專利名稱：刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學檢測方法
技術領域：
本發明涉及刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學檢測方法，通過土 壤物證非破壞性的檢測，協助案件的偵破。
背景技術：
一切物質都具有磁性，磁性成為識別物質的重要特征。環境磁學中研究 的磁性礦物主要為鐵的化合物，由于鐵元素在地殼中的豐度占據所有元素中 第四位，磁性礦物構成了環境物質的常見組分，這意味著環境中幾乎所有的 物質都可以從磁性的角度加以研究。涉及刑事案件的土壤/沉積物(泥土) 同樣可以應用環境磁學手段加以區分。
目前常規的土壤/沉積物(泥土)物證檢驗方法，包括顆粒組成檢驗、
比較密度、偏振光顯微鏡檢驗、掃描電子顯微鏡-x射線能譜儀方法、原子吸
收光譜和原子發射光譜方法、薄層色譜分析、花粉檢驗、酶分析、酸堿度檢
驗、離子檢驗、紅外光譜檢驗、x射線衍射分析、差熱分析等等。
上述土壤/沉積物(泥土)物證檢驗方法各具特色，但是存在一個共同 的缺點是對樣品的破壞性，無法進行后繼分析，而單一檢驗結果的可靠性和 樣品量的限制，使得利用上述方法進行土壤/沉積物(泥土)物證刑事檢驗，
得出的結論有很大的風險；同時，有的方法因技術復雜而應用較少，如酶分 析技術。有的方法費時費力，誤差較大，如比較密度方法。有的方法需要樣 品量大，如熱分析方法。還有大部分儀器分析，費用較高，難以廣泛采用
發明內容
本發明的目的是應用環境磁學非破壞性分析，對于土壤/沉積物(泥土) 物證檢驗，不會對樣品產生破壞，因而可以進一步作后繼分析。而刑事案件 的土壤/沉積物(泥土)樣品大多數情況下是微量樣品，無法采用常規的檢 驗方法，而大多數刑事案件的物證檢驗有時間要求，必須選擇快速的檢驗手 段。磁性測定的敏感性和對少量樣品可以檢驗的特點，以及簡單易行、快捷、 準確等特點，對于刑事案件的偵査有重要作用。
本發明的技術方案是，刑事偵査中土壤物證非破壞性的環境磁學檢測方 法，其特征是包括如下步驟
a)分別取至少兩個需要檢驗對比的土壤樣品(懷疑樣品和控制樣品)，
對樣品進行干燥處理；
(2) 對干燥處理后的塊狀樣品(非塊狀粉末樣品省略本步驟)采用瑪瑙研 缽研磨，研磨中以不損傷顆粒為度，全部復粒被分散為單粒；
(3) 分別取粉碎后的樣品稱重后裝入樣品盒，并記錄；
(4) 采用Bartington MS2磁化率儀在室溫條件下測量記錄樣品的低頻磁 化率和高頻磁化率；
(5) 采用英國Molspin公司生產的交變退磁儀、脈沖磁化儀和Minispin 旋轉磁力儀在室溫條件下分別測量記錄樣品的飽和等溫剩磁(SIRM)和非滯 后剩磁(ARM);
(6) 計算測量出的各磁參數的比值，兩個磁參數直接相除得出二者的比值。
所述的干燥處理為烘干，所用儀器為烘箱，烘箱溫度控制在30°C 40 。C，烘干30 36小時。
所述的干燥處理為風干，樣品置于潔凈的實驗室內，室內溫度為18 25 "C，時間為一周。
所述的干燥處理為冷凍干燥，采用冰凍干燥機，-3(TC下經過72小時。 環境磁學樣品最小量0. 5克左右，磁參數的測量主要使用簡便方法在室溫條件下測量。主要參數包括低頻(470赫茲)磁化率(xlf)、高頻(4700 赫茲)磁化率(Xhf)、飽和等溫剩磁(SIRM)、非滯后剩磁(ARM)，以及與之相 關的一系列比例參數計算，如磁化率頻率系數(％， xfd)、飽和等溫剩磁與低 頻磁化率的比值(SIRM/ x If)、非滯后剩磁與磁化率的比值(ARM/ x lf)等。
環境物質中，不同物質磁化率不同。如抗磁性物質水的質量低頻磁化率 為-0.009(10—Wkg1)。 1%磁鐵礦(Fe304)(儀器出品廠家提供的標準樣品)的 容積磁化率為150.0 (無量綱)(容積磁化率除以密度得到質量磁化率)。普 通鋼絲絨(鋼絲擦)的質量低頻磁化率為160.0(10—6m3kg—》。
土壤/沉積物(泥土)因來源不同，其磁化率、剩磁等的差異較大。如， 揚州蜀岡土壤/沉積物樣品(共9個樣品)的低頻質量磁化率介于 53. 57-186.24(10—8m3kg—》之間，非滯后剩磁(ARM)介于102.25-377.14 (l(T6Am2kg—1 )之間，其飽和等溫剩磁(SIRM)介于3526.86-38190.24 (10—6Am2kg—0之間。
通過測量和計算出的各磁參數及其比值，確定被檢測樣品對或樣品組是 否屬于同一來源的物質。
本發明方法簡單、快速、簡便、經濟，樣品一般無須預處理，大多數磁 參數測量可以在幾秒鐘至幾分鐘內完成。室溫磁性測量對樣品不具破壞性， 不影響后繼分析。某些磁參數，如磁化率，利用便攜式儀器，在野外現場可 以測量。磁性礦物是普遍存在的，但通常在土壤/沉積物(泥土)中含量極 低(遠遠小于1%)，常規的地球化學或礦物分析手段難以鑒別。但是磁性測 量非常靈敏，目前先進的磁學儀器靈敏度達到10—8emu (或10—"Am2),檢測限 達到10—6emu。因此，ppm甚至ppb級濃度的磁性礦物能夠較容易加以檢測。 該方法用于刑事偵查中土壤物證非破壞性檢測，有利于案件的迅速偵破。
具體實施例方式
分別取多個樣品或樣品對(一對或一組樣品)，烘箱溫度35'C左右，36 小時烘干處理(亦可選擇風干，樣品置于潔凈的實驗室內，室內溫度為18 25。C，時間為120小時，或選擇冷凍干燥，采用冰凍干燥機，-3(TC下經過72小時)。對烘干處理的樣品采用瑪瑙研缽磨碎復粒，(研磨要輕，不得損傷顆 粒，復粒磨研成單粒為止)。分別取研碎的樣品(IO克左右；微量樣品可以
取10.0克以下，0.5在克以上)裝入專用樣品盒內，并記錄。在正常室溫條 件下，用Bartington MS2磁化率儀測定低頻磁化率和高頻磁化率，用英國 Molspin公司生產的交變退磁儀、脈沖磁化儀和Minispin旋轉磁力儀測量飽 和等溫剩磁(SIRM)、非滯后剩磁(ARM)，并計算了磁化率頻率系數[%， xfd=
(x lf- x hf) / x lf X 100]、飽和等溫剩磁與低頻磁化率的比值(SIRM/ x lf)、 非滯后剩磁與磁化率的比值(ARM/xJ。直接分析事故點(或案發現場)樣 品(控制樣品)的磁參數與其他兩個取土地點樣品(懷疑樣品)的磁參數差 異，并將數據做SIRM-x!f、 ARM-xlf、 ARM-SIRM等多幅散點圖，得到結 果顯示事故地點(或案發現場)的樣品(控制樣品)與其中一個樣品(或一 組樣品)具有較高的一致性，在散點圖上存在兩個點距離很近，說明事故點 (或案發現場)的樣品來源于其中一個取土地點(懷疑樣品來源地點)。
本專利申請人在應用環境磁學非破壞性物證檢驗中，為江蘇243省道揚 州-瓜洲公路交通肇事案件提供了有力的物證技術支持。
2002年6月13日凌晨，揚(州)-瓜(州)公路發生一起交通事故，汽 車撞上側翻的正三輪農用車，導致三輪車上兩人一死一傷。三輪車行進的揚 州到瓜州方向 一側道路有建筑用土堆占，三輪車撞上土堆后翻入反向車道， 被上行卡車所撞。事故直接原因是堆土占用公路，在道路上事故點卸土者為 責任人。土堆來源為蜀岡兩個取土地點其中之一，用途為建筑潤揚大橋，當 時無人承認因車輛檢修在公路事故地點卸土，道路事故地點土堆屬于蜀閃兩 個取土點之一，辨認事故點土樣屬于兩者中的哪一個，然后才能找到卸土的 運輸車屬于哪個車隊，然后再找到其司機。
采用常規的土壤分析方法，分析了土壤/沉積物顏色、根系狀況、結構、 鐵錳膠膜、顆粒組成，酸堿度(pH)等尚未能有效分辨事故點樣品與兩個取 土點土樣之間的聯系。由于取土地點之間的距離太近，樣品差異小，采用XRF (X射線熒光光譜儀)元素分析手段，所獲得的檢驗結果的區分作用不明顯。
6采用環境磁學手段，將9個樣品低溫(35'C左右)36小時烘干，瑪瑙研缽研 碎(要輕，分散復粒但不得損傷顆粒)，稱量(IO克左右)，裝入專用樣品盒 內，用Bartington MS2磁化率儀測定低頻磁化率和高頻磁化率。用英國 Molspin公司生產的交變退磁儀、脈沖磁化儀和Minispin旋轉磁力儀測量飽 和等溫剩磁(SIRM)、非滯后剩磁(ARM)，并計算了磁化率頻率系數[%， xfd=
(x lf- x hf) / x lf X 100]、飽和等溫剩磁與低頻磁化率的比值(SIRM/ x lf)、 非滯后剩磁與磁化率的比值(ARM/ x lf)。直接分析事故點樣品的磁參數與其 他兩個取土地點的磁參數差異，并將數據做SIRM- x lf, ARM- x lf ， ARM-SIRM 等多幅散點圖，得到結果顯示事故地點的樣品與其中一個樣品具有較高的一 致性，在散點圖上兩個點距離很近，說明事故點的樣品來源于其中一個取土 地點。這樣可以鎖定其中一個取土點的車隊為卸土于公路的車輛所在車隊， 根據車隊調度等記錄進一步査出具體車輛。本案件中，環境磁學物證檢驗為 尋找責任車輛，提供了有力的證據，為該刑事案件的物證檢驗提供快速、經 濟、有效、樣品無破壞的檢驗方法。
因此可以應用環境磁學物證檢驗，偵査涉及土壤/沉積物(泥土)刑事、 民事案件，解決有關糾紛等。
環境磁學用于刑事案件物證檢驗，主要途徑是將懷疑(嫌疑)樣品和直 接由刑偵技術人員犯罪現場采集的控制樣品進行對比，迅速得出檢驗結果， 經過適宜的數據處理和分析、直觀的表達方式，獲取準確的信息。環境磁學 物證檢驗也可以在現場獲取結果(如配備野外探頭的磁化率儀使用)，同時 對于微量樣品(不足10克，最少在0.5克左右樣品)的物證檢驗，物證非 破壞性，可重復多項、多次檢測，具有其他很多分析手段不具備的效果。
權利要求
1、一種刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學檢測方法，其特征是包括如下步驟(1)分別取至少兩個需要檢驗的土壤樣品，對樣品進行干燥處理；(2)對干燥處理后的塊狀樣品采用瑪瑙研缽研磨，研磨中以不損傷顆粒為度，全部復粒被分散為單粒；(3)分別取粉碎后的樣品稱重后裝入樣品盒，并記錄；(4)采用Bartington MS2磁化率儀在室溫條件下測量記錄樣品的低頻磁化率和高頻磁化率；(5)采用英國Molspin公司生產的交變退磁儀、脈沖磁化儀和Minispin旋轉磁力儀在室溫條件下分別測量記錄樣品的飽和等溫剩磁和非滯后剩磁；(6)計算測量出的磁參數的比值，兩個磁參數直接相除得出二者的比值。
2、 根據權利要求1所述的刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學 檢測方法，其特征是所述的干燥處理為烘干，所用儀器為烘箱，烘箱溫 度控制在30。C 40。C，烘干30 36小時。
3、 根據權利要求1所述的刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學 檢測方法，其特征是所述的干燥處理為風干，樣品置于潔凈的實驗室內， 室內溫度為18 25°C，時間為100 144小時。
4、 根據權利要求1所述的刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學 檢測方法，其特征是所述的干燥處理為冷凍干燥，采用冰凍干燥機，-30 。C下經過70 72小時。
全文摘要
本發明公開了一種刑事偵查中土壤物證非破壞性的環境磁學檢測方法，包括如下步驟(1)分別取至少兩個需要檢驗的土壤樣品(樣品對或樣品組)，對樣品進行干燥處理；(2)對干燥處理后的塊狀樣品采用瑪瑙研缽分散；(3)分別取研磨后的樣品稱重裝入樣品盒、記錄；(4)采用磁化率儀測量并記錄樣品的低頻磁化率和高頻磁化率；(5)采用交變退磁儀、脈沖磁化儀和旋轉磁力儀測量記錄樣品的飽和等溫剩磁和非滯后剩磁；(6)計算測量得出的磁參數的比值，兩個磁參數直接相除得出二者的比值。本發明簡單、快速、簡便、經濟，磁參數測量可以在幾秒鐘至幾分鐘內完成。用于刑事偵查中土壤物證非破壞性檢測、分析，有利于案件的迅速而準確地偵破。
文檔編號G01R33/16GK101556312SQ20091002742
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月5日 優先權日2009年5月5日
發明者俞立中, 張衛國, 陳滿榮 申請人:揚州大學