專利名稱：頂空試料導入裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種頂空試料導入裝置，該頂空試料導入裝置通過頂空法采集從液體試料、固體試料揮發出來的試料氣體，并將所述試料氣體導入到氣相色譜裝置、氣相色譜質量分析計等分析裝置中。
背景技術：
頂空分析法為如下所述的方法將收納于容器內的液體試料或者固體試料在一定溫度下加熱一定時間，使沸點相對較低的成分揮發，從容器內的上部空間(頂空)采集一定量的含有這些成分的氣體并導入到氣相色譜裝置等分析裝置中進行分析。利用了該方法的色譜分析適用于，例如，食品中的香料的測定、水中的揮發性有機化合物的測定等。這樣的頂空分析所利用的頂空試料導入裝置中，樣品托盤載置有多個試料容器 (小玻璃瓶)，這些試料容器依次被輸送到烤箱中被加熱到規定的溫度。此后，通過針從試料容器中采集試料氣體并導入到分析裝置中，試料采集后的試料容器返回到樣品托盤中。 另外，以往的頂空試料導入裝置中，樣品托盤被重疊地配置在烤箱的正上方或者正下方，試料容器能夠通過規定的升降單元在烤箱和樣品托盤之間直接移動(例如，參照專利文獻 1)。專利文獻1 日本專利特開2002-5913號公報
發明內容
發明所要解決的課題一般來說，在頂空試料導入裝置中，使試料揮發時試料容器能夠被加熱到200°C左右。然而，在以往的頂空試料導入裝置中，由烤箱加熱了的試料容器通過上述的升降單元等就那樣地返回到樣品托盤中。通常，在進行頂空分析時，多個試料容器被放置于樣品托盤中，對這些容器全部進行試料氣體的采集并通過氣體色相裝置分析完了之后，使用后的試料容器從樣品托盤中被取出。因此，雖然在試料容器較熱的期間使用者接觸該容器的可能性比較低，但為了使用者不與高溫的試料容器接觸，謀求更加可靠的對策仍為人們所期待。本發明是鑒于上述問題點而被開發的，其目的在于提供一種能夠可靠地防止使用者觸摸到高溫試料容器的頂空試料導入裝置。用于解決課題的手段為了解決上述課題而研發的本發明涉及的頂空試料導入裝置，用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導入到規定的分析裝置中，具有(a)能夠收納至少一個試料容器的樣品托盤，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；(b)加熱單元，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤中取出的至少一個試料容器；(c)試料氣體采集單元，所述試料氣體采集單元從已被所述加熱單元加熱的試料容器內的上部空間采集試料氣體；
(d)冷卻輸送單元，所述冷卻輸送單元在保持試料氣體采集后的至少一個試料容器并進行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤中。本發明中的“冷卻，，是指降低溫度的意思。所述本發明中的冷卻輸送單元可以是通過自然空冷冷卻試料容器的單元，然而優選的情況為通過風扇等送風單元在試料容器的周圍產生空氣流、或者通過利用了珀爾帖元件或者制冷劑等的吸熱單元從試料容器吸收熱量從而強制地冷卻試料容器的單元。由此，能夠縮短試料容器的冷卻所必需的時間。所述本發明中的冷卻輸送單元的優選情況為，進行從樣品托盤向加熱單元的試料容器的輸送、以及從加熱單元向樣品托盤的試料容器的輸送，能夠保持多個試料容器，且能夠并列實行從加熱單元取出的試料容器的冷卻、以及從樣品托盤中取出的試料容器的向加熱單元的輸送。通過這樣的構成，由于沒有必要另行設置用于將試料氣體采集前的試料容器從樣品托盤輸送到加熱單元的機構，因此可以減少部件個數并能夠以低成本進行制造。另外， 在冷卻試料氣體采集后的試料容器期間，也能夠將其他試料容器從樣品托盤輸送到加熱單元，因此，能夠在不降低向分析裝置的試料氣體導入效率的情況下實行試料容器的冷卻。另外，優選情況為，通過將所述冷卻輸送單元被收納于筐體內，能夠可靠地防止使用者接觸到冷卻輸送單元所保持的高溫的試料容器。發明效果如以上說明的那樣，根據本發明涉及的頂空試料導入裝置，能夠在通過所述冷卻輸送單元冷卻加熱后的試料容器后再使其返回到樣品托盤中，因此，能夠可靠地防止使用者接觸高溫的試料容器。
圖1是表示本發明的一實施例涉及的頂空試料導入裝置的概略構成的立體圖。圖2是表示同一實施例涉及的頂空試料導入裝置的橫向剖面圖。圖3是表示同一實施例涉及的頂空試料導入裝置的控制系統的概 要的框圖。符號說明10樣品托盤12、21、34 轉盤13,24,36電動機14、22、35 小瓶收納部15,37開閉板20輸送部30烤箱31保溫室32烤箱托盤40氣體采集部41針50、60、70 小瓶升降機構51、61、71 推桿
8090100 52、62、72
推桿驅動部冷卻風扇筐體小瓶
具體實施例方式以下，參照附圖對本發明涉及的頂空試料導入裝置的一實施例進行說明。圖1是表示本發明的一實施例涉及的頂空試料導入裝置的概略構成的立體圖，圖2是圖1的橫向剖面圖。另外，圖3是表示同一實施例涉及的頂空試料導入裝置的控制系統的概要的框圖。本實施例涉及的頂空試料導入裝置主要包括樣品托盤10，所述樣品托盤10用于放置小瓶(試料容器)100 ；輸送部20 ；以及加熱小玻璃瓶100的烤箱30。這些部件被配置于筐體90的上部或者內部，在筐體90的內部設有冷卻風扇80。樣品托盤10被構成為，在固定于筐體90上表面的圓形的基板11上，設置通過電動機13被旋轉驅動的圓盤狀的轉盤12。在轉盤12上環狀地設有多個小瓶收納部14，所述小瓶收納部14由恰好可以收納小瓶100的大小的通孔構成。在這些小瓶收納部14的旋轉軌道上的一處(以下稱之為位置A)，其正下方設有與筐體90內部相連通的開口部91，該開口部91能夠通過作為基板11的一部分而設置的開閉板15進行開閉。烤箱30具有由絕熱部件構成、其內部具有加熱器(在圖1、圖2中未圖示)38的保溫室31，以及能夠收納多個小瓶100的烤箱托盤32。在烤箱30的上部設有氣體采集部 40，所述氣體采集部40用于從小瓶100采集試料氣體。烤箱托盤32被構成為，在與上述的樣品托盤10相同的圓形基板33的上表面，設有通過電動機36被旋轉驅動的圓盤狀的轉盤 34。轉盤34通過將相向的兩塊圓形板34a、34b分開規定的距離并相互固定，作為整體形成為圓柱形。在上下圓形板34a、34b的各對應位置環狀地設置多個通孔35a、35b，由上下一對通孔35a、35b構成一個小瓶收納部35。在這些小瓶收納部35的旋轉軌道上的一處(以下稱之為位置D)的正下方，設有與筐體內部相連通的開口部92，通過作為基板33的一部分而設置的開閉體37來開閉該開口部92。另外，在小瓶收納部35的旋轉軌道上的另一處(以下稱之為位置E)的上方，配設有氣體采集部40，所述氣體采集部40具有針41、壓簧42、以及可動板43。針41以被插通在設置于可動板43中央的孔中且頂端朝下的狀態被配置。針41的另一端與配管44相連接，所述配管44連至位于烤箱30外部的氣相色譜裝置等的分析裝置。另一方面，在位置E 的下方設有小瓶升降機構70，所述小瓶升降機構70具有沿大致鉛垂的方向延伸的推桿71 和在上下方向上驅動推桿71的推桿驅動部72。該推桿71穿過推桿插通孔93能夠與位于位置E的小瓶100的底面相抵接，所述推桿插通孔93被設置成貫通筐體90的上表面、保溫室31的底面、以及基板33。另外，小瓶升降機構70可以被構成為，例如，通過裝配于推桿 71上的齒條、以及裝配于推桿驅動部72的電動機上的小齒輪，將該電動機的旋轉變換成直線運動從而使推桿上下運動。另外，也可以構成為通過設于推桿驅動部72上的氣缸等使推桿71上下運動。輸送部20在上述樣品托盤10和烤箱30之間輸送小瓶100，包括能夠載置多個小瓶100的轉盤21 ；旋轉驅動轉盤21的電動機24 ；以及位于轉盤21下方的兩個小瓶升降機構50、60。另外，這些構件都被設置于筐體90內。轉盤21，通過將相向的兩塊圓形板21a、21b分開規定的距離且相互固定，作為整體被形成為圓柱狀。在上側的圓形板21a上環狀地設有多個通孔22a，所述通孔22a具有比小玻璃瓶100的直徑稍大的直徑，在下側的圓形板21b上與設于所述上側的圓形板21a的各通孔22a相對應的位置，形成有具有與該通孔22a大致相同直徑的凹部22b。由這些上下一對的通孔22a以及凹部22b構成一個小瓶收納部22。進一步，在各凹部22b的中央設有推桿插通孔23，所述推桿插通孔23用于使后述的小瓶升降機構50、60的推桿51、61通過。輸送部20的轉盤21中，小瓶收納部22的旋轉軌道上的一處(以下稱之為位置B)被配置成處于樣品托盤10的位置A的正下方，進一步，小瓶收納部22的旋轉軌道上的另一處 (以下稱之為位置C)被配置成處于烤箱托盤32的位置D的正下方。在位置B和位置C的下方，分別設有具有與設于上述烤箱30上的小瓶升降機構70相同的構造的小瓶升降機構 50、60。旋轉驅動上述的各轉盤12、21、34的電動機13、24、36，小瓶升降機構50、60、70的推桿驅動部52、62、72，開閉板15、37，冷卻風扇80，以及加熱器38等的動作通過包括CPU而構成的控制部110來統一控制。操作部120被利用來設定各種條件，例如，能夠設定小瓶溫度、小瓶加熱時間、小瓶冷卻時間、分析周期、試料采集量等。接著，對在上述構成中采集從試料液揮發的試料氣休并導入到氣相色譜裝置的情況下的一連串動作進行說明。使用者向多個小瓶100中注入各種試料液，用橡膠制的隔膜IOOa進行密封并裝填到樣品托盤10的規定位置。使用者通過操作部120設定適當的條件并指示動作開始，或者根據事先制定的時間表指示分析開始，在控制部110的控制下，通過電動機13使轉盤12旋轉。于是，所希望的小瓶到達位置A時，推桿51上升且開閉板15被打開，推桿51的上端與小瓶100的底面相抵接。接著，推桿51下降，小瓶100通過開口部91被收納到輸送部20 的小瓶收納部22中。小瓶100向輸送部20的轉移完成后，輸送部20的轉盤21旋轉，小瓶100被輸送到位置C。于是，開閉板37被打開，通過推桿61上升，小瓶100被往上推到烤箱托盤32的位置D并被收納于小瓶收納部35中。通過加熱器38，烤箱30內被維持在規定溫度，小瓶 100在這里僅被保持規定時間，其間促進試料液的成分的揮發。小瓶100在烤箱30內僅被保持規定時間后，接著通過氣體采集部40采集試料氣體。首先，烤箱托盤32的轉盤34旋轉使小瓶100移動到位置E。接著，小瓶100通過推桿 71被往上推到氣體采集部40，針41貫通小瓶100的隔膜100a。由此，小瓶100的氣相部分被導入到氣相色譜裝置中。試料氣體的導入終了后，推桿71下降，小瓶100返回到烤箱托盤32中。此時，通過壓簧42向下推押可動板43，使推桿71下降的話，可動板43往下推小瓶100，由此，能夠可靠地將針41從隔膜IOOa上拔出。此后，轉盤34旋轉，完成了試料氣體的采集的小瓶100再次移動至位置D。于是， 該小瓶100通過小瓶升降機構60下降到筐體90內，被轉移至輸送部20的轉盤21中。如此，被轉移至輸送部20的試料氣體采集后的小瓶100，被保持在輸送部20內直到經過規定的時間為止。其間，通過冷卻風扇80向小瓶100吹空氣，從而使通過烤箱30的加熱變為高溫的小瓶100以及其內部的試料液冷卻。之后，在經過了上述規定時間的時間點，通過小瓶升降機構50使冷卻后的小瓶100返回到樣品托盤10內。另外，也可以在轉盤21上設置溫度傳感器等，在小瓶100變為規定溫度以下的時間點將該小瓶返回到樣品托盤10。另外，由于在輸送部20上設有多個小瓶收納部22，因此能夠在進行上述那樣的小瓶的冷卻的同時進行其他的小瓶的輸送。即，在輸送部20的一部分的小瓶收納部22內收納試料氣體采集后的小瓶進行該小瓶的冷卻，其間，能夠使用其余的小瓶收納部22將試料氣體采集前的小瓶從樣品托盤10輸送到烤箱30。由此，能夠在不降低試料導入的效率的情況下進行小瓶的冷卻。如上所述，根據本實施例涉及的頂空試料導入裝置，其構成為在烤箱30和樣品托盤10之間設有輸送部20，將從烤箱30中取出的小瓶100暫時保持在輸送部20進行冷卻， 由此，能夠在使小瓶的溫度充分下降之后將其返回到樣品托盤10中。另外，由于輸送部20 被收納于筐體90的內部，因此不存在使用者的手等觸摸到冷卻前的小瓶的危險。另外，上述實施例僅為一個例子，可以明了的是在本發明的宗旨基礎上能夠進行適當變形、修正。例如，上述實施例中的構成為在筐體內設有冷卻風扇，然而也可以構成為不進行這樣的使用冷卻風扇等的強制冷卻，而通過自然冷卻對小瓶進行冷卻。另外，本發明的冷卻輸送單元的構成不僅限于上述實施例那樣的旋轉驅動轉盤的結構，也可以采用其他各種各樣的構成。例如，可以是通過使形成有小瓶收納部的由扇形、多邊形形狀構成的托盤旋轉或者并進從而在樣品托盤和加熱手段之間輸送試料容器等的結構。
權利要求
1.一種頂空試料導入裝置，用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導入到規定的分析裝置中，所述頂空試料導入裝置的特征在于，具有(a)能夠收納至少一個試料容器的樣品托盤，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；(b)加熱單元，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤中取出的至少一個試料容器；(c)試料氣體采集單元，所述試料氣體采集單元從已被所述加熱單元加熱的試料容器內的上部空間采集試料氣體；(d)冷卻輸送單元，所述冷卻輸送單元在保持試料氣體采集后的至少一個試料容器并進行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤中。
2.如權利要求1所述的頂空試料導入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元具有，在所述冷卻輸送單元所保持的試料容器的周圍產生空氣流的送風單元，或者吸收所述冷卻輸送單元所保持的試料容器的熱量的吸熱單元。
3.如權利要求1或者2所述的頂空試料導入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元進行從樣品托盤向加熱單元的試料容器的輸送、以及從加熱單元向樣品托盤的試料容器的輸送，能夠保持多個試料容器，并列實行從加熱單元取出的試料容器的冷卻、以及從樣品托盤取出的試料容器的向加熱單元的輸送。
4.如權利要求1至3中的任一項所述的頂空試料導入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元被收納于筐體內。
全文摘要
一種用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導入到規定的分析裝置中的頂空試料導入裝置，設有能夠收納至少一個試料容器(100)的樣品托盤(10)，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；加熱單元(30)，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤(10)取出的至少一個試料容器(100)；試料氣體采集單元(40)，所述試料氣體采集單元從被收容在加熱單元(30)中的試料容器(100)內的上部空間采集試料氣體；冷卻輸送單元(20)，所述冷卻輸送單元在保持從加熱單元(30)取出的至少一個試料容器(100)并進行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤(10)中。由此，能夠在通過冷卻輸送單元(20)冷卻加熱后的試料容器(100)之后再將其返回樣品托盤(10)中，因此，能夠可靠地防止使用者觸摸到高溫的試料容器。
文檔編號G01N1/22GK102246018SQ20088013231
公開日2011年11月16日 申請日期2008年12月10日 優先權日2008年12月10日
發明者下村學, 佐藤陽亮, 青野晃 申請人:株式會社島津制作所