專利名稱：一種用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及粉體材料表面改性技術，進一步是指用于真空設備對粉體 材料表面改性的樣品臺。
背景技術：
近年來，隨著電子信息技術的飛速發展，電子元器件不斷向小型化、輕量 化和高性能化發展，從而對電子封裝材料的要求越來越高，金屬基復合材料隨 之成為電子封裝材料的發展方向。高性能復合材料由各種高性能增強體與基體 組成，電子封裝材料對導熱性能要求很高，所采用的增強體均要求很高導熱率，
如碳纖維、SiC、碳納米管和金剛石等，但這些材料與金屬基體浸潤性差，其界
面不能很好地復合，嚴重影響了其高性能的發揮，因此常常需要對這些粉體增 強材料進行表面改性處理。
目前結構用復合材料通常采用化學方法(如化學鍍等)對增強體表面進行 改性處理，但化學方法一般要對粉體材料表面進行敏化和活化預處理，這樣在
涂層中會引入Sn、 Pd等雜質，而且化學方法制備的涂層比較疏松，涂層與粉末 結合不夠牢固，同樣會增加界面熱阻，不能有效提高復合材料的熱導率，有時 涂層比基體材料的熱導率還要低得多。因此采用物理方法對粉體材料表面進行 改性成為一種理想的選擇。但目前廣泛使用的物理氣相沉積(PVD)設備多只能 對塊體樣品進行加工，并且是一種視線加工，常規樣品臺承載的粉末只能在當 著濺射粒子束的一面被改性。若要實現對粉末顆粒進行表面均勻改性，就必須 設計粉末專用的樣品臺。要實現對粉末表面均勻地改性，最關鍵的問題就是如何讓所有的粉末都流 動起來。這就決定粉末專用樣品臺的結構與常規塊樣樣品臺不同，應包括能裝 粉末的盛器和攪拌裝置。韓國科學技術研究院高錫勤等人實用新型了 "用離子 束對聚合物，金屬和陶瓷材料進行表面改性的裝置"(專利號
CN200410074975.5),它公開了一種用離子束(IB)對聚合物、金屬和陶瓷材料進 行表面改性的裝置，該裝置能夠提供并控制一種施加于材料上進行表面改性的 電壓(220V)以控制照射到該材料上的離子束的能量，能夠區別在部分真空室中 的反應氣體的真空度，在該真空室中離子束從產生離子束的部分照射，而且該 裝置也能夠用于兩面照射處理和連續處理；由于該設備的攪拌裝置是葉片結構， 三個葉片形狀、大小以及所起的作用都是一樣的，設計制造上述結構的攪拌裝 置進行試驗時發現，攪拌過程中經常使粉末溢出樣品臺，而且攪拌不均勻，使 粉末顆粒不能均勻鍍膜。
實用新型內容
本實用新型要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種用 于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺，它通過對粉末進行特定攪拌實現對 粉體材料表面進行全方位均勻改性。
本實用新型的技術方案是，所述用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品 臺包括盛器，所述盛器為一平底周邊設有擋邊的敞口容器，且該盛器在工作時 繞平底的垂直軸心線旋轉，其結構特點考，,所述盛器的容腔中設有不隨盛器旋 轉的攪拌器，該攪拌器由底部刮片和中部攪片、上部漏片組成并錯位分布；所 述底部刮片為一板面相對盛器平底為斜面的長條形平板且其較長的下側邊平行 于所述平底表面，中部攪片為一板面相對盛器平底為垂直的長條形平板且其較 長的下側邊與所述底部刮片較長的上側邊相交，所述上部漏片為一板面相對盛器平底為垂直并有梳齒結構的長條形平板且其較長的齒形下側邊與中部攪片較 長的上側邊相交。
以下對本實用新型做出進一步說明。
參見圖1，本實用新型所述用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺包
括盛器l，所述盛器1為一平底2周邊設有擋邊3的敞口容器，且該盛器l在 工作時繞平底的垂直軸心線a旋轉，其結構特點是，所述盛器l的容腔中設有 不隨盛器旋轉的攪拌器，該攪拌器由底部刮片4和中部攪片5、上部漏片6組 成并錯位分布(即不重疊)；所述底部刮片4為一板面相對盛器平底2為斜面的 長條形平板且其較長的下側邊平行于所述平底2表面，中部攪片5為一板面相 對盛器平底2為垂直的長條形平板且其較長的下側邊與所述底部刮片4較長的 上側邊相交，所述上部漏片6為一板面相對盛器平底2為垂直并有梳齒結構的 長條形平板且其較長的齒形下側邊與中部攪片5較長的上側邊相交。
本實用新型的技術原理是，通常PVD設備的樣品臺多是承載塊體材料，存 在局限性，不能用于承載粉體材料進行加工。當樣品為粉體材料時，將樣品臺 的盛器加工成平底碗狀(即圖1所示的為一平底2周邊設有擋邊3的敞口容 器，)，以使粉體材料在改性加工過程中不會撒出樣品盛器。由于濺射蒸發和粒 子束加工大多是視線加工，對粉體顆粒的加工必須進行攪拌，以使粉體顆粒表 面能全方位均勻的進行表面改性。然而，加工環境是在真空中，不能進行人工 攪拌。于是設計在碗形盛器中附加一個三葉聯體結構的攪拌器(參見圖1至圖 10)。攪拌器本身不轉動，當盛器自轉時，它相對于盛器作旋轉運動，從而對粉 體顆粒起均勻攪拌的作用；所述攪拌器為三葉聯體結構，它由三個葉片組成， 其中三個葉片結構各不相同，分別起不同的作用底邊接近盛器上底面的底部 刮片4(如圖2至4)，它的主要作用是將最底層的粉末顆粒刮起，實現底層粉末的翻轉，不會使底層粉末結塊，同時也防止了被上層金屬完全覆蓋；位于中 間層的中部攪片(如圖5至7)，它的主要作用是將中間層的粉末攪動翻轉，增 加整體粉末顆粒樣品的流動性；最上層的上部漏片(如圖8至10)，通過它的 旋轉可以攪動上層粉末顆粒并且從梳齒間漏過一些粉末顆粒，可有效地防止粉 末溢出樣品臺，并增大粉末顆粒的流動性。三個葉片中，每兩個葉片之間的夾 角最好為120° ，在轉動的過程中相互協調，實現粉末顆粒不停滾動翻轉，彌 補視線加工的不足，使粉體顆粒表面全方位均勻改性。
由以上可知，本實用新型為一種用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品 臺，是一種PVD (物理氣相沉積)設備專用粉末樣品臺，能夠對粉體材料表面 進行均勻改性；裝置依托通用PVD設備中的樣品臺本身具有的自轉功能，將三 葉聯體結構攪拌器固定，而樣品臺轉動，從而實現攪拌，方法簡單易行，成本 低，無須添加其它動力裝置來驅動攪拌器，并能實現與常規塊體樣品臺的簡捷 互換。
圖1是本實用新型一種實施例結構示意圖2是圖1中底部刮片的一種實施例的主視圖3是圖2所示構件的俯視圖4是圖2所示構件的左視圖5是圖1中中部攪片的一種實施例的主視圖6是圖5所示構件的俯視圖7是圖5所示構件的左視圖8是圖1中上部漏片的一種實施例的主視圖9是圖8所示構件的俯視圖；圖10是圖8所示構件的左視圖11是本實用新型裝置的一種實施例局部剖視結構圖，其中a為平底2 的垂直軸心線；
圖12是圖11所示裝置的俯視結構示意圖。 在圖中
1_盛器， 2—平底， 3—擋邊，
4一底部刮片， 5—中部攪片， 6—上部漏片，
7—固定臺， 8—底座， 9一中部支座，
IO—轉軸， 11—緊固螺栓；12—固定片，
13—連接臂。
具體實施方式
如圖11和圖12所示，本實用新型所述用于真空設備對粉體材料表面改 性的樣品臺包括盛器1，所述盛器1為一平底2周邊設有擋邊3的敞口容器， 且該盛器1在工作時繞平底的垂直軸心線a旋轉，其結構特點是，所述盛器1 的容腔中設有不隨盛器旋轉的攪拌器，該攪拌器由底部刮片4和中部攪片5、 上部漏片6組成并錯位分布(即不重疊)；所述底部刮片4為一板面相對盛器平 底2為斜面的長條形平板且其較長的下側邊平行于所述平底2表面，中部攪片 5為一板面相對盛器平底2為垂直的長條形平板且其較長的下側邊與所述底部 刮片4較長的上側邊相交，所述上部漏片6為一板面相對盛器平底2為垂直并 有梳齒結構的長條形平板且其較長的齒形下側邊與中部攪片5較長的上側邊相 交。所述盛器l用厚2mm不銹鋼制作，外徑70mm，擋邊高15腿。
如圖2、 5、 9，所述底部刮片4和中部攪片5、上部漏片6均經其一端的 連接臂13同開有安裝螺孔的固定片12做成一體，各固定片12用緊固螺栓11固定安裝在固定臺7上；如圖12,所述底部刮片4和中部攪片5、上部漏片6 在所述平底2上的投影為互成120°夾角。
本裝置主要用作真空設備的樣品臺，專門對粉體材料表面進行濺射、蒸發 等鍍膜以及采用粒子束(如離子束)進行表面改性，以達到粉體材料在復合材 料中的應用要求。
應用例l:金剛石顆粒表面磁控濺射鍍銅
1) 試驗方法和目的
在離子束磁控濺射復合鍍膜設備上，利用本實用新型裝置(圖2)，采用直
流磁控濺射方法在金剛石顆粒表面沉積一層金屬銅。
2) 實驗條件和工藝
a. 金剛石顆粒尺寸粒徑約100^im;
b. 金剛石粉末重量7096.51mg;
c. 濺射鍍膜時間30min;
d. 磁控濺射功率150W
e. 三個葉片裝配位置
底部刮片4:下沿離盛器內底面0.08mm,上沿離盛器內底面2. 18ran; 中部攪片5:下沿離盛器內底面2. 18腿，上沿離盛器內底面3.38腿； 上部漏片6:下沿離盛器內底面2.00mm，上沿離盛器內底面8. 70mra;
3) 試驗結果
a) 鍍膜前金剛石的質量M,=7096. 51mg ;鍍膜后固體粉末的質量 M2=7206.42mg;則可求得增加的質量<formula>formula see original document page 8</formula>質量增重百分數約 1.53%。未見粉末溢出樣品臺外；
b) 鍍膜前后，金剛石顆粒表面的顏色發生了變化，從顏色上判斷，幾乎所有的粉末都均勻鍍上了Cll膜；
C)表面形貌在掃描電鏡下觀察，可以發現金剛石顆粒表面沉積了一層薄
膜；
d)鍍膜層成份采用X射線能譜儀對鍍膜后金剛石顆粒表面進行了元素成
份分析，可以發現只有C峰和Cu峰，說明在金剛石顆粒表面確實沉積了一層金屬銅。
應用例2:金剛石顆粒表面離子束濺射鍍鈦后再磁控濺射鍍銅。
1) 試驗方法和目的
在離子束磁控濺射復合鍍膜設備上，利用本實用新型裝置(參見圖11、 12)，
首先采用離子束濺射方法在金剛石顆粒表面鍍鈦，在不破壞真空的情況下，再 采用直流磁控濺射方法鍍銅。
2) 實驗條件和工藝
金剛石顆粒經麗03和H2S04的混合溶液浸泡清洗1小時，然后用去離子水漂 洗，過濾后再用丙酮超聲波清洗20分鐘，ll(TC干燥箱里烘干。
a. 金剛石顆粒尺寸粒徑約75pm;
b. 金剛石粉末重量5239.55mg;
c. 濺射Ti離子束能量/束流2. 5kV/60mA
d. 離子束濺射鍍Ti時間30min;
e. 磁控濺射Cu耙功率120W;
f. 磁控濺射鍍Cu時間25min;
g. 三個葉片裝配位置同應用例l。
3) 試驗結果
a)清洗前粉末質量M產6859.80mg，清洗后粉末質量M2=5239. 55mg，鍍膜后粉末質量M^5311.86mg，所以鍍膜后粉末增重AM^ M3—M2=72. 31mg，質量增重 百分數約1.38%。未見粉末溢出樣品臺外；
b)鍍膜前后，金剛石表面的顏色發生了改變，但由于外層的膜層仍然是銅， 所以顆粒表面顏色仍和實施例一效果基本一樣，從顏色上判斷，幾乎所有的粉 末都均勻鍍上了Cu膜；
C)表面形貌在掃描電鏡下觀察，可以發現金剛石顆粒表面沉積了一層薄
膜；
d)鍍膜層成份:采用X射線能譜儀對鍍膜后金剛石顆粒表面進行了元素成
份分析，可以發現C峰、Ti峰和Cu峰，說明在金剛石顆粒表面確實沉積了金 屬鈦和金屬銅。
權利要求1、一種用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺，包括盛器(1)，所述盛器(1)為一平底(2)周邊設有擋邊(3)的敞口容器，且該盛器(1)在工作時繞平底的垂直軸心線(a)旋轉，其特征是，所述盛器(1)的容腔中設有不隨盛器旋轉的攪拌器，該攪拌器由底部刮片(4)和中部攪片(5)、上部漏片(6)組成并錯位分布；所述底部刮片(4)為一板面相對盛器平底(2)為斜面的長條形平板且其較長的下側邊平行于所述平底(2)表面，中部攪片(5)為一板面相對盛器平底(2)為垂直的長條形平板且其較長的下側邊與所述底部刮片(4)較長的上側邊相交，所述上部漏片(6)為一板面相對盛器平底(2)為垂直并有梳齒結構的長條形平板且其較長的齒形下側邊與中部攪片(5)較長的上側邊相交。
2、 根據權利要求1所述用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺，其 特征是，所述底部刮片(4)和中部攪片(5)、上部漏片(6)均經其一端的連 接臂(13)同開有安裝螺孔的固定片(12)做成一體，各固定片(12)用緊固 螺栓(11)固定安裝在固定臺(7)上。
3、 根據權利要求1所述用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺，其 特征是，所述底部刮片(4)和中部攪片(5)、上部漏片(6)在所述平底(2) 上的投影為互成12(T夾角。
專利摘要一種用于真空設備對粉體材料表面改性的樣品臺，它的盛器為一平底周邊設有擋邊的敞口容器，工作時繞平底的垂直軸心線a旋轉的盛器中不隨盛器旋轉的攪拌器由底部刮片和中部攪片、上部漏片組成并錯位分布；底部刮片板面相對盛器平底為斜面的長條形平板且其較長的下側邊平行于所述平底表面，中部攪片為板面相對盛器平底為垂直的長條形平板且其較長的下側邊與底部刮片較長的上側邊相交，上部漏片為板面相對盛器平底為垂直并有梳齒結構的長條形平板且其較長的齒形下側邊與中部攪片較長的上側邊相交。它通過對粉末進行特定攪拌實現對粉體材料表面進行全方位均勻改性。
文檔編號G01N1/28GK201352192SQ200820159479
公開日2009年11月25日 申請日期2008年11月28日 優先權日2008年11月28日
發明者淼 周, 周靈平, 鵬 張, 徐興龍, 雄 曾, 朱家俊, 李紹祿 申請人:湖南大學