化學成分分析儀的制作方法

專利名稱：化學成分分析儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及近紅外(NIR)光譜分析法在測量化學和有機產品的成分濃度的應用 中的使用，使用單個廣譜光源與多個探測器，從而對樣品和參照物的測量實質上上是并行 的。
背景技術：
分光光度測定法，又稱為光譜測定法，或相對光譜測定法，用于測量樣品中各成分 的樣品含量已有數十年的時間。光譜測定法的原理是成分化學中的某種特征鍵，例如，氫 鍵、氮鍵和碳鍵，以及諸如此類的化學鍵，在各種波長的光通過樣品時，將其吸收和/或散 射。在光譜測定法中常用的研究方法有多種，如反射法、透射法和吸收法。
通常在本領域中，由于在食品加工工業中見到的樣品的非透明性而采用反射光譜 測定法。絕大部分處理人員因其透射率低而使用二階諧波的光譜，所述二階諧波的光譜高 于1400nm。透射光譜測定法在較短的透射波長上可提供更準確的結果，所述較短的透射波 長在650nm到1400nm范圍內，又稱為三階諧波。三階諧波可通過使用廣譜光源而在透射法 中使用。挑戰是用這種短的波長達到在整個廣譜上所需的準確度，以容許對期望被測量的 各種成分的濃度探測的靈敏度。因此，感覺到需要提供一種允許以三階諧波進行有用的透 射光譜測量的方法和裝置。 達到該目標的一個挑戰是在整個廣譜上，光子向電子的轉換是一個極其靈敏的過 程，即使最小的誤差源，如電子中引起閾值電壓或電流變化的雜散電流或溫度梯度，也可使 該過程中斷。應該保持對多個光具座(opticalbench)中的任一個的溫度的嚴格控制，以使 本發明以期望的準確度起作用，所述光具座通常對每個像素波長敏感。
因此，現有技術的解決方案是通過光學開關發送光源，所述光學開關物理地打開 和關閉快門，以將單個光源通過參照物發送到光具座，然后順序地開關以啟動快門，該快門 重新導向光通過樣品并返回同一個光具座。采用了串行處理的現有技術的解決方案，繁瑣 而昂貴，并要求存在移動部件，其會用壞和出現故障。串行處理的一個例子見于Ozanich 的美國專利第6，512， 577號，該專利公開了使用光采集器對多個光譜儀的使用，將光源在 參照物和樣品之間分束，光采集器或者被Ozanich稱為"光博士" ( "lightdoctor")。如
4Ozanich所描述的串行處理器需要專用光譜儀，以"監測直接輸出的光源強度和波長，同時提供為環境光以及燈、探測器和大致由溫度變換和燈的老化引起的電子漂移而進行糾正的光源參考信號。"沒有該專用光譜儀將很難監測多個光具座間的相對偏移(drift)。
熟悉相對光譜分析法的技術人員應該認識到，由于減小了相對偏移，并行處理更快地測量樣品同時仍然保持讀數完整性。并行讀數還允許實時得到更一致的結果。另一主要的優勢是去除了光采樣路徑中的移動部件。

發明內容
所述分析儀提供了一種控制讀數準確度的方法，所述方法使用多個光具座，去除
了溫度梯度，從而更好地關聯電子設備，以能夠進行光譜分析的并行處理。所述裝置和方
法可應用于兩個或多個光具座，如本申請所需的。沿著每個光具座的一致的溫度給出更一
致的結果，并且沿著每個光具座的一致的溫度可通過在可接受的溫度范圍控制罩殼內的溫
度，并同時維持所述光具座或光具座組的嚴格控制的環境來完成。這可以通過維持感光電
子設備，例如光具座或光具座組的經過較好控制的、然而較高的溫度來完成，所述溫度可大
致比罩殼內的溫度高10到20。
F。 一個典型的例子是通過熱管理系統維持罩殼內溫度為
95° F，光具座上的溫度為115° F，這可以控制和維持多個光具座的溫度。 去除光學開關可允許對樣品和參照物進行實質上的并行讀數，這相對于需要光學
開關的串行處理。這一改進已被視為將整體處理時間從采用現有方法的30秒減到大概5
秒或更短。 樣品的更好的穿透性可通過能夠在三階諧波中讀取透射率讀數來實現，便于在現場讀數中處理的能力，而不是拿掉樣品或改變廢棄流的方向來進行生產流程的測量。
因此本發明的目的是通過使用多個光具座能夠進行并行處理而不是順序處理，這,文的結果。
目的是實時地測量及計算成分測量。
目的是協助三階諧波中的透射方法，同時仍然允許使用其他波長。目的是同時在多個接收器之間使用一個光源。目的是允許現場測量，因此去除了廢棄流。
目的是提供用一個模塊來測量產品的多種成分的手段(means)。目的是提供同時計算多個成分值的能力。目的是提供一種便攜式裝置。目的是提供用于測量的大路徑長度。目的是去除NIR測量系統中的移動部件。目的是去除難以制造和維護的定制的電子設備。目的是運用熱控制光譜儀的光具座的方法。
給出更-
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通過參考附圖，并結合后續詳細的描述可對本發明進行全面的理解，其中
圖1是本發明的有機成分分析儀的示意 圖2a和2b是分束器的實施方式的透視 圖3是本發明的光纜的示意圖； 圖4是用于本發明的一種實施方式的光具座的熱管理系統的電子設備的示意圖； 圖5a是本發明的一種實施方式的熱管理系統的俯視圖(face on view); 圖5b是加熱元件和隔塊(spacer block)的俯視圖； 圖6是表示使用本發明裝置的水汽含量讀數的光譜的例子的圖表； 圖7是表示標出了基準讀數的多個光譜的例子的圖表，其通過樣品路徑，而且是
使用本發明裝置對奶油干酪的讀數； 圖8a和圖8b示出加熱器控制電路的示意圖； 圖9a和9b示出分束器的側視透視圖和俯視透視圖； 圖10a和10b示出產品樣品夾具組件的側視透視圖。
具體實施例方式
圖l繪出了用于測量罩殼ll內的化學成分濃度的多個光譜儀裝置的示意框圖。在優選的實施方式中，電源82為通常在500到1200nm范圍的光源IO供電。其他實施方式可通過使用廣譜，或由如LED或多個LED的布置的其他光源形成廣譜，來包括能夠進行準確透射的不同波長的光。光源10發出的光被引導通過分束器13，分束器13將未經濾波的光發送到引導器結點(director junction) 16，其余部分的光，如所期望的，通過濾波器12。通過濾波器的使用而對光的調諧可以忽略，或進行如由本領域技術人員所決定的使用。分束器13調節未經濾波的光進入接口耦合14，接口耦合14通常通向光纖或其他合適的光纜，光在其中向引導器結點16傳播。引導器結點16起著將光沿路徑通過固定樣品以進行讀數的產品樣品夾具組件30路由到樣品18的作用，并進一步使光沿返回路徑22返回到引導器結點16。從引導器結點16發出的光信號通過分束器結點(splitter junction) 24被運載到與樣品光具座34相連接的光具座輸入節點26。同時，經過濾波的光沿著將信號路由到參照物光具座32的參照物光纜15傳輸，以給出相應的實時基準信號，根據所述實時基準信號來處理樣品信號。 參照物光具座光學系統32和樣品光具座系統34都與熱管理系統40相耦合，以提供光子向電子的轉換，將光譜光信號變成電信號，以便進一步處理。熱管理系統40的目的是維持沿多個光具座的基本相同的溫度。所述熱管理系統可進一步包括絕熱材料的遮蔽物，以調節雜散的熱損失，并進一步將所述熱管理系統與周圍環境隔離。
在光具座系統32和34將信號由光信號轉換成電信號后，電信號被路由到其各自的參照物光譜儀60和64，用于處理。通常，該處理涉及運用通過模擬數字A/D轉換器62和66發送各自的模擬信號的步驟，在模擬數字A/D轉換器62和66中模擬信號被轉換成其各自的數字信號。通信接口70或71分別將信號轉換成參照物輸出72或樣品輸出74。然后，輸出信號被合并到數據集線器，所述數據集線器可以是網絡集線器或USB集線器或類似的數據設備，輸出信號在所述數據集線器中準備好與化學計量學處理器80連接；所述數據集線器可以是微控制器，微處理器，ASIC，主計算機或具有足夠的容量以形成對數據的有用分析并通常為了做出決定的目的將數據傳遞到用戶界面的類似的裝置。 在另一實施方式中，在示意圖中描述的方向和部件可設計成容納多個采樣，由此可對多個樣品進行彼此間以及與參照物或多個參照物間的并行測量。
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外殼冷卻單元86用于冷卻罩殼11內的電子設備。在一個優選實施方式中，維持罩殼ll內的溫度大約在80。到95° F。維持熱管理系統40的加熱元件50在大致固定的溫度115° F±0.5° F。這是可能的，部分原因是由外殼冷卻單元86所維持的罩殼11內的相對較低的溫度。其他實施方式可包括與防止熱管理系統40內的熱耗散的目的相一致的可選的溫度范圍，同時仍然為電路結點提供外部加熱，由此將沿多個光具座的溫度差減到最小，盡管各種電路以不同的占空比運轉。這種對電路結點溫度的嚴格控制控制了通常關聯于反向偏置p-n結漏電、柵極漏電以及類似漏電的泄露電流和雜散電流。
圖2a是分束器13的一種實施方式的內部的透視圖。光源10被引導朝向分束器13的內表面。在優選實施方式中，光經濾波器路徑19上的濾波器12濾波，在光繼續沿參照物光纜15傳播到參照物光具座32之前，在濾波器12中濾掉預先決定的波長。從光源10發出的光進入光纜接口路徑23到達通常引入光纖或其他合適的光纜的接口耦合14，光在其中通過引導器結點16向樣品傳輸，如在此描述的。在該優選實施方式中，調節光源IO和分束器13的內表面間的空隙，以將光源10的焦點對準光纜接口路徑23的孔徑，從而增加向樣品發送的光的強度。提高測量準確度的其他實施方式可包括調節分束器中的光源10和孔徑間的空隙，調節沿路徑23使用的光纜，調節到樣品的路徑長度以及調節光源10的焦距。 圖2b是分束器13的優選實施方式的內部透視圖，其中光源在兩個濾波器路徑19和光纜接口路徑23間分束。可期望在其他實施方式中至少一個光源在多個濾波器路徑或光纜接口路徑23間分束。 圖9a是分束器13的該優選實施方式的側視透視圖，其中光源IO被引導朝向濾波器路徑19和光纜接口路徑23，如在此所描述的。圖9b是分束器13的俯視透視圖，其中光源10被引導朝向濾波器路徑19和光纜接口路徑23，如在此所描述的。光在繼續沿濾波器路徑19傳輸前通過濾波器12。 圖3是表示在本優選實施方式中使用的光纜的元件的示意圖。接口耦合14通常為光纜，包括優選地最多5%的斷裂纖維和足夠大直徑的硼纖維，以免受操作中出現的光纜移動和振動引起的光偏轉的影響，通過用于沿到達樣品18的路徑將光纜導向光纜束17的引導器結點16，被路由到可插入產品樣品夾具組件30的測量桿20，產品樣品夾具組件30通常被收容在接收環、樣品夾具或其他類似組件中，在其中可發現樣品。所選擇的測量間隙21可為所選樣品的不透明度的函數。本領域技術人員將能夠調整該間隙，以得到所感興趣的樣品的特征。 —旦光通過可在樣品夾具組件30中見到的測量間隙21從一個測量桿20傳輸到相對的測量桿20，擇光沿返回路徑22前進，在返回路徑22中最終通過分束器結點24被分束，并到達光具座輸入節點26。預期了該光纜的可選的實施方式，其中多個樣品被測量，或利用可選的光纜路徑來實現如在此所描述的路由。 圖10a和10b表示產品樣品夾具組件30的側視透視圖，作為其如何用于樣品的現場測量的說明。產品樣品夾具組件30的周界通常由一段導管形成，產品沿該導管形成，樣品從該產品中取出。該方法和與之伴隨的裝置中的樣品可來自廣泛的各種化學制品，常見的是有機物，更常見的是食物產品，食物產品可包括乳制品，飲料或副產品。組件30的優選的實施方式由304不銹鋼或適用于直接食物接觸的類似材料制成。測量桿20附加到光纜上，光纜連接到分析儀，并通過插入管狀對準構件25而被放置在部件30內，如圖10b所示。安裝環(mounting collar) 27協助對準和指導桿20穿入組件30。提供可以是o型環或類似設備的安裝桿密封件28，用于進一步安置和密封樣品室，并避免光泄露到組件30中。管狀對齊構件25的暴露端裝配有密封鏡片，所述密封鏡片由Teflon⑧或合適的物質形成，通常為硬化的塑料，具有好的耐用性和光傳輸能力，由此形成密封的透鏡29，所述密封的透鏡29起著密封的作用，以保護可以是食物物質的光譜樣品免受在外部環境中發現的污染物的影響，然而仍然允許在部件30的內部進行樣品讀數。密封的透鏡29基本上持久地附加到組件30，然而桿20可通過各種機制，如插銷、連結件、套板(strap)、壓合配件或類似的固定工具可移動地固定到組件30內。這允許在不打斷來自產品流的產品流動的情況下進行現場樣品讀數。 其他實施方式可用產品夾具、套板或類似設備替換間隙21以捕捉住樣品進行現 圖4表示如何調節罩殼11的溫度和熱管理系統40的一種實施方式的電路示意圖。電源82為光源10、熱管理系統40的溫度控制器48、外殼冷卻單元86以及其相關的恒溫器87和熱電制冷器88提供電壓。電路允許相對于熱管理系統40的溫度，通過調節外殼制冷單元86的恒溫器獨立調節罩殼11內的溫度。 圖8a是關于溫度控制器48的加熱器控制電路的符號表示。圖8b是在關于溫度控制器48的加熱器控制電路中使用的設備的電氣表示。 在圖5a中，熱管理系統40的一種實施方式包括與加熱元件50耦合的溫度控制器48。加熱元件50的目的是提供足夠的局部加熱，以使在添加到參照物32和樣品34光具座產生的熱量中時，維持其大概115。 F的恒定溫度，這可以充分克服冷卻。優選地由鋁、銅或類似熱導材料制成的隔塊54為光具座32和34提供底板，并且還與通過隔塊54和板固定支架42加熱光具座32和34的加熱元件50相耦合。例如鉑覆蓋的泡沫包裝材料的絕熱材料44被纏繞在或填充在加熱器板子組件的周圍。整個組件便被裝入箱子46內，其可以為收縮包裝，以便將組件合在一起。板固定支架42由合適的材料制成，以促進由溫度控制器48調節的大體上限制在箱子46內的參照物光具座32和樣品參照物34間熱的均勻分布。本領域技術人員將領會有多種手段來可用于通過使用通常包括如電阻溫度器件56、具有加熱元件50以維持均勻的溫度分布的溫度控制器48以及隔塊54的元件的加熱器57來完成沿光具座32和34建立共同的參考溫度，其不背離本公開的精神。例如，但不限于，將較少數量的樣品和參照物光具座從兼容的組合中分離或耦合入兼容的組合中。
在本優選的實施方式中，熱管理系統40的溫度可保持高于罩殼11的相對周圍的溫度，使熱量離開熱管理系統40進入罩殼ll，在罩殼11中熱量可以通過外殼冷卻單元86被吹出罩殼ll。控制器的絕熱材料44維持內部溫度基本恒定。通過減小沿光具座32和34的溫度變化來控制探測器的靈敏度，給出更加一致和準確的結果。將熱量從系統40向外驅趕增強了控制和平衡光具座32和34的溫度的能力。 通過使用保暖漿糊或凝膠以允許很好地傳遞熱能，從而實質上提高沿光具座32和34的溫度穩定性和均一性，來增強隔塊54的傳導性能。這確保了一個光具座上的任何電路的結點溫度大體上與同一光具座內的另一電路的結點溫度相同，導致一致的探測器元件靈敏度。
圖5b表示包括包含插入到隔塊54內的腔中的電阻溫度器件56的用于加熱的工具的典型加熱器57的相對布置。如圖5c所示，加熱元件50可與電阻溫度器件56和隔塊54相耦合以增強熱擴散。電阻溫度器件56和加熱元件可通過加熱器電線51或電阻溫度器件53與溫度控制器48通信。本領域技術人員將領會有多種包含該熱管理系統40的方法，而不背離本發明的精神。 圖6和7表示本發明的各種中間輸出，以便本領域技術人員能夠領會。圖6表示水分吸收光譜，圖7表示每波長的計數結果，以與樣品讀數90和參照物讀數92進行對比。該讀數形成化學計量學處理器80的輸入。 圖8a和8b表示加熱器控制電路的示意圖。電阻溫度器件56和加熱器57由溫度控制器48調節，該溫度控制器48由電源82供電。
結論、結果，和范圍 雖然本發明得到詳細的描述，本領域技術人員將會理解可以其最廣的形式進行在此的各種變化、替換以及更換，而不背離本發明的精神和范圍。認為本發明并不局限于為公開的目的而選擇的例子，并且涵蓋不構成背離本發明真正的精神和范圍的所有變化和修改。 例如測量中的波長的范圍可隨應用而改變，取決于被測量的成分以及現場與批量與樣品應用。 因此在描述本發明后，所期望通過信件專利進行保護的內容在后續隨附的要求中給出。
權利要求
一種用于測量化學成分特性的分析儀，其包括i)用于發射受控的光束的裝置；ii)用于形成多個分裂光束的裝置，所述分裂光束由所述受控的光束得到，并且所述用于形成多個分裂光束的裝置引導所述分裂光束通過所述化學成分的至少一個樣品和至少一個參照物；iii)用于測量來自所述樣品或所述參照物中至少一個的分裂光束的多個探測裝置；iv)每個所述探測裝置與分離的所述分裂光束配合，以在所述分裂光束的預先確定的波長處測量光束強度，由此每個測量結果被轉換成電信號；以及v)用于提取每個所述電信號以及根據所述電信號進行確定的處理裝置；由此所述處理裝置實質上同時進行所述確定。
2. 如權利要求1所述的分析儀，其中，所述樣品還包括至少一個碳氫化學鍵。
3. 如權利要求2所述的分析儀，其中，所述樣品為食品。
4. 如權利要求1所述的分析儀，其中，所述分析儀被裝入具有受控的溫度的罩殼內。
5. 如權利要求4所述的分析儀，其中，所述受控的光束包括具有寬電磁頻譜的光源。
6. 如權利要求5所述的分析儀，其中，所述受控的光束包括具有大致在500納米和 1200納米之間的波長的光源。
7. 如權利要求5所述的分析儀，其中，所述分析儀采用透射光譜分析法。
8. 如權利要求7所述的分析儀，其中，所述透射光譜分析法利用三階諧波。
9. 如權利要求4所述的分析儀，其中，用于所述分裂光束中的至少一個的路徑還包括用于調節所述路徑上的所述受控的光束的濾波器。
10. 如權利要求9所述的分析儀，其中，用于測量來自所述樣品或所述參照物中的至少一個的照明度的所述探測裝置還包括參照物光具座和樣品光具座中的至少一個。
11. 如權利要求io所述的分析儀，其中，所述濾波器將預先確定的波長從所述受控的光束中分出。
12. 如權利要求1所述的分析儀，其中，用于測量每個分裂光束的所述探測裝置提供光 子到電子的轉換。
13. 如權利要求12所述的分析儀，其中，所述光具座與熱管理系統相耦合。
14. 如權利要求13所述的分析儀，其中，所述熱管理系統還包括用于維持所述光具座 間的實質上受控的溫度的溫度控制器。
15. 如權利要求14所述的分析儀，其中，所述罩殼內的溫度被維持在比所述管理系統 的溫度更低的溫度。
16. 如權利要求12所述的分析儀，其中，用于將所述電信號轉換成處理信號的所述處 理裝置還包括使用參照物光譜儀、參照物模擬到數字轉換器以及參照物通信接口 ，將來自 參照物光具座的所述電信號轉換成數字參照物輸出。
17. 如權利要求16所述的分析儀，其中，用于將所述電信號轉換成處理信號的所述處 理裝置還包括使用樣品光譜儀、樣品模擬到數字轉換器以及樣品通信接口 ，將來自樣品光 具座的所述電信號轉換成數字信號輸出。
18. 如權利要求17所述的分析儀，其中，所述數據由化學計量學處理器處理。
19. 如權利要求18所述的分析儀，其中，所述化學計量學處理器包括可由微控制器、微處理器、ASIC、主計算機或類似設備執行的計算機程序。
20. 如權利要求18所述的分析儀，其中，所述數字參照物輸出和所述數字樣品輸出被采用歸一化算法實質上并行地處理。
21. 如權利要求20所述的分析儀，其中所述樣品被進行現場分析。
22. —種用于利用光譜分析的方法，其包括i) 提供具有寬電磁頻譜的光源；ii) 將所述光源分成多個光信號，所述光信號被引導通過樣品或參照物到達多個光具座，每個所述光具座用于進行測量；iii) 將來自所述光具座的每個所述測量轉換成與處理器兼容的形式；由此來自所述光具座的分析被實質上同時地作出。
23. 如權利要求22所述的方法，其中，所述光源包含近紅外光譜中的650到1150納米范圍內的波長。
24. 如權利要求23所述的方法，其中，所述熱管理系統在所述光具座間維持實質上相同的溫度。
25. —種用于現場測量樣品的產品樣品夾具組件，其包括i) 一對管狀對齊構件，每個所述管狀對齊構件具有插入端和密封的接口，以及具有足以容納測量桿或類似測量設備的腔，由此所述測量桿收容光纜；ii) 每個所述密封的接口提供所述密封的接口和每個所述腔間的密封；iii) 每個所述插入端提供安裝環以指導所述測量桿的對準；iv) 每個所述腔具有預先確定的尺寸，以容納所述測量桿和用于防止所述樣品進入所述腔的密封裝置；由此每個所述管狀對齊構件以每個所述密封的接口以預先確定的寬度彼此面對以形成測量間隙的方式被連接，并且每個所述管狀對齊構件處于實質上沿同一軸線的位置。
全文摘要
本發明涉及近紅外(NIR)光譜分析法在測量基于通常具有共價鍵的產品的化學組分濃度的應用中的使用。該組分產品可為脂肪、水汽、蛋白質以及諸如此類的通常呈液體形態或膠體懸液的物質。更具體地，本發明涉及一種NIR分析儀，所述NIR分析儀具有多個不含移動部分的探測器。本發明利用熱量控制并結合歸一化算法，以允許在參照物和至少一種樣品間測量的并行處理，其可提供更準確的結果。此外，本發明具有在三階諧波中使用NIR的能力，并允許現場處理，不浪費流量。
文檔編號G01J3/42GK101711347SQ200880013632
公開日2010年5月19日 申請日期2008年3月19日 優先權日2007年4月26日
發明者史蒂文·施德梅爾, 馬克·韋伯 申請人:Ese公司