專利名稱：化學需氧量快速測定消解液配方的制作方法
技術領域：
本發明化學需氧量快速測定消解液配方涉及對水樣中溶解性物質和懸浮物經重 鉻酸鉀氧化處理后所需化學需氧量的消解液配方領域。
背景技術：
在焦化、造紙、石化、印染、皮毛、制革、試劑、食品等加工工業中均需要對工業廢水 中有機物等含量進行化學需氧量測定，這就需要研制用于在被測定水樣中加入測定化學需 氧量的消解液配方。用分光光度法測定被測水樣中化學需氧量的基本原理是在水樣中加入已知量的 重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質中，以硫酸銀作為催化劑，經高溫消解后，再用分光光度法測 定水樣中的化學需氧量值。現有的消解液配方是用硫酸銀作為催化劑，將硫酸銀加入到硫酸中形成硫酸銀一 硫酸溶液，并用重鉻酸鉀硫酸溶液作為氧化劑，但這種預裝的混合試劑消解反應速度時間 長、氧化反應不完全，且硫酸銀用量高、造成二次污染，分析成本高，為克服上述諸缺點，則 應研制新型的化學需氧量快速測定消解液配方。
發明內容
本發明的目的是提供一種化學需氧量快速測定消解液配方，本消解液配方以硫酸 銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化劑，并在濃硫酸中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為 助催化劑，以達到加快消解液與水中有機物的反應速度和節約硫酸銀用量的目的。一種化學需氧量快速測定消解液配方，以硫酸銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化 齊U，硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，其特征在于本消解液配方中(1)催化劑稱取2. 00克 2. 15克硫酸銀溶于500毫升優級純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其 溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120°C 士2°C下干燥至恒重后，稱取2. 45克重鉻酸鉀置于燒杯中，力口 入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉移此溶液于500毫升容量瓶 中，用水稀釋至標線，搖勻制成溶液。(3)助催化劑稱取0. 80克 15. 15克硫酸鋁鉀(ΚΑΙ (SO4)2 · 12Η20)，0· 48克 10. 23克四鉬酸 銨((NH4)2MO4O13 · 2Η20), 2. 25克 5. 15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。本發明化學需氧量快速測定消解液配方的測定方法原理如下在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液作為氧化劑，在濃硫酸介質中溶有硫酸銀作 為催化劑，在濃硫酸介質中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，上述溶液作為消解液配方，經過高溫消解冷卻后，再用分光光度法測定水樣中的化學需氧量值。本發明化學需氧量快速測定消解液配方中雖然也在以往的消解液中加入了硫酸 銀作為催化劑，但本消解液配方中所用的硫酸銀含量少。本消解液配方中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，則明顯地加快 了本消解液與水中有機物的反應速度，在165°C的高溫下消解5分鐘即可達到以往消解液 中不含上述助催化劑時需要消解15分鐘才能達到的吸光值，且數據穩定。綜上所述，本發明化學需氧量快速測定消解液配方有如下優點1、硫酸銀用量少。由于硫酸銀價格昂貴，大量使用硫酸銀作為催化劑則造成樣品 分析單次成本的提高，而且無法回收，這種重金屬對環境造成二次污染，而本發明配方中所 用的硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸助催化劑價格低廉、易于分解，完全滿足了分析要求。2、由于以往環境監測中化學需氧量反應時間較長、數據不穩定，傳統的硫酸銀作 為催化劑反應時間一般需要20分鐘左右，而本發明中采用四鉬酸銨型助催化劑反應速度 明顯加快，氧化反應基本完全，5分鐘內吸光值僅在千分位有微量變動。本發明化學需氧量 的快速測定對水質即時監測、預報有很重要的意義。
具體實施例方式本發明化學需氧量快速測定消解液配方實施例如下1、催化劑稱取2. 00克 2. 15克硫酸銀溶于500毫升優級純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其 溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120°C 士2°C下干燥至恒重后，稱取2. 45克重鉻酸鉀置于燒杯中，力口 入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉移此溶液于500毫升容量瓶 中，用水稀釋至標線，搖勻制成溶液。溶液可穩定保存6個月。(3)助催化劑稱取0. 80克 15. 15克硫酸鋁鉀(ΚΑΙ (SO4)2 · 12Η20)，0· 48克 10. 23克四鉬酸 銨((NH4)2MO4O13 · 2Η20), 2. 25克 5. 15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。上述本發明化學需氧量快速測定消解液配方若使用在含有氯離子的水樣中時，則 可稱取10克 65克硫酸汞(Hg2SO4)溶于20%硫酸中，作為掩蔽劑，因為水樣中的氯離子 要消耗重鉻酸鉀。本發明化學需氧量快速測定消解液配方與以往的標準法配方實驗數據對比如 下1、同一實驗室平行六次測定511毫克/升化學需氧量(COD)標準溶液 2、同一實驗室平行六次測定132毫克/升化學需氧量(COD)標準溶液 3、同一實驗室分別測定100毫克/升、200毫克/升、300毫克/升、400毫克/升、 500毫克/升COD標準溶液
權利要求
一種化學需氧量快速測定消解液配方，以硫酸銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化劑，硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，其特征在于本消解液配方中(1)催化劑稱取2.00克～2.15克硫酸銀溶于500毫升優級純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取2.45克重鉻酸鉀置于燒杯中，加入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉移此溶液于500毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻制成溶液。(3)助催化劑稱取0.80克～15.15克硫酸鋁鉀(KAI(SO4)2·12H2O)，0.48克～10.23克四鉬酸銨((NH4)2MO4O13·2H2O)，2.25克～5.15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。
2.根據權利要求1所述的一種化學需氧量快速測定消解液配方，其特征在于當被測水 樣中含有氯離子時，則稱取10克 65克硫酸汞溶于20%硫酸中，作為掩蔽劑。
全文摘要
化學需氧量快速測定消解液配方涉及對水樣中溶解性物質和懸浮物經重鉻酸鉀氧化處理后所需化學需氧量的消解液配方領域。本化學需氧量快速測定消解液配方中含有溶于500毫升純濃硫酸中的2.00克至2.15克硫酸銀作為催化劑，在100毫升水、400毫升硫酸中溶有干燥至恒重的2.45克重鉻酸鉀作為氧化劑，在500毫升濃硫酸中溶有0.80克至15.15克硫酸鋁鉀、0.48克四鉬酸銨和2.25克至5.15克檸檬酸作為助催化劑，以上配置后的三種溶液構成本化學需氧量快速測定消解液配方。本消解液配方優點是反應時間短且穩定，硫酸銀用量少。
文檔編號G01N31/10GK101839901SQ200910026029
公開日2010年9月22日 申請日期2009年3月17日 優先權日2009年3月17日
發明者程俊彪 申請人:程俊彪