專利名稱：掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用壓電陶資片驅動在掃描電子顯微鏡(以下簡稱 掃描電鏡)中原位拉伸納米材料的裝置，利用壓電陶瓷精確的變形量來實現 納米材料的拉伸變形研究，利用掃描電鏡可以實時觀測納米材料拉伸變形過 程中的結構變化，揭示納米材料在拉伸載荷下的變形機制，脆韌轉變機制。 同時，可以在其上外加電極測量納米材料在變形過程中電導性質的變化，屬 于納米材料力學/電學性能原位測試領域。
背景技術：
一維納米材料(包括納米線、納米管、納米帶、納米棒等)作為將來 納米器件的基本單元越來越受到人們的關注，它們不僅具有良好的電、磁、 光等性質，同時具有體材料無法比擬的力學性質，例如， 一位納米材料在應 力作用下發生的超塑性，脆韌轉變的斷裂機制，這些優越的性能必然會影響 到利用它們做成的納米器件的工作性能。然而，由于納米材料尺寸的限制， 目前用來測量納米材料的方法非常有限，掃描電鏡相比于透射電子顯微鏡(以 下簡稱透射電鏡)來說，由于樣品室空間較大因此成為研究納米材料的有力 工具。
目前，用來原位測試納米材料的性能的方法大致分為四種
一、 利用掃描探針顯微鏡(SPM，包括AFM、 STM等)實現一維納米材料 的操作，1997年E.W. Wong等發表在《Science》上的《NanobeamMechanics Elasticity Strength and toughness of nanorods and nanotubes》利用原 子力顯微鏡對用Si0襯墊固定在MoS2基底上的碳納米管進行彎曲變形操作測 得單壁碳納米管的楊氏^t量為lTPa，原子力顯孩i鏡雖然可以實現對一維納米 材料的操作，但是，由于將原子力顯微鏡單元添加到了掃描電鏡中，使儀器 操作變得復雜，而且成本也高不利于該方法的推廣。
二、 利用掃描電鏡實現單根納米線的力學性能的測量，2006年發表在 《Phys. Rev. Lett》上的《Size Dependence of Young，s Modulus in ZnO
Nanowires》將一個電子靜態激勵源放入SEM樣品室中，利用激勵源測得ZnO 納米線的楊氏模量，并且發現了納米線的楊氏模量隨著納米線直徑的減少而顯著的增加。這種方法無法實現納米線變形狀態下的性能測試，因此無法揭 示一維納米材料的應力應變機制。
三、 利用透射電子顯微鏡實現一維納米線的力學性能的測定，1999年發 表在《Science》上的《Electrostatic Deflections and Electromechanical Resonances of Carbon Nanotubes》，利用電子束誘導多壁碳納米管發生共 振測得一維多壁碳納米管的楊氏模量，并且得出碳納米管的楊氏模量是其直 徑的函數。這種方法將復雜的結構裝入透射電鏡樣品室中，從而限制了樣品 干的大角度傾轉，無法觀測需要在正帶軸下觀測的樣品的原子尺度的微觀結 構的變化，不利于方法的推廣。
四、 利用透射電鏡/掃描電鏡/原子力顯微鏡/隧道掃描顯微鏡等組合成復 合系統實現對一維納米材料的操作。2000年發表在《Science》上的《Strength and Breaking Mechanism of Multiwalled Carbon Nanotubes Under Tensile Load》將兩個AFM探針與掃描電鏡耦合在一起實現了對單根多壁碳納米管的 拉伸，并且發現這根單壁碳納米管在外壁斷裂，斷裂時的應力在11-63GPa之 間，外層的楊氏模量在270-950GPa之間，這種方法把結構復雜的原子力系統 與掃描電鏡耦合在一起，使儀器變得更加復雜不利于方法的推廣使用。
實用新型內容
針對現有技術問題，該實用新型提供一種簡便有效的納米材料的拉伸裝 置及方法，利用掃描電鏡的成像系統原位實時的紀錄納米材料在拉伸變形過 程中的彈塑性變形以及斷裂實效方式，通過壓電陶資精確控制納米材料的形 變速率，將納米線的斷裂行為與其微觀結構對應起來，可以從納米尺度實現 對納米材料的力學性能的解釋。
為了實現上述目的，該掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置，其特征 在于包括底座1和用螺釘IIIIO固定在底座1上的帶有兩個凹槽的絕緣支撐座 2,絕緣支撐座2上的兩個凹槽分別用螺釘I 6固定兩片金屬片3—端，金屬 片3兩側分別粘貼兩片壓電陶資片4，同時在每片金屬片3的另外一端用螺釘 119將兩個樣品臺5分別固定在每片金屬片3上，通過電極引線I7連接外加 電源的負極和電極引線I18連接外加電源的正極，電極引線I 7分別連接兩片 金屬片3，電極引線II8分別連接4個壓電陶資片4;處于金屬片3內側的壓 電陶瓷片發生伸長，而處于金屬片3外側的壓電陶瓷片發生收縮，從而使由金屬片3和壓電陶覺片4組成的整個系統發生向外側彎曲的變形，變形量可 以通過調整外加電壓的大小來控制，從而實現納米材料的雙向拉伸變形，利 用掃描電鏡的成像系統原位實時的紀錄納米材料的變形過程以及微區結構和 形貌變化。在室溫大氣環境下調整兩個樣品臺5在同一水平面，兩個樣品臺5 之間的狹縫在2 - 50孩i米之間。
或者將一固定樣品臺13利用螺釘IV14固定在絕緣支撐座2上的一個凹槽 內；在室溫大氣環境下調整樣品臺5和固定樣品臺13在同一水平面，樣品臺 5和固定樣品臺13之間的狹縫在2-50微米之間。
所述的通過電極引線I 7和電極引線II8連接的外加電源可以采用交直流 兩用電源，如果利用直流電源可以實現納米材料的拉伸變形操作，如果選用
電極引線IIIll、電極引線IV12與外部測試電路連接，所述外部測試電路 的電源采用交流或者直流電壓可調電源。電極引線fflll、電極引線IV12與外 部測試電路連接，電極引線IIIll、電極引線IV12分別連接兩個樣品臺5;或 者電極引線IIIll、電極引線IV12分別連接樣品臺5和固定樣品臺13;用來測 量納米材料在拉伸變形過程中的電荷輸運機制。
所述的壓電陶資片還可利用可以實現彎曲變形的壓電陶乾管和壓電陶f: 柱元件。
本實用新型固定在掃描電子顯微鏡樣品室內，通過外接電源控制壓電陶 瓷的形變量及形變速率，在掃描電鏡成像狀態下觀察拉伸臺的運動，利用掃 描電鏡的成像系統紀錄納米材料在應力作用下的變形機制及其斷裂行為，通 過對斷口的形貌分析納米線的斷裂機制。
本實用新型有如下優點
本實用新型與現有技術相比具有成本低，操作簡便，性能可靠，應用范 圍廣的優點，使用于長度大于10nm的納米材料。同時，由于采用了壓電陶 瓷作為驅動元件，使得可以輕松的精確控制樣品臺的位移量，從而可以很好 的控制納米材料的應變速率，測試納米材料在不同應變速率下的變性機制， 揭示應變速率在納米材料彈塑性變性過程中的作用。同時，還可利用本實用 新型裝置測量納米材料在應力應變過程中的電荷輸運特性，為納米材料在微 機電系統以及半導體器件、傳感器等諸多領域的開發設計提供可靠的數據。
圖1、壓電陶資彎曲變形前拉伸裝置俯視示意圖
圖2、通電后壓電陶乾彎曲變形后拉伸裝置俯視示意圖
圖3、壓電陶乾彎曲變形前拉伸裝置左側視示意圖
圖4、 一端為固定樣品臺13的拉伸裝置俯視示意圖
圖中1、底座2、絕緣支撐座3、金屬片4、壓電陶瓷片5、樣品臺6、 螺釘I 7、電極引線I 8、電極引線II 9、螺釘II 10、螺釘III 11、 電極引線m 12電極引線IV 13、固定樣品臺14、螺釘IV
具體實施方式
本實用新型的掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置，包括底座1和用 螺釘IIIIO固定在底座1上的帶有兩個凹槽的絕緣支撐座2,絕緣支撐座2上 的兩個凹槽分別用螺釘I 6固定兩片金屬片3—端，金屬片3兩側分別粘貼兩 片壓電陶資片4,同時在每片金屬片3的另外一端用螺釘II9將兩個樣品臺5 分別固定在每片金屬片3上，通過電極引線I 7連接外加電源的負極和電極引 線II8連接外加電源的正極，電極引線I 7分別連接兩片金屬片3，電極引線 118分別連接4個壓電陶覺片4;在室溫大氣環境下調整兩個樣品臺5在同一 水平面，兩個樣品臺5之間的狹縫在2-50微米之間；
或者將一固定樣品臺13利用螺釘IV14固定在絕緣支撐座2上的一個凹槽 內；在室溫大氣環境下調整樣品臺5和固定樣品臺13在同一水平面，樣品臺 5和固定樣品臺13之間的狹縫在2-50微米之間。
本實用新型的實施步驟如下
1、將Si納米線放入與試樣不發生反應的有機溶劑(例如，乙醇、丙酮 等)中，超聲波分散15分種后，將懸浮液滴在樣品臺上，使納米線隨機分布 并附著在樣品臺上。
2 、將本實用新型的裝置放入掃描電鏡中固定在掃描電鏡的樣品臺上， 連接好電極引線I 7和電極引線II 8，在掃描電鏡中利用孩i才喿縱機械手將分布 在樣品臺上的納米線搭接在本實用新型裝置樣品臺的狹縫兩側，利用掃描電 鏡的聚焦電子束或利用聚焦離子束(FIB)將Si納米線的兩端分別固定在樣 品臺狹縫兩側，使納米線的軸線與拉伸方向一致。3、利用外加電源調控施加在兩片壓電陶資兩端的電壓，使壓電陶資發 生所需要的位移，利用掃描電子顯微鏡成像系統原位記錄樣品臺拉動Si納米 線的變形過程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形或斷裂前后Si納米線的長度以 此來計算Si納米線的最大斷裂應變量。
4 、在實驗完畢后對拉伸斷裂的Si納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對 斷口的形貌進行觀察，通過對斷裂前后納米線的孩史觀結構變化對比揭示納米 線的變形機制和斷裂機理。
5、此外，還可對壓電陶瓷片兩端施加交流電壓信號，使壓電陶瓷片發 生振動，測量納米線的疲勞機制。
此外，在拉伸臺的樣品臺加裝電極，還可用來測量單^l納米線在變形過 程中的電學性質具體實施步驟如下
1、 將Si納米線放入有機溶劑(例如，乙醇、丙酮等)中，超聲波分散15 分種后，將懸浮液滴在樣品臺上，使納米線隨機分布并附著在樣品臺上。
2、 將本實用新型的裝置放入掃描電鏡中固定在掃描電鏡的樣品臺上，在 掃描電鏡中利用微操縱機械手將分布在樣品臺上的Si納米線搭接在本實用新 型裝置樣品臺的狹縫兩側，利用掃描電鏡的聚焦電子束或利用聚焦離子束
(FIB)將納米線的兩端分別固定在樣品臺狹縫兩側，使納米線的軸線與拉伸 方向一至丈。
3、 利用樣品臺上的電極引線IIIll和電極引線IV12，給納米線進行通電 操作，記錄所輸出的電流及施加的電壓信號，繪制納米線材料在未經拉伸變 形下的電流電壓曲線。
4 、利用壓電陶資外加電源控制系統調控施加在兩片壓電陶瓷兩端的電 壓，使壓電陶瓷發生所需要的位移，將固定在樣品臺上的納米線進行拉伸變 形并同時記錄通過Si納米線的電流值的變化，繪制納米線在拉伸變形下的電 流電壓曲線。
5、將拉伸變形前后的兩組電流電壓曲線進行對比分析，分析應力及納米 線的變形對其電荷輸運特性之間的關系。
權利要求1、掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置，其特征在于包括底座(1)和用螺釘III(10)固定在底座(1)上的帶有兩個凹槽的絕緣支撐座(2)，絕緣支撐座(2)上的兩個凹槽分別用螺釘I(6)固定兩片金屬片(3)一端，金屬片(3)兩側分別粘貼兩片壓電陶瓷片(4)，同時在每片金屬片(3)的另外一端用螺釘II(9)將兩個樣品臺(5)分別固定在每片金屬片(3)上，通過電極引線I(7)連接外加電源的負極和電極引線II(8)連接外加電源的正極，電極引線I(7)分別連接兩片金屬片(3)，電極引線II(8)分別連接4個壓電陶瓷片(4)；在室溫大氣環境下調整兩個樣品臺(5)在同一水平面，兩個樣品臺(5)之間的狹縫在2-50μm之間；或者將一固定樣品臺(13)利用螺釘IV(14)固定在絕緣支撐座(2)上的一個凹槽內；在室溫大氣環境下調整樣品臺(5)和固定樣品臺(13)在同一水平面，樣品臺(5)和固定樣品臺(13)之間的狹縫在2-50μm之間。
2、 根據權利要求1所述的掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置，其特 征在于電極引線III (11)、電極引線IV (12)與外部測試電路連接，電極 引線III (11)、電極引線IV (12)分別連接兩個樣品臺(5);或者電極引線 III (11)、電極引線IV (12)分別連接樣品臺(5)和固定樣品臺(13);所 述外部測試電路的電源采用交流或者直流電壓可調電源。
專利摘要掃描電鏡用納米材料壓電陶瓷拉伸裝置屬于納米材料原位測試領域。本實用新型包括底座(1)和帶有兩個凹槽的絕緣支撐座(2)，該兩個凹槽分別固定兩片金屬片(3)一端，金屬片兩側分別粘貼兩片壓電陶瓷片(4)，同時在每片金屬片的另外一端分別固定兩個樣品臺(5)，通過電極引線I(7)連接電源負極和電極引線II(8)連接正極，電極引線I(7)分別連接兩片金屬片(3)，電極引線II(8)分別連接4個壓電陶瓷片(4)；兩個樣品臺在同一水平面，之間的狹縫在2-50μm之間。該實用新型成本低，操作簡便，可測量納米材料在應力應變過程中的電荷輸運特性，為納米材料在微機電系統等領域提供可靠的數據。
文檔編號G01N3/08GK201159708SQ20082007870
公開日2008年12月3日 申請日期2008年1月25日 優先權日2008年1月25日
發明者岳永海, 澤 張, 張躍飛, 坤 鄭, 韓曉東 申請人:北京工業大學