專利名稱：中藥制劑的質量控制方法
技術領域：
本發明屬于中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種中藥制劑濟坤丸的 質量控制方法。
背景技術：
濟坤丸由香附(醋制)、熟地黃、蓮子、當歸、澤蘭、地黃、茯苓、天冬、麥冬、延胡索 (醋制)、紅花、白芍、龍膽、厚樸(姜制)、青皮(醋制)、丹參、牡丹皮、蟬蛻、桔梗、枳殼(麩 炒)、稻芽(炒)、木通、益智(鹽制)、烏藥、陳皮、木香、白術(麩炒)、阿膠、酸棗仁(炒)、遠 志(制)、草豆蔻、川楝子、組成，制備方法以上三十二味，粉碎成細粉，過篩，混勻，每IOOg 粉末加煉蜜130 150g，制成大蜜丸，即得，主要功能調經養血，和胃安神，用于月經不調， 痛經，經前不寐，肝胃不和，乳房生結節。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測藥物 成分的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結果準確的特點。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以木香為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含 有厚樸；(4)以丹參為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有丹參；(5)以延胡索乙素為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有延胡索；(6)以芍藥苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有白芍；(7)以龍膽苦苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有龍膽；(8)以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，高效液相法測定濟坤丸處方中的厚樸的含量而且，所述顯微鑒別的方法為置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞 多皺縮，內含棕色核狀物，不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕 色，細長，稍彎曲，有分枝，直徑4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個 萌發孔，外壁有齒狀突起，厚樸石細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕 色，壁甚厚，甘草纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中的木香的方法是取濟坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超聲處理30分鐘，濾過， 濾液揮干，其藥渣備用，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材 0. 5g，加石油醚10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為 對照藥材溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫 酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同 顏色的斑點，以確定樣品中是否含有木香。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中厚樸的方法是取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取 厚樸酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶液 II ；薄層色譜試驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液4 6μ 1、上述對照品溶液各2 6μ 1， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈254nm下檢視，檢測供試品溶液在與對照品厚樸酚及和厚樸酚色譜相應的位 置上，是否顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清 晰，檢測在供試品色譜在與丹皮酚對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，進而 確定樣品中是否含有厚樸。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中丹參的方法是取木香鑒別中剩余的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液 蒸干，殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉移至分液漏斗中振搖提取，分取乙 醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液備用，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液；薄層 色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲 苯乙酸乙酯甲酸=5 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵鐵 氰化鉀=1 1的混合溶液，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏 色的斑點，以確定樣品中是否含有丹參。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中延胡索的方法為取丹參鑒別中的酸水溶液，用氨水調節ρΗ值至9 10，用乙醚提取兩次，每次 15ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，其中剩余水溶液備用； 另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗， 吸取供試品溶液6 10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷 三氯甲烷甲醇=15 10 1為展開劑，另加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開， 取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下 檢視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品 中是否含有延胡索。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中白芍的方法為取延胡索鑒別中的水溶液，用鹽酸調ρΗ值至中性，加水飽和的正丁醇提取兩次， 每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙 醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作 為對照品溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色 譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有白芍。而且，所述薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中龍膽的方法為
取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試 驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液6μ 1、上述對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下 檢視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品 中是否含有龍膽。而且，所述高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟坤丸處方中的厚樸 的含量的方法如下①色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異 丙醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為；理論板數按厚樸酚峰計算應不低 于 5000 ；②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇 制成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供試品溶液的制備取本品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70%乙醇 50ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用70 %乙醇補足減失的重量，搖勻， 以每分鐘3000轉離心5分鐘，取上清液，即得；⑤檢測及結果測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相 色譜儀，測定，其含量以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)總量計算，且不少于3. Img0本發明的優點和積極效果是1、本發明的檢測方法在《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第一冊原標準的基礎上， 增加了對照藥材和對照品的薄層鑒別檢驗方法，制定了高效液相色譜法進行含量測定的方 法，修訂后的質量標準控制方法，提高了濟坤丸質量標準的可控性，進一步確保產品內在質 量和療效，對促進產品銷售、增加產品的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。2、本發明對濟坤丸質量標準進行了提高、完善，在部頒標準基礎上，增加了厚樸、 香附、甘草薄層鑒別方法，以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)為對照品，制定了厚樸 的含量測定方法，修訂后的質量標準，提高了藥品的質量控制，可更加準確地檢驗出假藥和 劣藥，對中藥現代化和中藥走出國門具有重大意義。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其方法的步驟是(1)顯微鑒別置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞多皺縮，內含棕色核狀物，不規 則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，細長，稍彎曲，有分枝，直徑 4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個萌發孔，外壁有齒狀突起，厚樸石 細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕色，壁甚厚，甘草纖維束周圍薄壁細 胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。(2)采用薄層色譜法，以木香為對照藥材，鑒別濟坤丸處方中的木香。取濟坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚(30 60°C )50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干(藥渣備用)，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。另取木 香對照藥材0. 5g，加石油醚(30 60°C ) 10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙 酸乙酯Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己 烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯 色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)采用薄層色譜法，以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，鑒別濟坤丸處方中 厚樸。取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取 厚樸酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶 液II。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取步驟(2)項下的 供試品溶液4 6 μ 1、上述對照品溶液各2 6 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己 烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色 譜中，在與厚樸酚及和厚樸酚對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸 性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與丹皮酚對照品色譜相 應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)采用薄層色譜法，以丹參為對照藥材，鑒別濟坤丸處方中丹參。取步驟( 中濟坤丸樣品的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉移至分液漏斗中振搖提取，分取 乙醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液(酸水溶液備用)，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄 層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶 液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸5 3 1為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以三氯化鐵與鐵氰化鉀(1 1)的混合溶液(臨用前混合)。供 試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)采用薄層色譜法，以延胡索乙素為對照品，鑒別濟坤丸處方中延胡索。取步驟⑷中的濟坤丸樣品的酸水溶液，用氨水調節ρΗ值至9 10，用乙醚提取 兩次，每次15ml，合并乙醚液(水溶液備用)，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶 液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成Iml含Ojmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色 譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 10 μ 1、對照品溶 液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷三氯甲烷甲醇=15 10 1為展開 劑，另槽加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色 清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品 色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(6)采用薄層色譜法，以芍藥苷為對照品，鑒別濟坤丸處方中白芍。取步驟(5)中的濟坤丸樣品的水溶液，用鹽酸調ρΗ值至中性，加水飽和的正丁醇 提取兩次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干， 殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸 乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸 溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的 斑點。(7)采用薄層色譜法，以龍膽苦苷為對照品，鑒別濟坤丸處方中龍膽。取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜 法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取步驟(6)中濟坤丸樣品的供試品溶 液6μ1、上述對照品溶液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇水= 20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色譜中，在與 對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(8)采用高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟坤丸處方中的厚樸的含量。①色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異丙 醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為294nm;理論板數按厚樸酚峰計算應不低于 5000。②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制 成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得。③供試品溶液的制備取濟坤丸樣品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70 %乙 醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率MOW，頻率45kHz) 60分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙 醇補足減失的重量，搖勻，離心(每分鐘3000轉)5分鐘，取上清液，即得。⑤檢測及結果測定分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液以及使 用溶劑各 ο μ 1，注入液相色譜儀，測定，本品每丸含厚樸以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚 (C18H18O2)總量計，不得少于3. Imgo
權利要求
1.一種中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以木香為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有厚樸；(4)以丹參為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有丹參；(5)以延胡索乙素為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有延胡索；(6)以芍藥苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有白芍；(7)以龍膽苦苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟坤丸處方中是否含有龍膽；(8)以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，高效液相法測定濟坤丸處方中的厚樸的含量。
2.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述顯微鑒 別的方法為置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞多皺縮，內含棕色核狀物， 不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，細長，稍彎曲，有分枝， 直徑4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個萌發孔，外壁有齒狀突起， 厚樸石細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕色，壁甚厚，甘草纖維束周圍 薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。
3.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中的木香的方法是取濟坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮 干，其藥渣備用，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0. 5g，加 石油醚10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為對照藥 材溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄 層板上，以環己烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶 液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色 的斑點，以確定樣品中是否含有木香。
4.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中厚樸的方法是取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取厚樸 酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶液II ； 薄層色譜試驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液4 6 μ 1、上述對照品溶液各2 6 μ 1，分別 點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫 外光燈254nm下檢視，檢測供試品溶液在與對照品厚樸酚及和厚樸酚色譜相應的位置上， 是否顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰， 檢測在供試品色譜在與丹皮酚對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，進而確 定樣品中是否含有厚樸。
5.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中丹參的方法是取木香鑒別中剩余的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉移至分液漏斗中振搖提取，分取乙醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液備用，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作 為供試品溶液；另取丹參對照藥材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液；薄層色譜試 驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯乙 酸乙酯甲酸=5 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵鐵氰化鉀 =1 1的混合溶液，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑 點，以確定樣品中是否含有丹參。
6.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中延胡索的方法為取丹參鑒別中的酸水溶液，用氨水調節PH值至9 10，用乙醚提取兩次，每次15ml，合 并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，其中剩余水溶液備用；另取延胡 索乙素對照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗，吸取供 試品溶液6 10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷三氯甲 烷甲醇=15 10 1為展開劑，另加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開，取出， 晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視， 檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是 否含有延胡索。
7.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中白芍的方法為取延胡索鑒別中的水溶液，用鹽酸調PH值至中性，加水飽和的正丁醇提取兩次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇Iml 使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作為對照 品溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液10μ 1、對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開，取出，晾 干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應 的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有白芍。
8.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟坤丸處方中龍膽的方法為取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗， 吸取木香鑒別中的供試品溶液6μ 1、上述對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢 視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中 是否含有龍膽。
9.根據權利要求1所述的中藥制劑濟坤丸的質量控制方法，其特征在于所述高效液 相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟坤丸處方中的厚樸的含量的方法如下①色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異丙 醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為294nm;理論板數按厚樸酚峰計算應不低于 5000 ；②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成 每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供試品溶液的制備取本品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70%乙醇50ml，稱 定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，以每分鐘 3000轉離心5分鐘，取上清液，即得；⑤檢測及結果測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜 儀，測定，其含量以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)總量計算，且不少于3. Img0
全文摘要
本發明涉及一種中藥制劑的質量控制方法，步驟是首先進行顯微鑒別；其次采用薄層色譜法，鑒別濟坤丸處方中是否含有木香、厚樸、丹參、延胡索、白芍、龍膽；最后采用高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟坤丸處方中的厚樸含量。本發明對濟坤丸質量標準進行了提高、完善，在部頒標準基礎上，增加了厚樸、丹參、延胡索、白芍、龍膽的薄層鑒別方法，以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)為對照品，制定了厚樸的含量測定方法，修訂后的質量標準，提高了藥品的質量控制，可更加準確地檢驗出假藥和劣藥，對中藥現代化和中藥走出國門具有重大意義。
文檔編號G01N30/02GK102038897SQ20091007091
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月22日 優先權日2009年10月22日
發明者劉彤, 劉淑, 劉稚菲, 榮子丹, 金兆祥 申請人:天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠