專利名稱：：一種液態乳及乳粉中微量元素含量的檢測方法
技術領域：
：本發明涉及一種液態乳或乳粉中微量元素含量的檢測方法，特別涉及一種利用原子吸收分光光度計測定液態乳或乳粉中微量元素鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、鋅、錳、銅的含量的直接進樣檢測方法，尤其是對于現有的標準加入法檢測多種微量元素的改進。
背景技術：
：微量元素雖然在人體內的含量不多，但與人的生存和健康息息相關。它們的攝入過量、不足、或缺乏都會不同程度地引起人體生理的異常或發生疾病。微量元素最突出的作用是與生命活力密切相關，僅僅像火柴頭那樣大小或更少的量就能發揮巨大的生理作用。根據科學研究，到目前為止，已被確認與人體健康和生命有關的必需微量元素有18種。這每種微量元素都有其特殊的生理功能，盡管它們在人體內含量極小，但它們對維持人體中的一些決定性的新陳代謝卻是十分必要的。一旦缺少了這些必需的微量元素，人體就會出現疾病，甚至危及生命。如缺鋅可引起口、眼、肛門或外陰部發紅、丘疹、溫疹。又如鐵是構成血紅蛋白的主要成分之一，缺鐵可引起缺鐵性貧血。曾有報道機體內含鐵、銅、鋅總量減少，均可減弱免疫機制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助長細菌感染，而且感染后的死亡率亦較高。微量元素在抗病、防癌、延年益壽等方面都還起著不可忽視的作用。而乳及乳粉中含有多種微量元素，隨著社會的發展乳及乳粉在人類的餐飲中變得不可或缺。因此，及時發明簡便、快速、準確的檢測方法，才能滿足日趨嚴格的微量元素含量要求，從而保證消費者的身心健康。檢測微量元素的方法有很多，有原子吸收火焰法、石墨爐法等。以常用的原子吸收火焰法為例，將樣品稱取后轉至電熱板炭化，再放入高溫爐內490'C灰化八個小時，還要其降溫到室溫再加溶劑溶解，其樣品處理方法繁瑣，有時還會出現灰化不完全的現象。此外，原子吸收火焰法儀器燃燒頭部分的鐵及鐵銹對鐵元素的測定干擾嚴重，不能保證結果的準確性。原子吸收分光光度法是一種能夠精確定量的儀器分析方法，適用于微量元素的分析。在原子吸收分析中，標準加入法是一種常用的定量分析方法，然而該方法中對于添加的標準物質，選擇合適的濃度范圍和間隔非常重要。此外，由于液態乳和乳粉中的微量元素種類較多，要逐一檢測，較為費時費力。
發明內容本發明的目的是提供一種液態乳或乳粉中微量元素含量的直接進樣檢測方法，可一次同時檢測多種微量元素的含量，其步驟簡單，結果準確可靠。重復性好，靈敏度高。本發明提供了一種液態乳及乳粉中微量元素含量的檢測方法，包括1)配制各微量元素的標準溶液；2)取多份等量的液態乳或乳粉待測樣品，其中一份待測樣品留作空白樣品，其余每份待測樣品中加入定量的多種不同所述微量元素的標準溶液，得到待測溶液；3)使用原子吸收分光光度計檢測所述空白樣品和待測溶液的吸光度，得到檢測結果；4)采用標準加入法繪制吸光度值與微量元素濃度的校準曲線，將所述校準曲線外推至吸光度值為0時得到的微量元素濃度的絕對值即為樣品中的微量元素含量。優選的，本發明中，所述微量元素包括鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、鋅、錳、銅。優選的，步驟2)中每份待測樣品中同時加入乳中含量較高的鈣、鉀、鎂和/或鈉元素的標準溶液，配制成第一組待測溶液。再將步驟2)中每份待測樣品中同時加入乳中含量較低的鐵、鋅、錳和/或銅元素的標準溶液，配制成第二組待測溶液。第一組待測溶液中，取六份待測溶液，除一份留作空白樣品外，其余五份所述待測溶液中所添加的各元素的最終濃度為<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>第二組待測溶液中，取六份待測溶液，除一份留作空白樣品外，其余五份所述待測溶液中所添加的各元素的最終濃度為<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>優選的，檢測鈣、鉀、鎂和鈉元素時，步驟2)中進一步包括向空白樣品和待測樣品中分別加入等量的氧化鑭溶液，再加入標準溶液。所述氧化鑭溶液的配制方法為稱取5g氧化鑭于燒杯中，加入5ml純水潤濕，再緩慢加入25ml濃鹽酸攪勻，待充分反應后冷卻，最后轉至100ml容量瓶中用純水準確定容至刻度，配制成濃度為50g/l的氧化鑭溶液。更優選的，上述步驟2)中在加入標準溶液前的樣品經過如下處理取5ml乳液或乳粉0.6g-0.7g，加入40ml超純水搖勻，加入2°/。鹽酸溶液5ml，再用超純水定容至50ml;吸取lml所得溶液，加入所述氧化鑭溶液1.5ml定容至50ml，搖勻。優選的，檢測鐵、鋅、錳和銅元素時，所述步驟2)為取多份等量的液態乳或乳粉的待測樣品，每份為5ml液態乳或0.6g-0.7g乳粉，其中第一份待測樣品留作空白樣品，其余每份待測樣品中加入定量的多種所述微量元素的標準溶液，用2%鹽酸定容至50ml，得到待測溶液。優選的，所述原子吸收分光光度計的光譜條件是乙炔氣流量2.5;燈電流用儀器默認值(鐵7.5);狹縫寬度選用儀器默認值；檢測鈣、鉀、鈉、鐵、鋅、錳或銅選擇最靈敏線，檢測鎂選次靈敏線，各元素燈電流、狹縫、波長值具體參數如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>現有常用的原子吸收火焰法需要將樣品稱取后轉至電熱板炭化，再放入高溫爐內490攝氏度灰化八個小時，還要其降溫到室溫再加溶劑溶解，有時還會出現灰化不完全的現象。本發明的方法不需要煩瑣的前處理過程，元素損失及污染率小。采用氧化鑭的抗干擾作用，使消除磷酸鹽等化學干擾。本發明的方法將乳中鈣、鉀、鈉、鎂等含量較高的元素配制成一組待測溶液，將乳中鐵、鋅、錳和銅等含量較低的元素配制成另一組待測溶液，可以同時檢測一組待測溶液中的各種元素，而不必對每種元素單獨檢測，大大節約檢測時間。在本發明的實驗濃度范圍和濃度間隔內，檢測結果的相關系數F0.999以上，回收率在89.23。/。110.01。/。之間，精密度實驗的RSD分別在0.05。/。-0.098。/0之間，可以用于實際檢測。本發明的方法簡易、快速、準確、且靈敏度高。以下附圖僅旨在于對本發明做示意性說明和解釋，并不限定本發明的范圍。其中，圖1是本發明的一個實施例的吸光度值與鈣元素濃度之間的校準曲線圖；圖2是本發明的一個實施例的吸光度值與鈉元素濃度之間的校準曲線圖；圖3是本發明的一個實施例的吸光度值與鎂元素濃度之間的校準曲線圖4是本發明的一個實施例的吸光度值與鉀元素濃度之間的校準曲線圖；圖5是本發明的一個實施例的吸光度值與鐵元素濃度之間的校準曲線圖；圖6是本發明的一個實施例的吸光度值與鋅元素濃度之間的校準曲線圖；圖7是本發明的一個實施例的吸光度值與錳元素濃度之間的校準曲線圖；圖8是本發明的一個實施例的吸光度值與銅元素濃度之間的校準曲線圖。具體實施例方式下面參照各具體實施例對根據本發明的液態乳及乳粉中微量元素的檢測方法進行詳細說明。本領域技術人員應當理解，下述實施例均用于對本發明所要求保護的范圍進行實例性的描述，以此概括本發明的液態乳及乳粉中微量元素的檢測方法各參數的相對范圍，因而不能將之理解為對本發明的一種具體限制。任何因為牛乳乳源的不同而導致的數值上的略微差別不應該作為本發明檢測結果略微不同的理由。實施例1兒童乳飲料和兒童奶中微量元素(鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、鋅、錳和銅)的檢測1.配制各微量元素的標準溶液分別采用國家標準物質研究中心購得的單標配制鈣、鉀、鎂、鈉四元素的標準溶液濃度為50ug/ml，配制鐵、鋅、錳、銅四元素的標準溶液濃度為衡g/ml。2.待測溶液的制備(1)樣品原液的制備各取兩份5ml兒童乳飲料待測樣品和兩份5ml兒童奶待測樣品。每份樣品置于50ml容量瓶中，先加入35ml超純水溶解，搖勻，再加入lml濃鹽酸(優級純)，濃鹽酸的作用是調節酸度至2%，迅速搖勻，再用超純水定容至刻度，搖勻，得到樣品原液共四份。標準溶液及樣品均為牛奶樣非消化的水樣。火焰原子吸收分光光度計燃燒時火焰部分溫度可達到2500-3000K，在這個溫度條件下牛奶及乳粉樣品中有機物將被高溫消化。(2)氧化鑭溶液的配制稱取5.864g氧化鑭于燒杯中，加入5ml純水潤濕，再緩慢加入25ml濃鹽酸(優級純)攪勻，待充分反應后冷卻，最后轉至100ml容量瓶中用純水準確定容至刻度。(3)第一組待測溶液和空白樣品的制備將上述四份樣品原液每份各吸取lml置于六個50ml容量瓶中。其中，對應每份樣品原液的六個容量瓶中，第一個加入上述氧化鑭溶液1.5ml，用2%鹽酸準確定容至刻度，搖勻，為第一組空白樣品。其余五個分別按照下述體積加入各個元素的標準溶液，再用2%的鹽酸定容至50ml得到第一組待測溶液<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>若折合成濃度表示，第一組待測溶液中各個元素的最終濃度為<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>第一組待測溶液和空白樣品用于檢測樣品中含量較高的元素鈣、鉀、鈉、鎂。(4)第二組待測溶液和空白樣品的制備分別取六份5ml的兒童乳飲料待測樣品和六份5ml的兒童奶待測樣品，均置于50mL容量瓶中。其中，對應每份待測樣品的六個容量瓶中，第一個容量瓶加入2%鹽酸，搖勻，定容至50ml，作為第二組空白樣品。其余五個分別加入按照下述體積加入各個元素的標準溶液，再用2%的鹽酸定容至50ml。再取同樣的六份5ml的兒童乳飲料待測樣品和六份5ml的兒童奶待測樣品，用同樣的方法做平行實驗。以此得到第二組待測溶液<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>若折合成濃度表示，第二組待測溶液中各個元素的最終濃度為:元素待測溶液中添加的元素》娘(ug/ml)待測溶液(1)待測溶液(2)待測溶液(3)待測溶液(4)待測溶液(5)鐵0.51.02.03.04.0鋅0.20.40.60.81.0銅0.10.20.30.40.50.10.20.30.40.5第二組待測溶液和空白樣品用于檢測樣品中含量較低的元素鐵、鋅、銅、錳。3.待測溶液與空白溶液的檢測儀器原子吸收分光光度計(AAS，日立公司Z-2000)。(1)打開主機及操作軟件，將儀器調至最佳狀態，預熱。(2)檢査水封，安裝空心陰極燈，打開操作軟件及主機，將儀器調至最佳狀態，預熱。待儀器預熱完成后打開水冷開乙炔氣。將配制好的標準溶液混勻轉至聚乙烯瓶中，用AAS檢測各個空白樣品和待測溶液的吸光度值。原子吸收分光光度計(AAS)光譜條件是:乙炔氣流量2.5;燈電流用儀器默認值(鐵7.5);狹縫寬度選用儀器默認值；鈣、鉀、鈉、鐵、鋅、錳或銅選擇最靈敏線，檢測鎂選次靈敏線。具體的說各元素燈電流、狹縫、波長值如下-元素鈣鈉鉀鎂鐵銅鋅錳燈電流(mA)510107.57.57.557.5狹縫寬度(nm)1.30.41.31.30.21.31.30.4波長(誰)422.7589.0766.5202.5248.3324.8213.9279.54.繪制曲線采用標準加入法依次分別繪制各元素濃度和吸光度值之間的校準曲線。儀器繪制的校準曲線如圖l-8所示，將校準曲線外推至吸光度值為O時得到的微量元素濃度的絕對值，即為待測樣品中的微量元素的濃度。其中，儀器已將微量元素濃度為負值時的曲線沿吸光度值軸對稱變換。5.現有原子吸收火焰法驗證實驗按照下表配制原子吸收火焰法所用的標準溶液，用2%鹽酸定容<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>用火焰原子吸收分光光度計(北京科創海光儀器有限公司，海光GGX698)檢測上述標準溶液的吸光度值，繪制火焰法標準曲線。分別稱取兒童乳飲料樣品4.9990g、4.8826g,兒童奶樣品5.0021g、4.9025g，置于瓷坩堝中，放到電熱板上加熱碳化，待煙冒盡轉至高溫爐內490攝氏度灰化八小時。將灰化好的四份樣品取出冷卻至室溫，分別加入l:4鹽酸溶液(V/V)溶解，轉到50ml容量瓶中準確定容至刻度，得到原液。取該原液50倍稀釋液作為待測溶液A，用于檢測鈣、鎂、鈉含量；取該原液5倍稀釋液作為待測溶液B，用于檢測鋅含量；取該原液250倍稀釋液作為待測溶液C，用于檢測鉀含量；該原液作為待測溶液D，直接用于檢測錳、銅、鐵含量。每制備50ml待測溶液A和C時，分別加入前述氧化鑭溶液lml。使用火焰原子吸收計檢測上述待測溶液的吸光度值，與上述火焰法標準曲線進行比對，得到樣品中的微量元素含量。檢測結果如下(單位銅、錳^tg/100g，其他元素mg/100g)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>可見，采用本發明的方法檢測，平行結果好，與原子吸收火焰法檢測的結果較為接近。實施例2幼兒配方奶粉和嬰兒配方奶粉中微量元素(銬、鉀、鎂、鈉、鐵、鋅、錳和銅)的檢測1.配制各微量元素的標準溶液分別采用國家標準物質研究中心購得的單標配制鈣、鉀、鎂、鈉四元素的標準溶液濃度為50ug/ml，配制鐵、鋅、錳、銅四元素的標準溶液濃度為10ug/ml。2.待測溶液的制備(1)樣品原液的制備各稱取0.6010g、0.6550g幼兒配方奶粉待測樣品和0.6602g、0.6998g嬰兒配方奶粉待測樣品。分別置于50mL容量瓶中，先加入35ml超純水溶解，搖勻，再加入lml濃鹽酸(優級純)，濃鹽酸的作用是是調節酸度至2%，迅速搖勻，再用超純水定容至刻度，搖勻，得到樣品原液共四份。(2)氧化鑭溶液的配制稱取5.864g氧化鑭于燒杯中，加入5ml純水潤濕，再緩慢加入25ml濃鹽酸(優級純)攪勻，待充分反應后冷卻，最后轉至100ml容量瓶中用純水準確定容至刻度。(3)第一組待測溶液和空白樣品的制備將上述四份樣品原液每份各吸取lml置于六個50ml容量瓶中。其中，對應每份樣品原液的六份容量瓶中，一份加入上述氧化鑭溶液1.5ml，用2%鹽酸準確定容至刻度，搖勻，為第一組空白樣品。其余五份分別按照下述體積加入各個元素的標準溶液，再用2%鹽酸定容至50ml得到第一組待測溶液<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>若折合成濃度表示，第一組待測溶液中各個元素的最終濃度為:元素待測溶液中添加的元素》娘(ug/ml)待測溶液l待測溶液2待測溶液3待測溶液4待測溶液5鈣0.51.02.03.04.0鉀1.02.03.04.05.0鈉1.02.03.04.05.0鎂0.51.02.03.04.0第一組待測溶液和空白樣品用于檢測樣品中含量較高的元素鈣、鉀、鈉、鎂。(4)第二組待測溶液和空白樣品的制備分別稱取六份0.6g幼兒配方奶粉待測樣品和六份0.7g嬰兒配方奶粉待測樣品，分別均置于50mL容量瓶中。其中，對應每份待測樣品的六份容量瓶中，第一個容量瓶加入2%鹽酸，搖勻，定容至50ml，作為第二組空白樣品，其余五個分別加入按照下述體積加入各個元素的標準溶液，再用2%的鹽酸定容至50ml。再取同樣的六份0.6g幼兒配方奶粉待測樣品和六份0.7g嬰兒配方奶粉待測樣品，用同樣的方法做平行實驗。以此得到第二組待測溶液元素添加標準溶液量(ml)待測溶液仕加ii凌誠伴加ii嫂、成待測溶液待測溶液(1)(2)(3)(4)(5)鐵1,02.03.04.05.0鋅1.02.03.04.05.0銅0.51.01.52,02.5錳0.51.01.52.02.5若折合成濃度表示，第二組待測溶液中各個元素的最終濃度為元素待測溶液中添加的元素濃度(ug/ml)待測溶液待測溶液待測溶液待測溶液待測溶液(1)(2)(3)(4)(5)鐵0.51.02.03.04.0鋅0.20.40.60.81.0銅0.10.20.30.40.5錳0.10.20.30.40.5第二組待測溶液和空白樣品用于檢測樣品中含量較低的元素鐵、鋅、銅、錳。3.待測溶液與空白溶液的檢測:儀器原子吸收分光光度計(AAS，日立公司Z-2000)。(1)打開主機及操作軟件，將儀器調至最佳狀態，預熱。(2)檢査水封，安裝空心陰極燈，打開操作軟件及主機，將儀器調至最佳狀態，預熱。待儀器預熱完成后打開水冷開乙炔氣。將配制好的標準溶液混勻轉至聚乙烯瓶中，用AAS檢測各個空白樣品和待測溶液的吸光度值。原子吸收分光光度計(AAS)光譜條件是:乙炔氣流量2.5;燈電流用儀器默認值(鐵7.5);狹縫寬度選用儀器默認值；鈣、鉀、鈉、鐵、鋅、錳或銅選擇最靈敏線，檢測鎂選次靈敏線。具體的說各元素燈電流、狹縫、波長值如下<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>4.繪制曲線采用標準加入法依次分別繪制各元素濃度和吸光度值之間的校準曲線。類似的，如實施例1中所述，將校準曲線外推至吸光度值為0時得到的微量元素濃度的絕對值，即為待測樣品中的微量元素的濃度。其中，儀器己將微量元素濃度為負值時的曲線沿吸光度值軸對稱變換。5.現有原子吸收火焰法驗證實驗采用與實施例1相同的方法配制原子吸收火焰法所用的標準溶液。用火焰原子吸收分光光度計(北京科創海光儀器有限公司，海光GGX698)檢測上述標準溶液的吸光度值，繪制火焰法標準曲線。取幼兒配方奶粉2.0058g、2.0235g待測樣品，嬰兒配方奶粉3.0123g、3.0102g待測樣品，置于瓷坩堝中，放到電熱板上加熱碳化，待煙冒盡轉致高溫爐內490攝氏度灰化八小時。將灰化好的四份樣品取出冷卻至室溫，分別加入l:4鹽酸溶液(V/V)溶解，轉到50ml容量瓶中準確定容至刻度，得到原液。取該原液稀釋50倍稀釋液作為待測溶液A，用于檢測鈣、鎂、鈉含量；取該原液稀釋5倍稀釋液作為待測溶液B，用于檢測鋅含量；取該原液250倍稀釋液作為待測溶液C，用于檢測鉀含量；該原液作為待測溶液D，直接用于檢測錳、銅、鐵含量。每制備50ml待測溶液A和C時，分別加入lml前述氧化鑭溶液。使用火焰原子吸收計檢測上述待測溶液的吸光度值，與上述火焰法標準曲線進行比對，得到樣品中的微量元素含量。檢測結果如下(單位銅、錳嗎/畫g，其他元素mg/100g)原子吸收火焰法檢測結果AAS檢測結果幼兒配方奶粉嬰兒配方奶粉幼兒配方奶粉嬰兒配方奶粉鈣930.5938.0549.9551.6935.5930.1551.9557,6鉀730.7735.0650.6639.5739.5740.0657.6647.5鈉權.2412.2490.2468.1358.7350.2460.2458.01鎂120.6113.9100.3492.6398.69100.084.3484.63鐵8.968.8910.9611.539.168,9911.9611.30鋅7.537.496.166.097.607.526.065.99銅5252575652525756錳6261899162618991本發明的方法免去原子吸收火焰法碳化和灰化等前處理的一系列過程，從而減少前處理過程的污染和損失，使結果達到最準確，并且節約了時間。本發明的方法對鎂、鈉兩種元素檢測平行結果較好。因不必用碳化和灰化直接進樣，不僅完成方法簡便，還達到能源節約的目的。實施例3回收率和精密度驗證1.配制微量元素5個濃度梯度溶液，然后進行檢測，根據所得數據，繪制曲線圖，相關系數可以達到0.999以上。2.檢出限檢驗檢出限根據3倍標準偏差計算，測試方法為繪制各元素曲線后將空白樣品重復檢測11次，根據儀器計算出的標準偏差，3倍標準偏差換算成濃度即為檢出限。結果如下表所示測試結果(校準強度)標準偏差3倍標準偏差對應濃度jag/ml0.0060.0420扁0.0010.0210.0890.0130.0400.0010.0020.0050.0030纖50.0280細0扁10.0030.0060.0150，0.00750.0840.0240扁3由上可知本方法溶液中的各元素的檢出限為:0.003-0.084pg/ml。3.回收率和精密度實驗對同一種樣品進行八種元素加標回收實驗，各測三個回收試驗，得出平均回收率。試驗具體數據如下樣品<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>經方法學驗證，在實驗濃度范圍內，r=0.999以上，回收率在89.23%110.01%之間，表明該方法符合微量元素檢測要求。精密度實驗的RSD分別在0.05%-0.098%之間。本發明的方法將乳中鈣、鉀、鈉、鎂等含量較高的元素配制成一組待測溶液，將乳中鐵、鋅、錳和銅等含量較低的元素配制成另一組待測溶液，可以同時檢測一組待測溶液中的各種元素，而不必對每種元素單獨檢測，大大節約檢測時間。當然，本領域技術人員應該理解，在實際檢測時，根據檢測目的的不同，可以僅選用一種或多種元素的標準溶液來進行檢測，而不必局限于上述實施例中所列舉的情況。例如可以僅檢測鈣和鉀元素，那么僅需要添加鈣和鉀的標準溶液即可，添加量可以選擇上述實施例中的鈣和鉀的標準溶液添加量；同理，也可以僅檢測鐵、錳和銅的含量，那么僅需要添加鐵、錳、和銅的標準溶液即可。在本發明的實驗濃度范圍和濃度間隔內，檢測結果的相關系數r=0.999以上，回收率在89.23%110.01%之間，表明該方法符合微量元素檢測要求，精密度實驗的RSD分別在0.05。/。-0.098。/。之間，可以用于實際檢測。本發明的方法簡易、快速、準確、且靈敏度高。權利要求1.一種液態乳及乳粉中微量元素含量的檢測方法，包括1)配制各微量元素的標準溶液；2)取多份等量的液態乳或乳粉的待測樣品，其中一份待測樣品留作空白樣品，其余每份待測樣品中加入定量的多種不同所述微量元素的標準溶液，得到待測溶液；3)使用原子吸收分光光度計檢測所述空白樣品和待測溶液的吸光度，得到檢測結果；4)繪制吸光度值與微量元素濃度的校準曲線，將所述校準曲線外推至吸光度值為0時得到的微量元素濃度的絕對值即為樣品中的微量元素含量。2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述微量元素包括鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、鋅、錳、銅。3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟2)中每份待測樣品中同時加入鈣、鉀、鎂和/或鈉元素的標準溶液。4.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于取6份待測溶液，除一份留作空白樣品外，其余5份所述待測溶液中所添加的各元素的最終濃度為待測溶液中添加的元素濃度(ug/ml)待測溶液l待測溶液2待測溶液3待測溶液4待測溶液50.51.02.03.04.01.02.03.04.05.01.02.03.04.05.00.51.02.03.04.0。5.如權利要求4所述的檢測方法，其特征在于所述步驟2)中進一步包括:向所述空白樣品和所述待測樣品中分別加入等量的氧化鑭溶液，再加入所述標準溶液。6.如權利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述步驟2)中包括，在加入所述標準溶液前的樣品經過如下處理:取5ml液態乳或0.6g-0.7g乳粉的待測樣品，加入35ml超純水搖勻，加入濃鹽酸lml，再用超純水定容至50ml;吸取lml所得溶液，加入所述氧化鑭溶液1.5ml，用2%鹽酸將總酸度調至2%，定容至50ml，搖勻。7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟2)中每份待測樣品中同時加入鐵、鋅、錳和/或銅元素的標準溶液。8.如權利要求7所述的檢測方法其特征在于取6份待測溶液，除一份留作空白樣品外，其余5份所述待測溶液中所添加的各元素的最終濃度為元素待測溶液中添加的元素濃度(ug/ml)待測溶液待測溶液待測溶液待測準溶液待測溶液(1)(2)(3)(4)(5)0.51.02.03.04.00.20.40.60.81,00.10.20.30.40.50.10.20.30.40.5。9.如權利要求1-8中任意一項所述的檢測方法，其特征在于所述步驟2)為取多份等量的液態乳或乳粉的待測樣品，每份為5ml液態乳或0.6g-0.7g乳粉，其中第一份待測樣品留作空白樣品，其余每份待測樣品中加入定量的多種所述微量元素的標準溶液，用2%鹽酸定容至50ml，得到待測溶液。10.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述步驟3)中，用所述原子吸收分光光度計檢測鈣、鉀、鈉、鐵、鋅、錳或銅選擇最靈敏線，檢測鎂選次靈敏線。鐵鋅銅錳全文摘要本發明涉及一種液態乳及乳粉中微量元素含量的檢測方法，包括1)配制各微量元素的標準溶液；2)取多份等量的液態乳或乳粉的待測樣品，其中一份待測樣品留作空白樣品，其余每份待測樣品中加入定量的多種不同所述微量元素的標準溶液，得到待測溶液；3)使用原子吸收分光光度計檢測所述空白樣品和待測溶液的吸光度，得到檢測結果；4)繪制吸光度值與微量元素濃度的校準曲線，將所述校準曲線外推至吸光度值為0時得到的微量元素濃度的絕對值即為樣品中的微量元素含量。本發明的方法將的元素分組配制待測溶液，可以同時檢測一組待測溶液中的各種元素，而不必對每種元素單獨檢測，大大節約檢測時間。本發明的方法簡易、快速、準確、且靈敏度高。文檔編號G01N21/31GK101446551SQ200910000628公開日2009年6月3日申請日期2009年1月9日優先權日2009年1月9日發明者其其格,常建軍申請人:內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司