專利名稱：一種耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及耐指紋膜，尤其涉及一種耐指紋膜重量的檢測方法。
背景技術：
耐指紋膜是一種有機涂層，在電鍍鋅板上涂敷一層耐指紋膜可以有效提高其耐蝕 性和耐沾污能力。由于耐指紋膜如太薄，則產品耐蝕性較差；而如果太厚的話，則產品的加 工性和導電性較差，不能滿足客戶的要求，且浪費成本，所以涂膜量需要進行檢測，以控制 在一定范圍內。目前，還沒有耐指紋膜重量檢測的公開報道。據了解，國內外耐指紋膜重 量的檢測通常采用熒光法，其測量原理為測定樣品耐指紋膜中所含有的熒光儀可以測定 的含量較為固定的元素的熒光強度，然后通過事先制作的校準曲線求得樣品的耐指紋膜重 量，制作校準曲線用的耐指紋標準板由涂料供應商生產和提供。由于用熒光法測定耐指紋膜重量所用的耐指紋標準板是由涂料供應商生產和提 供的，其準確性未經驗證。另外，熒光法的測定準確性是建立在耐指紋涂料的成分是穩定不 變基礎上的，且試樣的耐指紋膜成分必須和標樣相同。但是，由于耐指紋涂料實際生產時不 同批次成分會有波動；此外，機組在生產耐指紋板時，生產過程對涂料成分會有影響，所以 熒光法的測定準確性存在一定問題。耐指紋膜重量最直接且最可靠的檢測方法是重量法，即采用某種試劑只將耐指紋 膜除去而不腐蝕和其接觸的鋅層，根據耐指紋膜去除前后試樣的重量差和面積，從而求得 單位面積的耐指紋膜重量。但是由于耐指紋膜良好的耐溶劑性能，很難找到能只去除耐指 紋膜而不腐蝕鋅層的試劑。
發明內容
本發明旨在解決上述缺陷，提供一種耐指紋膜重量的測定方法。本發明可以直接 準確、較為快速地測定耐指紋膜重量，不受耐指紋原料成分變動和生產工藝的影響。本發明是這樣實現的—種耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，它包括除鋅液和鋅標準溶液的配制步驟；取樣步驟從耐指紋電鍍鋅板上裁取或沖取一塊試樣，面積為A(m2)；試樣處理步驟用柔軟的紙巾或脫脂棉蘸上清潔劑擦拭試樣表面，去除油跡和污 垢，然后用吹風機吹干；鍍鋅層總重量的測定步驟先用分析天平稱量處處理好的試樣重量Wl (g)，然后將試樣置于容器中，使待測的 涂層面向上；在室溫下緩慢加入50mL除鋅液讓其劇烈反應至停止，即將試樣取出，用水沖洗并 將沖洗液洗入所述容器中，然后將此沖稀液定容到250mL，取出試樣用吹風機吹干試樣表 面，再使用和前一次稱量相同的分析天平進行稱量W2 (g)；
鍍鋅量的測定步驟采用ICP-AES法，根據校準曲線求得試樣的鍍鋅量W3(g)；則耐指紋膜重量耐指紋膜重量=(ffl-W2-W3)/A單位g/m2。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，所述除鋅液的配制步驟包括 將500mL濃鹽酸加入到含有500mL水和3. 5g六次甲基四胺的燒杯中，搖勻。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，所述鋅標準溶液的濃度為IOg/ L，它是由IOg高純度鋅溶于IOOml濃鹽酸并以水稀釋至IOOOml而成。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，如系單面測定，所述試樣處理 步驟還包括用封閉材料將試樣不需要測定的一面封閉。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，所述封閉材料為耐酸油漆或耐 酸膠帶。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，所述鍍鋅量測定步驟中的校準 曲線的制作方法為配制一套包含試樣鍍鋅量濃度在內的鋅標準溶液系列，該系列的定容 為250ml ；在ICP點火并穩定后，測定校準溶液鋅元素在328. 2nm、330. 2nm、334. 5,472. 2nm、 481. Onm的一條或多條譜線的強度，對應鋅含量制作校準曲線，校準曲線線性相關系數滿足 r ^ 0.9999。所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，測定譜線有多條時，鍍鋅量W3 為多條譜線測定結果的平均值。本發明可以較為快速、準確定量測定耐指紋膜重量，測定過程中不使用有毒試劑。 與熒光法相比，解決了熒光法必須要制備耐指紋膜重量標準板的問題，也解決了耐指紋原 料涂料成分波動和耐指紋板生產對膜成分的影響。
具體實施例方式本發明的具體實施方式
如下1試劑和材料注在分析過程中，配制試液應采用分析純試劑，所用水應采用蒸餾水或去離子 水。1. 1 濃鹽酸，P 1. 18g/mL。1. 2六次甲基四胺，C6H12N4，緩蝕劑，用于溶解鍍層時保護鋼基不受酸的腐蝕。1. 3除鋅液，將500mL鹽酸(1. 1)加入到含有500mL水和3. 5g六次甲基四胺(1. 2) 的燒杯中，搖勻。1. 4封閉材料，耐酸油漆或耐酸膠帶。1.5鋅標準溶液，10g/L，準確稱取IOg高純鋅(純度不小于99. 99 ，精確至 0. OOlg，溶于IOOmL鹽酸(1. 1)中，冷卻后將溶液轉入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。1. 6清潔劑，丙酮或無水酒精。2儀器和設備2. 1分析天平，感量為0. Img2. 2游標卡尺，最小分度0. 02mm
2. 3電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP)2. 3. 1使用ICP需要按照使用說明將儀器最優化后使用。2. 3. 2短期穩定性連續測量10次試樣溶液，測定結果的相對標準偏差不應超過0. 5%。2. 3. 3鋅元素測量譜線。2. 4取樣工具，如剪板機或沖床2. 5玻璃器具，容量瓶、移液管、燒杯等3測定步驟3. 1取樣用剪切工具剪取或沖床沖取等方式取面積為0. 01平方米左右的試樣， 取樣過程應避免破壞需要測量的耐指紋膜。3. 2試樣處理用柔軟的紙巾或脫脂棉蘸上清潔劑(1. 6)擦拭試樣表面，去除油跡 和污垢，然后用吹風機吹干。如系單面測定，須用封閉材料(1.4)將試樣不需要測定的一面 封閉。如果使用膠帶作為封閉材料，應將膠帶壓緊于試樣表面，除去氣泡或褶皺，并剪掉膠 帶多余的部分。試樣的邊緣部分也用封閉材料進行封閉。3. 3涂鍍層總重量的測定使用游標卡尺測量試樣的尺寸，精確至0. 05mm,計算試 樣面積A(m2)精確至0. 1mm2。使用分析天平稱量制備好的試樣重量Wl (g)，精確至0. Img, 作為試樣的原始重量記錄下來。將試樣置于適當的容器中，使待測的涂層面向上。在室溫 下緩慢加入50mL除鋅液(1. 3)，當劇烈反應停止，立即將試樣取出。用水沖洗并將沖洗液洗 入同一個容器中，然后將此溶液定容到250mL，用于測定鍍鋅量。取出的試樣用吹風機吹干 試樣表面，再使用和前一次稱量相同的分析天平進行稱量W2 (g)，精確至0. Img03. 4鍍鋅量的測定3.4. 1制作ICP校準曲線配制一套包含試樣鍍鋅量濃度在內的鋅標準溶液系列，表1列舉了一種配制標準 系列的方法，該校準系列定容體積為250mL。表1校準系列
權利要求
一種耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于，它包括除鋅液和鋅標準溶液的配制步驟；取樣步驟從耐指紋電鍍鋅板上裁取或沖取一快試樣，面積為A(m2)；試樣處理步驟用柔軟的紙巾或脫脂棉蘸上清潔劑擦拭試樣表面，去除油跡和污垢，然后用吹風機吹干；涂鍍層總重量的測定步驟先用分析天平稱量處理好的試樣重量W1(g)，然后將試樣置于容器中，使待測的涂層面向上；在室溫下緩慢加入50mL除鋅液讓其劇烈反應至停止，即將試樣取出，用水沖洗并將沖洗液洗入所述容器中，然后將此容器中的溶液定容到250mL，取出試樣用吹風機吹干試樣表面，再使用和前一次稱量相同的分析天平進行稱量W2(g)；鍍鋅量的測定步驟采用ICP AES法，根據校準曲線求得試樣的鍍鋅量W3(g)；則耐指紋膜重量耐指紋膜重量＝(W1 W2 W3)/A單位g/m2。
2.根據權利要求1所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于，所 述除鋅液的配制步驟包括將500mL濃鹽酸加入到含有500mL水和3. 5g六次甲基四胺的燒 杯中，搖勻。
3.根據權利要求1所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于， 所述鋅標準溶液的濃度為10g/L，它是由IOg高純度鋅溶于IOOml濃鹽酸并以水稀釋至 IOOOml 而成。
4.根據權利要求1所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于，如 系單面測定，所述試樣處理步驟還包括用封閉材料將試樣不需要測定的一面封閉。
5.根據權利要求4所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于，所 述封閉材料為耐酸油漆或耐酸膠帶。
6.根據權利要求1所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于， 所述鍍鋅量測定步驟中的校準曲線的制作方法為配制一套包含試樣鍍鋅量濃度在內的 鋅標準溶液系列，該系列的定容為250ml ；在ICR點火并穩定后，測定校準溶液鋅元素在 328. 2nm、330. 2nm、334. 5,472. 2nm、481. Onm的一條或多條譜線的強度，對應鋅含量制作校 準曲線，校準曲線線性相關系數滿足！· > 0. 9999。
7.根據權利要求1所述的耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，其特征在于，測 定譜線有多條時，鍍鋅量W3為多條譜線測定結果的平均值。
全文摘要
本發明涉及耐指紋膜，尤其涉及一種耐指紋膜重量的檢測方法。一種耐指紋電鍍鋅板耐指紋膜重量的檢測方法，它包括除鋅液和鋅標準溶液的配制步驟；取樣步驟；試樣處理步驟；涂鍍鋅層總重量的測定步驟；鍍鋅量的測定步驟，進而求得耐指紋膜重量耐指紋膜重量。本發明可以直接準確、較為快速地測定耐指紋膜重量，不受耐指紋原料成分變動和生產工藝的影響。
文檔編號G01N5/00GK101968416SQ20091005549
公開日2011年2月9日 申請日期2009年7月28日 優先權日2009年7月28日
發明者樊志剛 申請人:上海寶鋼工業檢測公司