專利名稱：：提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定精度的方法
技術領域：
：本發明方法涉及一種測定碳鋼、低合金鋼中氧含量試樣的表面處理方法。
背景技術：
：鋼中氧多數以氧化物的形式、少量以固溶體的形式存在。鐵是活潑的金屬元素，表面很容易被空氣中的氧氧化而形成氧化膜。鋼中氧的測量，其結果顯示的是試樣中總氧含量，包括試樣中以氧化物、固溶體形式存在的氧和試樣表面氧化物的氧。要準確測量試樣本身的氧含量，必須避免試樣在加工過程中表面被氧化，或者設法去除表面氧化層。分析鋼中低氧含量的試樣制備要求很高，GB/T11261-2006標準要求車制成表面光潔度達到Ra3.2um的圓棒，車制過程要保持慢速，避免表面過熱而發生氧化。測量前要用麂皮等作進一步細拋光，光潔度要達到Ra1.6ym以上，然后用剪線鉗剪成合適的大小，在超聲波清洗器中用四氯化碳(或乙醚)和丙酮依次清洗，處理后應馬上測量。按上述步驟處理試樣，工藝繁雜，效率低，勞動強度較大。
發明內容本發明目的是克服上述已有技術的不足，提供一種可快速有效地去除試樣表面的氧化膜、提高試樣表面光潔度的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定準確性的方法。本發明方法是(1)用適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現場混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液質量體積比計為4%的草酸和4.5%的過氧化氫；由于過氧化氫易分解，需現用現配；(2)將需要測定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機內清洗57min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10~15分鐘，室溫下操作，20。C25。C較適宜；如室溫低于20。C時可適當加熱，或為加快清洗速度，也可適當加熱，但溶液溫度不高于50。C;(3)用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗57min;(4)取出后晾干，馬上進行測量。100ml混合水溶液的配制方法稱取4克分析純草酸置于燒杯中，用量杯加入85ml蒸餾水，用玻璃棒攪動至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析純過氧化氫溶液(含過氧化氫30%)，加入配好的草酸溶液中攪勻即成。草酸溶液可提前配制并可在密閉容器中長期保存，但過氧化氫需用時再加入；配制溶液所用的原料為市售的分析純試劑，水為分析用蒸餾水或去離子水。本發明方法適用于對碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定。采用本發明方法可以快速有效地去除試樣表面的氧化膜，適合于大批量試樣的處理，而且對上工序車制的試樣表面光潔度可適度放寬要求，大大提高了前期加工和測定前拋光試樣的工作效率，降低了勞動強度。通過試驗測定，采用本發明方法后的試樣分析結果比未經清洗的低2~3"g/g，而與經過麂皮細拋光的分析結果相吻合，由此可見，采用本發明方法能夠達到去除試樣表面氧化膜的效果，用化學拋光代替手工和機械拋光的傳統方法，可縮短分析過程。具體實施例方式實施例1:將車制成的4)45mm，長度為5~7mm的圓棒試樣先用乙醚在超聲波清洗機內清洗57min，取出后置于過氧化氫--草酸混合水溶液中浸泡清洗1015分鐘，用蒸餾水沖洗直至干凈，置于丙酮中搖動清洗，取出后至于另一丙酮中超聲波清洗57min，取出后晾干，馬上測量。對照試驗結果見表l。表l草酸一過氧化氫溶液預處理試樣的試驗結果(T(O)A<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表1可見，用過氧化氫一草酸混合溶液清洗過的試樣分析結果比未經清洗的低23ug/g，而與經過麂皮細拋光的分析結果相吻合。使用麂皮細拋光處理每個試樣需要10分鐘左右，15個試樣需要約150分鐘，而使用過氧化氫一草酸混合溶液清洗拋光，15個試樣僅需要10分鐘左右，大大節約了時間，降低了勞動強度。如果試樣量增大，其效果會更明顯。實施例2:選取一組車軸鋼(LZ50)試樣，使之表面氧化后明顯生銹，測其氧含量約為0.0030%。再用過氧化氫一草酸混合溶液浸泡清洗生銹試樣一段時間后，其表面銹跡完全消除，表面光亮，測其氧含量結果見表2。表2草酸—過氧化氫溶液預處理車軸鋼LZ50試樣試驗結果r(o)/%<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表2可以看出，氧的質量分數由原來的0.0027%降為0.00068%。權利要求1、一種提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定準確性的方法，其特征是(1)用適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現場混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液質量體積比計為4％的草酸和4.5％的過氧化氫；(2)將需要測定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機內清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分鐘，室溫下操作，20℃～25℃較適宜；(3)用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗5～7min；(4)取出后晾干，馬上進行測量。2、如權利要求1所述的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定準確性的方法，其特征是用混合水溶液清洗時可適當加熱，但溶液溫度不高于50。C。3、如權利要求1所述的提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定準確性的方法，其特征是配制100ml混合水溶液時，稱取4克分析純草酸置于燒杯中，用量杯加入85ml蒸餾水，用玻璃棒攪動至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析純過氧化氫溶液加入配好的草酸溶液中攪勻。全文摘要一種提高碳鋼或低合金鋼試樣氧含量測定準確性的方法，目的是快速有效地去除試樣表面的氧化膜；本發明用將適量草酸、過氧化氫溶液和蒸餾水現場混合配制混合水溶液，將需要測定氧含量的碳鋼或低合金鋼試樣先用分析用純乙醚在超聲波清洗機內清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分鐘，室溫下操作；用蒸餾水沖洗干凈，再置于分析用純丙酮中搖動清洗，取出后至于另一分析用純丙酮中超聲波清洗5～7min；取出后晾干，馬上進行測量。文檔編號G01N1/32GK101655425SQ20091007511公開日2010年2月24日申請日期2009年8月7日優先權日2009年8月7日發明者張瑞霖,戴學謙,梁敏鑒,郭燕青申請人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司