專利名稱：總有機鹵素檢測儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種測定樣品總有機鹵素含量的分析儀器，屬于化學分析儀器領域。
背景技術：
總有機鹵素是一個表征鹵代有機物的總量指標，而鹵代有機物則主要反映水氯化 消毒過程中消毒副產物的水平及一些合成化學品污染的情況。因此對飲用水、地表水、地下 水、廢水、冷卻水、工業排放廢水及土壤、污泥中含有的總有機鹵素進行檢測并加以嚴格控 制已成為環境保護、給水處理和消毒技術研究的重要內容。對于樣品中總有機鹵素測定，按 工作原理不同，目前普遍采用高溫微庫侖滴定法及離子色譜法。為較好地實現分析的自動 化、智能化，國內外幾乎均采用高溫燃燒微庫侖滴定法原理來設計生產總有機鹵素分析裝 置。目前這種可高效準確測量總有機鹵素含量的裝置國內很少有廠家能夠生產，國內 現有的此類裝置主要依靠進口。其中最有代表性的就是德國公司生產的multi X 2000總 有機鹵素分析儀，該產品通過氣鎖式垂直燃燒爐設計、特殊設計的庫侖池、柱吸附法和振蕩 吸附法、可隨時擴展成全自動測量系統等特殊的結構設計，可實現穩定可靠的全自動進樣 和一定范圍內的總有機鹵素的準確測定。但是，此類分析儀在相關單位的實際應用過程中， 仍然存在一些明顯的不足，一方面價格較為昂貴，另一方面此類設備由于不能對樣品分析 過程中水份進行徹底干燥的處理，使得試樣檢測的靈敏度、準確度受到了一定程度的影響， 其實際使用范圍受到了一定限制。近年來，針對上述設備使用中的缺陷，不少企業組織進行 了技術攻關改造，但實際效果總不盡如人意，要么是設備改造成本過高，要么是設備操作復 雜，要么是檢測效果改進不明顯。
發明內容
本發明要解決的是現有技術中存在的不足，提供了一種新型總有機鹵素檢測儀， 其不僅能低成本地實現對水質樣品、固體樣品和含有大量顆粒、懸浮物的液體樣品中總有 機鹵素全試樣范圍的測定，而且檢測靈敏度、準確度更好。為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的一種總有機鹵素檢測儀，包 括樣品的預處理及自動進樣系統、高溫燃燒裂解裝置、檢測器，所述樣品的預處理及自動進 樣系統包括計算機及與計算機相連的切換閥、電磁閥、注射泵組合而成，所述檢測器包括微 庫侖滴定池，所述高溫燃燒裂解裝置帶有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解 裝置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統。作為本發明的進一步改進，所述疊成干燥水處理系統由硫酸干燥管與膜干燥裝置 串接而成。作為本發明的更進一步改進，所述膜干燥裝置由多個Nafion膜干燥管構成。采用上述技術方案，使得本發明具有如下優點1、檢測范圍更廣、檢測更精確。本發明通過在高溫燃燒裂解裝置與檢測器之間串接疊成干燥水處理系統，這一干燥系統通過硫酸干燥管與膜干燥裝置串接，使待檢測氣體 在進入庫侖檢測器之前不滯留水份及不含任何水份。所述的膜干燥裝置采用了 Nafion滲 透膜技術的特點，該滲透膜是一種具有特殊選擇性薄膜，與水分子有很強的吸附性，僅去除 氣態水，完全保留待測氣體對于其它的氣體組成不會有影響，因此對于需要去除水分卻不 影響其氣體組成，采用這一裝置后既可以對高溫裂解形成的樣品氣進行徹底的干燥處理又不會對測定產生干擾影響，從而明顯有效提高了檢測器的靈敏度和準確度。而當高溫燃燒裂解裝置采用雙段式自動控溫加熱燃燒爐，通過設計預熱 及燃燒二段燃燒方式，燃燒段達1100°C，預熱段溫度600 800°C，以達到爆炸性混合物質 穩定燃燒，能較好地實現全試樣范圍內總有機鹵素測定。2、綜合效益明顯。本發明在對現有鹵素分析儀基礎上僅添加了少許部件，用較低 的成本推進了此類分析儀器的國產化。其良好的綜合性能及較優的性價比使得本發明在商 業試用中受到了用戶的廣泛歡迎和好評，
圖1 本發明實施例的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明圖1中由計算機1及與計算機相連的切換閥2、電磁閥3、流控裝置10組合成預處 理及自動進樣系統。當切換閥2切換成管道預處理及清理方式時，與流動注射泵相通進行 管道流路及燃燒管清掃，目的為進行樣品測定做預備；切換閥2切換成空白測定方式時，與 流動注射泵相通，取純水與活性炭(同樣品預處理程序一樣)吸附處理好后，按規定程序自 動進樣并計算空白值，重復進行多次，計算平均值；切換閥2切換成樣品測定方式時，與流 動注射泵相通進行樣品的自動取樣、進樣、燃燒和滴定，實現樣品總有機鹵素測量；當切換 閥2切換成廢氣廢液處理方式時，進行廢氣廢液自動收集。通過多種流路控制的實現，實現 對樣品的預處理及自動進樣。當測定液體樣品的總有機鹵素時，計算機1控制切換閥2經 電磁閥3精確流控，通過載氣吹脫4 (POX)的揮發性鹵化物進入雙段式自動控溫燃燒爐5經 高溫燃燒產生鹵化氫，二氧化碳和水，經硫酸干燥管6 —級脫水，仍有少量的水分再通過膜 式干燥器7時，水分子從過濾膜的內臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產生的熱解氣 體經過二級干燥水處理干燥后，有效提高了檢測器的靈敏度和準確度，擴大了樣品的檢測 下限。鹵化物以氣體形式進入庫侖池8，用微庫侖法進行檢測。反應在乙酸環境中進行，反 應方程式為Ag++r —AgX。最后通過放大器9將測定數據再反饋到計算機中。當測定固體樣品時，固體樣品在計算機程序控制下自動進入雙段式自動控溫燃燒 爐5，經高溫燃燒產生鹵化氫，二氧化碳和水，經硫酸干燥管6 —級脫水，仍有少量的水分再 通過膜式干燥器7時，水分子從過濾膜的內臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產生的 熱解氣體經過二級干燥水處理干燥后，有效提高了檢測器的靈敏度和準確度，擴大了樣品 的檢測下限。鹵化物以氣體形式進入庫侖池，用微庫侖法進行檢測。反應在乙酸環境中進 行，反應方程式為Ag++r —AgX。最后通過放大器9將測定數據再反饋到計算機中。當測定污泥或沉積物時，將污泥或沉積物與活性碳混合，然后用不含氯的硝酸鹽儲備液洗脫，以去除含有的無機鹵素化合物。然后將污泥與活性碳一起在氧氣流中燃燒。燃燒過程中產生的鹵化氫通過干燥后，同上述用微庫侖滴定法進行檢測。
權利要求
一種總有機鹵素檢測儀，包括樣品的預處理及自動進樣系統、高溫燃燒裂解裝置、檢測器，所述樣品的預處理及自動進樣系統包括計算機與計算機相連的切換閥、電磁閥、注射泵組合而成，所述檢測器包括微庫侖滴定池，其特征是所述高溫燃燒裂解裝置設有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統。
2.根據權利要求1所述的總有機鹵素檢測儀，其特征是所述疊成干燥水處理系統由硫 酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。
3.根據權利要求2所述的總有機鹵素檢測儀，其特征是所述其特征是所述膜干燥裝置 由多個Nafion膜干燥管構成。
全文摘要
本發明針對現有技術中存在不足，公開了一種總有機鹵素檢測儀，包括樣品的預處理及自動進樣系統、高溫燃燒裂解裝置、檢測器，所述高溫燃燒裂解裝置設有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統。其進一步改進是，所述疊成干燥水處理系統由硫酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。本發明的優點是其不僅能低成本地實現對水質樣品、固體樣品和含有大量顆粒、懸浮物的液體樣品中總有機鹵素全試樣范圍的測定，而且檢測靈敏度、準確度更好。
文檔編號G01N31/16GK101813705SQ200910024550
公開日2010年8月25日 申請日期2009年2月20日 優先權日2009年2月20日
發明者戚玉軍 申請人:戚玉軍;戚雨