎂活性卻不能顯色，而用強酸法測定氧化鎂呈現明顯的顏色變 化，且適應現場脫硫應用，所以此方法更加準確，能提供更加廣泛的參考范圍，為電廠 鎂法脫硫設計提供更加準確的參考依據。
本實驗最終總結經過大量的在脫硫現場包括電廠和煙氣條件不穩定的鋼廠的實驗 數據總結，濕式鎂法脫硫過程中，在按此方法測定氧化鎂的活性下，能準確得出適宜脫 硫用的氧化鎂選擇的參考范圍，彌補了部分適宜脫硫用的氧化鎂，在不能通過檸檬酸法 測定出活性時，能通過此發明條件測定出氧化鎂的反應活性，且為脫硫劑選擇提供更加 直觀、準確的參考依據。
權利要求
1、一種濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法，由氧化鎂樣品與酸性溶液進行反應，其特征是具體包括以下工藝步驟步驟(1)，樣品的預處理將氧化鎂樣品通過200目的標準篩，并105℃～110℃下烘干2小時，置于干燥器中冷卻至室溫；強酸溶液配制配置特定濃度的強酸性溶液。步驟(2)，準確移取配制的強酸性溶液加熱并恒溫至25-40℃。放在恒溫磁力攪拌器上。步驟(3)，將步驟(2)溶液中加入8-10滴酚酞做指示劑。步驟(4)，稱取預處理后的氧化鎂樣品，迅速加入步驟(2)的溶液中，開動磁力攪拌器，攪拌強度控制在300-500r/min，同時打開秒表計時，試液呈現紅色立即停秒表，以秒數表示氧化鎂活性。
2、 如權利要求1所述的濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法，其特征在于，氧化鎂活性的中和劑強酸是指鹽酸、硫酸、硝酸中的一種。
3、 如權利要求1所述的濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法，其特征在于，氧化鎂活性的中和劑強酸特定濃度為0.6000mol/L。
全文摘要
一種濕式鎂法脫硫劑氧化鎂活性測定方法，由氧化鎂樣品與酸性溶液進行反應，具體工藝步驟(1)將氧化鎂樣品通過200目的標準篩，并105℃～110℃下烘干2小時，置于干燥器中冷卻至室溫；配制0.6000mol/L的強酸溶液。(2)強酸性溶液加熱并恒溫至25-40℃。放在恒溫磁力攪拌器上。(3)溶液中加入8-10滴酚酞做指示劑。(4)取氧化鎂樣品，加入溶液中，開動磁力攪拌器(300-500r/min)，秒表計時，試液呈現紅色停秒表，以秒數表示氧化鎂活性。優點是測定方法操作方便、檢測快捷、穩定性高。部分不能通過檸檬酸法測定的活性且適宜脫硫氧化鎂，能用此方法測定出氧化鎂的反應活性。適用于濕式鎂法煙氣脫硫劑氧化鎂的活性測定。
文檔編號G01N31/12GK101661025SQ20091009253
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月17日 優先權日2009年9月17日
發明者劉延令, 葉正光, 宋寶華, 張秋麗, 彤 朱 申請人:六合天融(北京)環保科技有限公司