專利名稱：中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測(cè)方法，尤其是一種中藥制劑小兒明目 丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
小兒明目丸由赤芍、黃芩、桅子、天花粉、大黃、金銀花、菊花、車前子(鹽制)、黃 連、薄荷、甘草組成，其制備方法為以上十一味，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，每IOOg粉末加煉 蜜150 170g制成大蜜丸即得，小兒明目丸具有清熱明目，散風(fēng)止瘁之功效，用于上焦熱 盛，兩眼紅腫，疼癢不安，二便不利。目前國(guó)際上雖然尚無(wú)植物類中藥的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，但是美國(guó)、歐盟、我國(guó)及傳統(tǒng)出口中 藥的東南亞地區(qū)均有提高中藥標(biāo)準(zhǔn)的趨勢(shì)，在此情況下，需要提出適合我國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量的標(biāo) 準(zhǔn)以適應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)有數(shù)千年的中藥使用歷史，世界各國(guó)在制訂相應(yīng)的植物藥產(chǎn)品質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)中多參考我國(guó)的中藥標(biāo)準(zhǔn)，所以完善、提高中藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更已經(jīng)迫在眉睫。小兒明目丸現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有關(guān)于各個(gè)成分的具體鑒定方法，只是從顯微結(jié)構(gòu)加 以描述，這樣很不利于該藥品的定性定量檢測(cè)，給該藥物的質(zhì)量控制帶來(lái)很大的困難，據(jù)檢 索，目前沒(méi)有關(guān)于小兒明目丸的質(zhì)量控制方法的相關(guān)專利，現(xiàn)有專利主要集中在小兒明目 丸的重要配方和方法上。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測(cè)藥物 成分的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的—種中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，步驟是(1)性狀和顯微鑒別；(2)以黃連和鹽酸小檗堿為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有 黃連成分；(3)以大黃為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有大黃成分；(4)以黃芩苷為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有黃芩成分；(5)以桅子苷對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有桅子成分；(6)以芍藥苷為對(duì)照品，高效液相法測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量。而且，所述性狀和顯微鑒別步驟為①性狀鑒別本品為棕褐色至黑褐色的大蜜丸，味苦；②置顯微鏡下觀察韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)；種皮石細(xì)胞黃色或淡 棕色，多破碎，完整者長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或形狀不規(guī)則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色； 草酸鈣簇晶大，直徑60-140 μ m ；花粉粒類球形，直徑約76 μ m,外壁有刺狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā) 孔；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。
而且，所述薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的黃連的方法為取小兒明目丸樣品4. 5g，剪碎，加甲醇40ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液作為供 試品溶液；另取黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇5ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取鹽酸小檗堿 對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品 溶液2 5 μ 1、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各1 2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁 醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試 品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)，以確定藥品是否含有 黃連成分。而且，所述薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的大黃的方法為取黃連檢測(cè)中的供試品溶液，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，水浴上 加熱30分鐘，用乙醚分振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照藥材0. lg，加甲醇20ml，浸泡1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液 5ml，蒸干，同法制成對(duì)照藥材溶液；薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各4 8 μ 1，分別點(diǎn)于 同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酸乙酯甲酸=6 2 0.25為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出， 晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上是否相同 斑點(diǎn)，以確定藥品是否含有大黃成分。而且，所述薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的黃芩的方法為取小兒明目丸樣品2g，剪碎，加甲醇10ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至 約細(xì)1，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照 品溶液；薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5μ 1，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸 鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水= 5:3:1: 1為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液，供 試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)，以確定藥品是否含有黃芩成分。而且，所述薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的桅子的方法為取小兒明目丸樣品9g，切碎，加硅藻土 3g，研勻，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，濾 過(guò)，棄去醚液，殘?jiān)右宜嵋阴?0ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使 溶解，作為供試品溶液；另取桅子苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶 液；薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙 酸乙酯丙酮甲酸水=10 :6:2: 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸 乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑 點(diǎn)，以確定藥品是否含有桅子成分。而且，所述高效液相法測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量的方法是①色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇0. 05mol/L磷酸二氫鉀 溶液醋酸異丙醇=67 173 4 4為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，理論板數(shù)按芍藥 苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；②對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 40 μ g的溶液，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀；③供試品溶液的制備取小兒明目丸樣品，剪碎，取1. 2g，精密稱定，精密加入稀 乙醇50ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇再補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀；④檢測(cè)及結(jié)果測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液以及使用溶劑各 10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定供試品中芍藥苷的含量，進(jìn)而經(jīng)過(guò)計(jì)算得到赤芍的含量，參照 《中國(guó)藥典》2005年版一部赤芍項(xiàng)下含量限度計(jì)算，每丸含赤芍以芍藥苷C23H28O11計(jì)，不得少 于 0. 61mg。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明的檢測(cè)方法在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二冊(cè)原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上， 增加了對(duì)照藥材和對(duì)照品的薄層鑒別檢驗(yàn)方法，制定了高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的方 法，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法，提高了小兒明目丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi) 在質(zhì)量和療效，對(duì)促進(jìn)產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、保證患者用藥安全意義重大。2、本發(fā)明的小兒明目丸在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了處方中黃芩、桅子、大黃、金銀花 和甘草的顯微鑒別方法；同時(shí)增加了黃芩、桅子、大黃和黃連的薄層鑒別方法；以芍藥苷為 對(duì)照品，制定了赤芍的含量測(cè)定方法，修改后可更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)出假藥和劣藥，對(duì)中藥現(xiàn)代 化和中藥走出國(guó)門具有重大意義。
圖1為本發(fā)明供試樣品中黃連檢測(cè)薄層色譜圖在紫外光燈(365nm)檢視圖，其中 條帶從左至右依次為1黃連對(duì)照藥材；2樣品1(批號(hào)200601) ；3樣品2 (批號(hào)200602)； 4樣品3 (批號(hào)20060 ；5鹽酸小檗堿對(duì)照品；6陰性樣品；圖2、圖3分別為本發(fā)明供試樣品中大黃檢測(cè)色譜圖在紫外光燈(365nm)和目光 下檢視圖，其中圖2與圖3從左至右依次為1陰性樣品；2樣品1 (批號(hào)200601) ；3樣品 2 (批號(hào)20060 ；4樣品3 (批號(hào)20060 ；5大黃對(duì)照藥材；圖4為本發(fā)明供試樣品中黃芩檢測(cè)薄層色譜圖在日光下的檢視圖，其中，其中條 帶從左至右依次為1、陰性樣品；2、樣品1(批號(hào)200601) ；3、樣品2 (批號(hào)200602) ；4、樣 品3(批號(hào)20060 ；5、黃芩苷對(duì)照品圖5為本發(fā)明供試樣品中桅子檢測(cè)薄層色譜圖在日光下檢視，從左至右依次為1 桅子苷對(duì)照品；2陰性樣品；3樣品1(批號(hào)200601) ；4樣品2 (批號(hào)200602) ；5樣品3(批 號(hào):200603)；圖6為本發(fā)明芍藥苷對(duì)照品液相色譜圖；圖7為本發(fā)明小兒明目丸樣品液相色譜圖；圖8為本發(fā)明芍藥苷陰性樣品液相色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是本供試藥品中金銀花來(lái)源本品使用的品種為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花，夏初花開(kāi)放前采收，干燥。(1)性狀和顯微鑒別
①性狀鑒別原標(biāo)準(zhǔn)的顏色描述為黑褐色的大蜜丸，現(xiàn)三批樣品實(shí)際顏色為棕褐 色，鑒于蜜丸隨時(shí)間推移外觀顏色會(huì)加深，故在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上修訂為本品為棕褐色至黑褐 色的大蜜丸；味苦。②置顯微鏡下觀察韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)；種皮石細(xì)胞黃色或淡 棕色，多破碎，完整者長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或形狀不規(guī)則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色； 草酸鈣簇晶大，直徑60-140 μ m ；花粉粒類球形，直徑約76 μ m,外壁有刺狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā) 孔；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。(2)采用薄層色譜法，以黃連和鹽酸小檗堿為對(duì)照品，鑒別小兒明目丸處方中的黃連。取小兒明目丸樣品4. 5g，剪碎，加甲醇40ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液作為供 試品溶液；另取黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇5ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取鹽酸小檗堿 對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》 2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液2 5 μ 1、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各1 2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)， 取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖1(3)采用薄層色譜法，以大黃為對(duì)照藥材，鑒別小兒明目丸處方中大黃。取步驟項(xiàng)O)中的供試品溶液，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，水浴 上加熱30分鐘，用乙醚分振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照藥材0. lg，加甲醇20ml，浸泡1小時(shí)，濾過(guò)，取濾 液5ml，蒸干，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 8μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C )乙酸乙酯甲酸=6 2 0.25為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，置氨蒸 氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3。(4)采用薄層色譜法，以黃芩苷為對(duì)照品，鑒別小兒明目丸處方中黃芩。取小兒明目丸樣品2g，剪碎，加甲醇10ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約 4ml，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶 液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以 乙酸乙酯丁酮甲酸水=5 3 1 1為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干， 噴以三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖4。(5)采用薄層色譜法，以桅子苷為對(duì)照品，鑒別小兒明目丸處方中桅子。取小兒明目丸樣品9g，切碎，加硅藻土 3g，研勻，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，濾 過(guò)，棄去醚液，殘?jiān)右宜嵋阴?0ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶 解，作為供試品溶液。另取桅子苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶 液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丙酮甲酸水=10 6 2 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖5。(6)采用高效液相法，以芍藥苷為對(duì)照品，測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量。①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲 醇0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液醋酸異丙醇=67 173 4 4為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng) 為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。②對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 40 μ g的溶液，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀，結(jié)果見(jiàn)圖6。③供試品溶液的制備取小兒明目丸樣品，剪碎，取1. 2g，精密稱定，精密加入稀 乙醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率50W，頻率50kHz) 45分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙 醇再補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖7。④陰性樣品溶液的制備按處方取除芍藥的各味藥味，按制法制得樣品，再按② 供試品溶液制備方法，制得陰性樣品溶液。⑤檢測(cè)及結(jié)果測(cè)定處方中赤芍占處方總量的9. 68%，鑒于本品為生粉入藥，按 照國(guó)家藥典委員會(huì)要求(生粉入藥按80%轉(zhuǎn)移率計(jì)算)，參照《中國(guó)藥典》2005年版一部赤 芍項(xiàng)下含量限度計(jì)算，每丸含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于0.61mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)性狀和顯微鑒別；(2)以黃連和鹽酸小檗堿為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有黃連 成分；(3)以大黃為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有大黃成分；(4)以黃芩苷為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有黃芩成分；(5)以桅子苷對(duì)照品，薄層色譜法鑒別小兒明目丸處方中是否含有桅子成分；(6)以芍藥苷為對(duì)照品，高效液相法測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述性 狀和顯微鑒別步驟為①性狀鑒別本品為棕褐色至黑褐色的大蜜丸，味苦；②置顯微鏡下觀察韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)；種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色， 多破碎，完整者長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或形狀不規(guī)則，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色；草酸 鈣簇晶大，直徑60-140 μ m ；花粉粒類球形，直徑約76 μ m,外壁有刺狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā)孔； 纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄 層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的黃連的方法為取小兒明目丸樣品4. 5g，剪碎，加甲醇40ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品 溶液；另取黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇5ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取鹽酸小檗堿對(duì)照 品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液 2 5μ 1、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各1 2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇 冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色 譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)，以確定藥品是否含有黃連 成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄 層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的大黃的方法為取黃連檢測(cè)中的供試品溶液，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，水浴上加熱 30分鐘，用乙醚分振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶 解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照藥材0. lg，加甲醇20ml，浸泡1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液5ml， 蒸干，同法制成對(duì)照藥材溶液；薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各4 8 μ 1，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以石油醚乙酸乙酯甲酸=6 2 0.25為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干， 置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)， 以確定藥品是否含有大黃成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄 層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的黃芩的方法為取小兒明目丸樣品2g，剪碎，加甲醇10ml，超聲處理45分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約細(xì)1， 作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；薄 層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維 素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水=5 3 1 1為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)，以確定藥品是否含有黃芩成分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄 層色譜法鑒別小兒明目丸處方中的桅子的方法為取小兒明目丸樣品9g，切碎，加硅藻土 3g，研勻，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)， 棄去醚液，殘?jiān)右宜嵋阴?0ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解， 作為供試品溶液；另取桅子苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液； 薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙 酯丙酮甲酸水=10 6 2 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇 溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否相同斑點(diǎn)，以 確定藥品是否含有桅子成分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述高 效液相法測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量的方法是①色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇0.05mol/L磷酸二氫鉀溶 液醋酸異丙醇=67 173 4 4為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷 峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；②對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含40μg 的溶液，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀；③供試品溶液的制備取小兒明目丸樣品，剪碎，取1.2g，精密稱定，精密加入稀乙醇 50ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇再補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 濾過(guò)，取續(xù)濾液，注入液相色譜儀；④檢測(cè)及結(jié)果測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液以及使用溶劑各10μ 1， 注入液相色譜儀，測(cè)定供試品中芍藥苷的含量，進(jìn)而經(jīng)過(guò)計(jì)算得到赤芍的含量，參照《中國(guó) 藥典》2005年版一部赤芍項(xiàng)下含量限度計(jì)算，每丸含赤芍以芍藥苷C23H28O11計(jì)，不得少于 0. 61mg0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑小兒明目丸的質(zhì)量控制方法，步驟是首先進(jìn)行性狀和顯微鑒別；其次采用薄層色譜法，鑒別小兒明目丸處方中是否含有黃連、大黃、黃芩、梔子成分；最后采用高效液相法，以芍藥苷為對(duì)照品，測(cè)定小兒明目丸處方中的赤芍含量。本發(fā)明的小兒明目丸在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了處方中黃芩、梔子、大黃、金銀花和甘草的顯微鑒別方法；同時(shí)增加了黃芩、梔子、大黃和黃連的薄層鑒別方法；以芍藥苷為對(duì)照品，制定了赤芍的含量測(cè)定方法，修改后可更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)出假藥和劣藥，對(duì)中藥現(xiàn)代化和中藥走出國(guó)門具有重大意義。
文檔編號(hào)G01N33/15GK102038785SQ200910070959
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月26日
發(fā)明者劉彤, 商丹丹, 李艷鈺, 石世學(xué), 鄭歆 申請(qǐng)人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司達(dá)仁堂制藥廠