專利名稱：一種測定鈀碳催化劑鈀含量的方法
技術領域：
本發明屬于化學分析技術領域，涉及鈀碳催化劑高氯酸氧化處理技 術，并通過空白、標準實驗室制備消除基體干擾，從而達到快速、準確的分析鈀含量的 方法。
背景技術：
鈀碳催化劑預處理方法通常有微波消解法、馬弗爐燒炭法。這些方 法都有費時長、鈀易損失、電力消耗大，且儀器檢測時由于試劑和炭基的影響，會帶來 基體干擾，影響測定準確性。
鈀碳催化劑中鈀含量分析報道很少。中國石化揚子石油化工有限公司專利， 申請專利號CN20071002^37.9介紹一種微波消解ICP法測定鈀碳催化劑中鈀含量的 方法，它是稱取樣品0.1-0.2克于微波消解罐內，加入二次去離子水潤濕樣品，再加入 5mlHCl和3mlHN03，蓋好蓋子，插入保護套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同 時制備空白樣品，然后放入微波消解儀中，啟動微波消解儀，打開程序控制系統，將程 序設定為壓力3^ar、功率500W、升溫程序為5分鐘升溫至200°C、30分鐘恒溫，冷 卻，消解程序結束后，溫度達到室溫，取出消解罐并將酸液趕至2ml，然后定容，最后在 ICP上測得鈀含量。
中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司專利，申請專利號 CN02157951.2介紹一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，按以下步驟進行第一 步、對所需要測定的鈀碳催化劑樣品進行預處理；第二步、將上述預處理樣品溶液制備 成用分光光度計測定所需要測定樣品溶液將上述預處理樣品溶液放至室溫后進行定溶 稀釋并加入顯色劑顯色后得到測定樣品溶液；第三步、將上述測定樣品溶液用分光光度 計在406nm處測定其吸光度A;第四步、用下述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度C即含 量C = K1XA+^,,
發明內容
本發明針對這些弊端提供了一種快速、準確、經濟的測定鈀碳催化 劑中鈀含量分析方法。
本發明技術方案如下快速準確測定鈀碳催化劑中鈀含量的方法，其特征在于 包括以下連續步驟
a、鈀標準貯存溶液制備稱取O.lg金屬鈀，用王水溶樣，定容于IL容量瓶制 得 100mg/l
標準貯存溶液。
b、測定標準制備稱取0.15g(精確至O.lmg)干燥的活性炭粉末于250mL燒杯 中，加入IOmL已制備好的鈀標準貯存溶液，再將5-8mL高氯酸、5_8mL鹽酸和3_6mL 硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中， 加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀釋至50mL，煮沸處理3η ι，定容于IOOmL 容量瓶中，制得鈀標準樣品。
C、空白制備稱取0.15g(精確至O.lmg)干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中， 再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3_6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合 溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀釋至50mL，煮沸處理3η ι，定容于IOOmL容量瓶中，制得空白樣品。
d、試樣制備用四分法取IOg樣品，研磨至75μιη以下，過篩，在130°C烘干 至質量恒定，稱取0.15g(精確至O.lmg)干燥的樣品于250mL燒杯中，再將5_8mL高氯 酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸加入燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀 釋至50mL，煮沸處理3η ι，定容于IOOmL容量瓶中，制得待測樣品。
e、將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線 進行測定鈀的質量分數。
f、分析結果按下式計算
鈀的質量分數以w計，數值以百分數(％ )表示，按式計算
w = CX 1(Γ6Χ100/(mXl/V)
式中C——待測樣品溶液鈀濃度，mg/1;
V——容量瓶體積，ml;
M——稱樣量，g;
w——樣品中鈀元素的質量分數，％。
本發明方法通過高氯酸氧化處理炭基，一定比例鹽酸、硝酸溶出鈀，使樣品處 理時間從傳統的幾天縮短到1小時以內，大大縮短了樣品的處理時間，并且通過制備空 白液和標準液，消除了試劑和基體對分析的影響。為科研和生產提供快速、準確、經濟 的分析方法。
利用本發明可實現準確、快速、精確地測定鈀碳催化劑中鈀含量，并且由于采 用了分光光度計因而成本較低，這樣一方面可以評價鈀碳催化劑在工藝工程中情況，保 證生產質量，另一方面對失效的鈀碳催化劑的鈀含量可以定量評定，對鈀的回收起指導 作用。分析手段方面，采用電感耦合等離子發射光譜儀進行分析，其具有分析檢出限 低，線性范圍寬，精度高等特點。
具體實施例方式以下通過具體實施例說明本發明。
實施例一
研究院鈀碳催化劑鈀含量的測定。
1、實驗所用設備
電感耦合等離子發射光譜儀美國Thermo公司型號iCAP6300Radial
電熱板
電子天平
二級石英純水蒸餾器
烘箱
標準分樣篩
2、實驗試劑
高氯酸分析純
鹽酸分析純
硝酸分析純
二級蒸餾水(自制)
金屬鈀絲(99.99%)
3、樣品處理步驟
取0.148 經研磨，過篩，130°C恒重的該催化劑樣品于250ml燒杯中，依次加 入高氯酸、鹽酸、硝酸，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加二級蒸餾水50ml，加熱 煮沸3η ι，定容于100ml容量瓶中。同時稱0.1 活性炭粉末，按上述步驟制備空白液 和標準液(10mg/l)。
4、樣品測定
將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線進 行測定，以制備的空白液為空白。依次測定空白液、標準液、待測液。由于儀器自帶軟 件具有自動扣除空白和計算功能，可直接得到待測液溶液濃度。其結果為7.30mg/l
5、結果計算
利用公式w= CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C——待測樣品溶液鈀濃度，mg/1;
V——容量瓶體積，ml ；
M——稱樣量，g ；
w——樣品中鈀元素的質量分數，％。
通過計算得到樣品中鈀元素含量為0.49%
實施例二
使用工廠一工業使用前后催化劑
樣品情況1#工業使用前2#工業使用后上層3#工業使用后中層4#工業使用后 下層
樣品處理步驟；分別稱取1#、2#、3#、4#經研磨，過篩。130130°C恒重的催 化劑樣品，其稱樣量分別為0.1541g，0.1573g, 0.1504g, 0.1520g,加入四個250ml燒杯 中，依次加入高氯酸、鹽酸、硝酸，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加二級蒸餾 水50ml，加熱煮沸3η ι，定容于IOOml容量瓶中。同時稱取0.1 活性炭粉末，按上 述步驟制備空白液和標準液(10mg/l)。將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火， 選取340.458nm處鈀特征譜線進行測定，以制備的空白液為空白。依次測定空白液、標 準液、待測液。由于儀器自帶軟件具有自動扣除空白和計算功能，可直接得到待測液溶 液濃度。其結果分別為6.32mg/l，6.45mg/l，6.31mg/l，7.35mg/L 利用公式w = CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C—待測樣品溶液鈀濃度，mg/1;
V——容量瓶體積，ml ；
M——稱樣量，g ；
w——樣品中鈀元素的質量分數，％。
通過計算得到樣品中鈀元素含量分別為0.41%, 0.41%, 0.42%, 0.48%。
實施例三
使用工廠二工業使用前新鮮催化劑
取0.160 經研磨，過篩，130°C恒重的該催化劑樣品于250ml燒杯中，依次加入高氯酸、鹽酸、硝酸，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加二級蒸餾水50ml，加熱 煮沸3η ι，定容于100ml容量瓶中。同時稱0.1 活性炭粉末，按上述步驟制備空白液和 標準液(lOmg/1)。同時稱取0.1 活性炭粉末，按上述步驟制備空白液和標準液(IOmg/ 1)。將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線進行測 定，以制備的空白液為空白。依次測定空白液、標準液、待測液。由于儀器自帶軟件具 有自動扣除空白和計算功能，可直接得到待測液溶液濃度。其結果為7.71mg/l。
利用公式w= CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C——待測樣品溶液鈀濃度，mg/1;
V——容量瓶體積，ml ；
M——稱樣量，g ；
w——樣品中鈀元素的質量分數，％。
通過計算得到樣品中鈀元素含量分別為0.48%。
權利要求
1. 一種測定鈀碳催化劑中鈀含量的方法，其特征在于包括以下連續步驟a)鈀標準貯存溶液制備稱取O.lg金屬鈀，用王水溶樣，定容于IL容量瓶制得 100mg/l標準貯存溶液。b)測定標準制備稱取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，加入IOmL已制備 好的鈀標準貯存溶液，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的 燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失， 且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于IOOmL容量瓶中，制得鈀標準 樣品；C)空白制備稱取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，再將5_8mL高氯酸、 5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活 性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理 3min,定容于IOOmL容量瓶中，制得空白樣品；d)試樣制備用四分法取IOg樣品，研磨至75μιη以下，過篩，在130°C烘干至質 量恒定，稱取0.15g干燥的樣品于250mL燒杯中，再將5_8mL高氯酸、5_8mL鹽酸和 3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒 杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于 IOOmL容量瓶中，制得待測樣品；e)將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線進行 測定鈀的質量分數；f)分析結果按下式計算鈀的質量分數以w計，數值以百分數(％)表示，按下式計算w = CX10_6X100/(mXl/V)式中C—待測樣品溶液鈀濃度，mg/1 ；V——容量瓶體積，ml;M-稱樣量，g ；w——樣品中鈀元素的質量分數，％。
全文摘要
本發明屬于分析化學技術領域，提出一種快速準確測定鈀碳催化劑鈀含量的方法。通過稱取0.15g左右樣品于燒杯中，加入高氯酸和一定比例鹽酸、硝酸，蓋好表面皿在電熱板上加熱至白煙消失，溶液呈澄清狀，同時加入0.15g左右活性炭粉末，加入高氯酸和一定比例鹽酸、硝酸，制備空白液和標準液，消除試劑和基體干擾，通過等離子發射光譜儀進行分析。本發明方法使樣品處理時間從傳統的幾天縮短到1小時以內，大大縮短了樣品的處理時間，并且通過制備空白液和標準液，消除了試劑和基體對分析的影響。本發明方法可為科研和生產提供及時準確的數據。
文檔編號G01N1/28GK102023154SQ20091003496
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月16日 優先權日2009年9月16日
發明者吳菁, 李玉杰, 王金質 申請人:中國石油化工集團公司, 南化集團研究院