專利名稱：一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物的方法
技術領域：
本發明涉及一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物的方法，屬于金屬物理研究方法領域。
背景技術：
研究鋼中細小夾雜物對于提高鋼鐵材料的多種重要力學性能具有重大的意義，為了更好的研究其夾雜物的形貌和成分特征，從而分析其對于鋼樣基體的作用，需要將其完好無損地從鋼樣中提取出來。傳統的方法往往局限于使用酸性或者堿性電解液，其主要存在缺點1、電解的樣品質量大、電解時間長，成本較高；2、鋼中易溶于酸性或者堿性環境的夾雜物則在電解過程中消失；3、得到的夾雜物尺寸較大，已經無法滿足現在研究工作的需求。新進的一些電解夾雜物的技術雖然也有解決了以上困難的，但電解環境要求較高，成本普遍偏咼°
發明內容
本發明的目的是提供一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物的方法，在成本低、效果顯著、得到細小夾雜物的前提下，為研究鋼中夾雜物的形成機理及對鋼各種性能的影響奠定基礎，解決各種與此有關的生產實際問題。
本發明所涉及的中性鹽溶液電解提取鋼中細小夾雜物的方法，其特征在于具有以下幾個步驟
1、 配制具有特定配方的中性鹽電解液，中性電解液由下列重量比的化學原料復配而成
檸檬酸鈉0.05~0.5%氯化鈉0.1 5%硫酸亞鐵1~5%氯化銨1~5%其余為去離子水；
2、 以石墨電極作為電解陰極，以含有夾雜物的鋼樣為陽極。鋼樣制成厚為1 2mm的薄片，長寬以可以放入電解槽為限，在電解前用3-5%的稀鹽酸清洗表面，再用酒精進行超聲清洗。開始電解時調整電解電位為3~10V，陰極電流密度為0.02~0.1A/cm2。電解直至陽極試樣完全溶解。
3、 將電解液使用離心機離心后，將沉淀加入飽和銨鹽(如硝酸銨)溶液中，并在水浴中反應。采用濕潤石蕊試紙檢測反應是否放出氨氣。
4、 重復步驟3，直至不再有氨氣放出，即濕潤石蕊試紙不再變藍。將沉淀物質加入去離子水，并在離心機上反復離心、澄清，最后將得到的細小夾雜物沉淀烘干、存放，以供觀察、表征。
本發明中涉及的鋼的夾雜物中主要包括有細小氧化物、氮化物、碳化物、硫化物夾雜物。
本發明所采用的中性電解液中，氯化銨的作用是在電解產生熱量的環境中，期望電解得到的灰綠色氫氧化鐵、氫氧化亞鐵混合沉淀與氯化銨反應溶解。視鋼樣的大小不同，若鋼樣較小，則在電解過程中，多余的氫氧化鐵、氫氧化亞鐵混合沉淀完全被氯化銨溶液所溶解；若鋼樣較大，則氯化銨無法完全在電解的過程中溶解掉所有沉淀，電解后得到的沉淀物質，需采用飽和銨鹽(如硝酸銨)溶液水浴反應去除。
本發明的機理是鋼樣的基體與鋼樣中的夾雜物具有不同的電極分解電位，將電解電位控制在二者之間，在電流的作用下鋼基體不斷被電解，而夾雜物則保留在電解液中。
本發明的主要特點是1、采用中性鹽電解液，不會對易溶于酸或堿的細小夾雜物產生腐蝕損壞的作用；2、采用銨鹽對電解剩余沉淀進行溶解，將夾雜物與電解氫氧化鐵、氫氧化亞鐵混合沉淀完全分離，反應產物溶于水，始終保持溶液的中性環境，保證了夾雜物的成分和形貌均完好無損；3、采用常規的電化學電解裝置，簡單易行，成本較低，在實驗室環境下操作簡單便捷。
圖1為本發明所采用的傳統常規電解裝置示意圖。圖2為電解X70鋼得到的Fe3C夾雜物。圖3為電解半工藝電工鋼得到的A1N夾雜物。圖4為電解得到的X80鋼中的MoC夾雜物。
具體實施例方式
實施例一首先配置好電解液，配方如下(Wt%)
檸檬酸鈉0.2%、氯化鈉1%、硫酸亞鐵3%、氯化銨2%、去離子水93.8%
將上述電解液放入電解槽中，以石墨電極作為電解陰極，以含有
夾雜物的管線鋼X70鋼樣為陽極。開始電解時調整電解電位為3~10V，陰極電流密度為0.02 0.1A/cm2。電解直至陽極試樣完全溶解。
將電解得到的溶液使用離心機離心后，將沉淀加入飽和銨鹽(如硝酸銨)溶液中，并在水浴中反應溶解，重復離心、溶解，直至不再有氨氣放出。將沉淀物質加入去離子水，并在離心機上反復離心、澄清，最后將得到的細小夾雜物沉淀烘干、存放。并使用掃描電鏡觀察、分析成分，發現得到細小的尺寸在納米級的Fe3C夾雜，三維形貌良好。如圖2所示。
實施例二首先配置好電解液，配方如下(wt%)
檸檬酸鈉0.1%、氯化鈉4%、硫酸亞鐵1%、氯化銨2%、
去離子水；92.9%
本實施例中，將上述電解液放入電解槽中，以石墨電極作為電解陰極，以含有夾雜物的半工藝電工鋼鋼樣為陽極。開始電解時調整電解電位為3 10V，陰極電流密度為0.02~0.1A/cm2。電解直至陽極試樣完全溶解。
將電解得到的溶液使用離心機離心后，將沉淀加入飽和銨鹽(如硝酸銨)溶液中，并在水浴中反應溶解，重復離心、溶解，直至不再有氨氣放出。將沉淀物質加入去離子水，并在離心機上反復離心、澄清，最后將得到的細小夾雜物沉淀烘干、存放，以供觀察、表征。
經過掃描電鏡觀察并分析成分，發現得到細小的尺寸在幾微米的A1N夾雜物，三維形貌良好。如圖3所示。
實施例三首先配置好電解液，配方如下(Wt%)
檸檬酸鈉0.4%、氯化鈉1%、硫酸亞鐵4%、氯化銨5%、
去離子水89.6%;
本實施例中，將上述電解液放入電解槽中，以石墨電極作為電解
陰極，以含有夾雜物的管線鋼X80鋼樣為陽極。開始電解時調整電解電位為3~10V，陰極電流密度為0.02 0.1A/cm2。電解直至陽極試樣完全溶解。
將電解得到的溶液使用離心機離心后，將沉淀加入飽和銨鹽(如硝酸銨)溶液中，并在水浴中反應溶解，重復離心、溶解，直至不再有氨氣放出。將沉淀物質加入去離子水，并在離心機上反復離心、澄清，最后將得到的細小夾雜物沉淀烘干、存放，以供觀察、表征。
經過掃描電鏡觀察并分析成分，發現得到細小的尺寸在幾微米的MoC夾雜物，三維形貌良好。如圖4所示。
權利要求
1、一種采用中性鹽溶液電解提取鋼中細小夾雜物的方法，其特征在于具有以下幾個步驟a.配制具有特定配方的中性鹽電解液，中性電解液由下列重量比的化學原料復配而成檸檬酸鈉0.05～0.5％氯化鈉0.1～5％硫酸亞鐵1～5％氯化銨1～5％其余為去離子水；b.以石墨電極作為電解陰極，以含有夾雜物的鋼樣為陽極；鋼樣制成厚為1～2mm的薄片，長寬以可以放入電解槽為限，在電解前用3-5％的稀鹽酸清洗表面，再用酒精進行超聲清洗；開始電解時調整電解電位為3～10V，陰極電流密度為0.02～0.1A/cm2；電解直至陽極試樣完全溶解；c.將電解液使用離心機離心后，將沉淀加入硝酸銨溶液中，并在水浴中反應；采用濕潤石蕊試紙檢測反應是否放出氨氣；d.重復c步驟，直至不再有氨氣放出，即濕潤石蕊試紙不再變藍；將沉淀物質加入去離子水，并在離心機上反復離心、澄清，最后將得到的細小夾雜物沉淀烘干、存放，以供觀察、表征。
2、根據權利要求1所述一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細 小夾雜物提取的方法，其特征在于所述的鋼的夾雜物中包括有細小氧化物、氮化物、碳化物、硫化物夾雜。
3、根據權利要求1所述一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物提取的方法，其特征在于電解后得到的沉淀物質，采用硝酸銨 溶液水浴反應去除電解剩下的灰綠色氫氧化鐵、氫氧化亞鐵混合沉 淀。
全文摘要
本發明涉及一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物提取的方法，屬金屬物理研究方法領域。具體是采用檸檬酸鈉、氯化鈉、硫酸亞鐵以及氯化銨以一定比例混合作為中性電解溶液，電解后將未溶物繼續用氯化銨溶液在水浴中反應，反復溶解沉淀物質，直至沉淀質量不再發生變化，得到的物質即為所需夾雜物。由于采用中性鹽溶液電解，本發明得到的細小夾雜物，在掃描電鏡下形貌完整，成分明確，可以獲得微米級、納米級的細小夾雜物。
文檔編號G01N23/225GK101556225SQ20091008474
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月22日 優先權日2009年5月22日
發明者孔祥華, 孫彥輝, 帥 王, 旭 翟, 鄧軍華 申請人:北京科技大學