專利名稱：控釋肥料快速循環淋溶儀的制作方法
技術領域：
控釋肥料快速循環淋溶儀
(一) 發明領域
本實用新型是一種控釋肥料快速循環淋溶儀，通過測定不同時間內淋溶液 中控釋肥料的養分含量，可定量評價控釋肥料的養分釋放速率，判斷其對養分 的控釋性能和控釋特征。
(二)
背景技術：
控釋肥料的養分釋放率是反映控釋肥料質量的重要評價指標。由于控釋肥 料的養分釋放期較長，如何準確快速地檢測和評價其養分釋放規律以及其潛在 的養分有效性已成為急需解決的問題。目前，美國、日本、以色列和歐洲的主 要控釋肥料生產廠家都是在恒溫條件下對控釋肥料在水中浸提，然后對浸提液 進行測定。為了快速測定其養分釋放率常常采用提高浸提水溫的方法。目前常 采用的是用浸提瓶密封后放入恒溫培養箱或恒溫干燥箱中。但如果溫度提高到
60°C，浸提水溶液將發生蒸發，同時浸提瓶容易破裂等，致使浸提后測定的結 果與養分的真實釋放率出現較大偏差。目前國內尚沒有控釋肥料養分快速淋溶 裝置。
(三) 發明內容
本實用新型的目的是提供一種能夠在25。C與6(TC的恒溫條件下，對控釋肥 料養分釋放進行快速循環淋溶的裝置，解決在提高溫度條件下水溶液蒸發和養 分損失的技術問題。此裝置帶有一個低溫恒溫槽，通過循環水可自動準確的控 制溫度，并帶有一個恒流泵，能夠以恒定的速度連續抽水，使養分浸提過程變 得既簡便易行，結果又準確可靠。本實用新型的技術方案這種以豎直夾層淋溶柱為主體的快速循環淋溶儀， 它配有一個低溫恒溫槽，通過連續循環水流能夠長時間保持某一恒定溫度；并 配有一個正逆方向循環的恒流泵，泵接口接到淋溶柱下端，恒流泵以恒定速度 連以正逆方向連續抽水，完成肥料養分提取以及淋溶液收集的需要。淋溶柱兩 端通過淋溶柱加緊裝置可拆卸地安裝在主支架上。淋溶柱、恒流泵和低溫恒溫 槽用耐高溫塑料管連接，并把接頭接牢。250ml容量瓶用來轉移及抽取淋溶液。
本淋溶儀與國內外以往浸提的方法不同，淋溶柱有內外兩柱組成，為保持
柱內恒溫需要用硬質玻璃管等絕緣材料。2.5cmx30cm的內柱距活塞5cm上方放 不壓緊的聚酯纖維，并插入6mmxl5cm的聚四氟乙烯棒，避免控釋肥料的膜殼 在放出淋溶液時堵塞恒流泵管或粘附在柱壁上，減少了清洗的麻煩。用漏斗加 入肥料樣品于柱內，然后在肥料上部放不壓緊的聚酯纖維。內柱上端用帶孔橡 膠塞密封，下端配有能控制淋溶液通過的活塞。3.5cmx40cm的外柱套在內柱外 層，上下兩端留有孔隙并與低溫恒溫槽的內徑為2.4mm的循環水管相連。淋溶 液由恒流泵管直接流入容量瓶中，減少了以往浸提杯、瓶向容量瓶轉移時的繁 瑣過程，減少了浸提過程中產生的蒸發損失和誤差。
本實用新型解決了控釋肥料在高溫條件下養分釋放率的快速浸提的技術難 題，既操作簡單，又可獲得準確的測定結果，適合控釋肥料養分釋放率的快速 測定，以及控釋肥料生產廠家的在線質量檢測。
圖l.控釋肥料的快速循環淋溶裝置示意圖。
圖中1.250ml容量瓶、2.鐵架臺、3.活塞、4.聚酯纖維、5.控釋肥料顆粒、 6.淋溶內柱、7.淋溶外柱、8.聚四氟乙烯棒、9.帶孔橡膠塞、IO.保溫套、11.循 環水流管、12.控溫按鈕、13.電源開關、14.循環開關、15.制冷開關、16.恒溫低溫槽、17.恒流泵循環水流管、18.恒流泵。 具體實施方式
實施例參見圖1，控釋肥料的快速循環淋溶儀的主體是淋溶柱，為內外兩層 豎直夾層淋溶柱，并由鐵架臺(2)固定；外柱上下兩端開口，與循環水流管(ll) 相連，管外有保溫套(IO)，用常規材料制作,用來保持循環水恒溫；循環水流管另 一端連接一個恒溫低溫槽(16)，可由控溫按鈕(12)、電源開關(13)、循環開關(14) 和制冷開關(15)控制循環水的溫度及狀態；淋溶柱的內柱下端連接一個恒流泵 (18),通過恒流泵循環水流管(17)與淋溶柱相連，均由常規玻璃材料制作，其作用是 使淋溶液以設定的流速淋洗控釋肥料；淋溶液收集在250ml容量瓶(l)中。
用此裝置測定控釋肥料養分釋放速率的具體方法為稱取控釋肥料樣品 10.00g，放入淋溶柱中，按圖l連接好裝置，進行淋溶試驗。
淋洗液l。調整恒溫低溫槽在25'C并打開循環水保持淋溶柱恒溫。向容量瓶 中加入200ml蒸餾水，打開恒流泵并從容量瓶底部以4ml/min的速度抽取提取 液和氣體通過柱底部，溶液接觸到樣品后準確提取2小時，。2小時后顛倒恒流 泵抽取方向(為加快進程可以加大泵流量)。柱中液體被抽空后抽氣1分鐘，以確 保溶液轉移完全。淋洗液冷卻，用蒸餾水定容至250ml并保存，為淋洗液l。
淋洗液2。淋洗液1完成后立即調整恒溫低溫槽溫度至6(TC，整個系統溫度 恒定后向容量瓶中加入200ml 0.2%檸檬酸溶液，保持恒流泵4ml/min的速度抽 取提取液和氣體通過柱底部，溶液接觸到樣品后準確提取2小時。2小時后，停 止抽吸，顛倒恒流泵抽取方向，把淋洗液抽回容量瓶。用0.2%檸檬酸溶液定容， 為淋洗液2。
淋洗液3。淋洗液2完成后開始淋洗液3的試驗。除了提取時間為16小時， 淋洗液3等于淋洗液2。淋洗液4。淋洗液3完成后開始淋洗液4的試驗。除了提取時間為54小時， 淋洗液4等于淋洗液3。
用化學法或儀器法測定浸提液1、 2、 3、 4中的養分濃度。浸提計算公式如
下
C(exl)%=淋洗液1中氮素釋放百分比(％)=[浸提液1中養分濃度(mg/l"定容 體積(ml" 100%]/[樣品質量(gf養分百分含量(％)]
C(ex2)°/。=淋洗液2中氮素釋放百分比(％) -[浸提液2中養分濃度(mg/lf定容 體積(1111)*100%]/[樣品質量&)*養分百分含量(％)]
C(ex3)%=淋洗液3中氮素釋放百分比(％)=[浸提液3中養分濃度(mg/l"定容 體積(ml" 100%]/[樣品質量(gf養分百分含量(％)]
C(ex4)% =淋洗液4中氮素釋放百分比(％) -[浸提液4中養分濃度(mg/iy定容 體積(1111)*100%]/[樣品質量(§)*養分百分含量(％)]
C% =總養分釋放率(°/。) = C(exl)°/。 + C(ex2)°/。 + C(ex3)% + C(ex4)%
實施例一
稱取包膜尿素(43-0-0)樣品lO.OOg，放入淋溶柱中，按圖1連接好裝置，進行 淋溶試驗。
用凱氏定氮法測定淋洗液中全氮含量，淋洗液1中全氮含量為215mg/l，淋 洗液2中全氮含量為1127mg/l，淋洗液3中全氮含量為1560mg/l，淋洗液4中 全氮含量為1019mg/l。對研磨樣品直接分析得到的總氮含量為43.01%。
C(exI)%=淋洗液l中氮素釋放百分比(％)=5.0%
C(ex2)% =淋洗液2中氮素釋放百分比(％) =26.2%
C(ex3)%=淋洗液3中氮素釋放百分比(％)=36.3%
C(ex4)% =淋洗液4中氮素釋放百分比(％) =23.7%C%=總養分釋放率(％) = <:(一％ + (^切％ + (^勸％ + (:—4)% = 91.2% 可見，用控釋肥料快速循環淋溶儀可以準確、快速的測定包膜尿素的氮素釋 放速率，同時得到包膜尿素累積釋放曲線，此法不僅適于評價包膜尿素的控釋 質量，而且可以方便地用于包膜尿素在線生產質量檢測和市場上包膜尿素質量 檢驗。
實施例二
稱取包膜復合肥(20-8-10)樣品10.00g，放入淋溶柱中，按圖l連接好裝置， 進行淋溶試驗。
用凱氏定氮法測定淋洗液中全氮含量，淋洗液1中全氮含量為172mg/l，淋 洗液2中全氮含量為428mg/l，淋洗液3中全氮含量為738mg/l，淋洗液4中全 氮含量為465mg/1。對研磨樣品直接分析得到的總氮含量為19.53%。
C(exl)%=淋洗液1中氮素釋放百分比(％)=8.8%
C(ex2)°/。=淋洗液2中氮素釋放百分比(％)=21.9%
C(ex3)%=淋洗液3中氮素釋放百分比(％)=37.8%
C(ex4)% =淋洗液4中氮素釋放百分比(％) =23.8%
C%=總養分釋放率(。/。)-C一)。/。 + C(ex2)。/。 + C(ex3)。/。 + Qex4)。/。
= 92.3%
可見，用控釋肥料快速循環淋溶儀也可以準確、快速的測定包膜復合肥的氮 素釋放速率為包膜復合肥在線生產質量檢測和市場上包膜復合肥的質量檢驗提 供參考與依據。
權利要求1. 一種控釋肥料快速循環淋溶儀，它由淋溶柱、容量瓶、恒溫低溫槽、恒流泵、鐵架臺、循環水流管、保溫套及鐵架臺等組成，其特征在于淋溶柱由內外兩柱組成，內柱進行控釋肥料的淋溶，外柱通過循環水保持柱內溫度恒溫。
2. 根據權利要求1所述的控釋肥料快速循環淋溶儀，其特征在于恒溫低溫槽的 循環水流管連接在淋溶柱上下兩端，以控制淋溶柱內的水溫。
3. 根據權利要求1所述的控釋肥料快速循環淋溶儀，其特征在于淋溶柱下端連 接恒流泵，以恒定速度可以正逆方向連續抽水，完成肥料養分提取以及淋溶 液收集需要。
4. 根據權利要求1所述的控釋肥料快速循環淋溶儀，其特征在于淋溶柱內安置 聚四氟乙烯棒，避免控釋肥料的膜殼在放出淋溶液時堵塞恒流泵管或粘附在 柱壁上。
專利摘要一種控釋肥料快速循環淋溶儀，它由淋溶柱、容量瓶、恒溫低溫槽、恒流泵、鐵架臺、循環水流管、保溫套及鐵架臺等組成。淋溶柱有內外兩柱組成，為保持柱內恒溫需要用硬質玻璃管等絕緣材料。內柱底端距活塞5cm上方放不壓緊的聚酯纖維，并插入聚四氟乙烯棒，避免控釋肥料的膜殼在放出淋溶液時堵塞恒流泵管或粘附在柱壁上，減少了清洗的麻煩。用漏斗加入肥料樣品于柱內，然后再樣品上部放不壓緊的聚酯纖維。內柱上端用帶孔橡膠塞密封。外柱套在內柱外層，上下兩端留有孔隙并與低溫恒溫槽循環水管相連。淋溶液由恒流泵管直接流入容量瓶中，減少了以往浸提杯、瓶向容量瓶轉移時的繁瑣過程，減少了浸提過程中產生的蒸發損失和誤差。
文檔編號G01N33/00GK201251563SQ200820027058
公開日2009年6月3日 申請日期2008年8月28日 優先權日2008年8月28日
發明者萬連步, 剛 劉, 民 張, 楊越超, 娟 武, 段路路 申請人:山東農業大學;上海化工研究院;山東金正大生態工程股份有限公司