專利名稱：紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥制劑的質量檢查方法，具體是紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法。
背景技術：
在已有技術中，紅景天注射液是通化玉圣藥業股份有限公司獨家生產的專利產品，國藥準字Z20060361。成分大株紅景天。功能扶正補氣，活血化瘀，通脈止痛。主治用于冠心病心絞痛證屬心血瘀阻型胸痹心痛。癥見胸部刺痛或絞痛，時作時止，痛有定處，入夜更甚，或心悸不寧，氣短乏力，舌質紫暗，或有瘀斑；脈沉澀等。一般的中藥注射液的質量和療效主要通過藥液中可測成分的含量和符合國家注射液標準就可以，但是存在不同藥材含有同一有效成分的情況，因此很有可能用不同的藥材替代另一種藥材來提高含量，這樣可能引進了新的雜質和不可確定因素，給藥品臨床帶來很大的風險。由于不同的藥材都有不同的含量成分和特性，就象人的指紋一樣，所以不同的藥材提取物配制成的注射液的指紋圖譜就不同，并且具有專屬性，如果該注射液中添加了其他藥材提取物，指紋圖譜峰的數量和峰面積等都會發生變化，所以制定單一藥材制成注射液的指紋圖譜是十分必要，可以檢查出該注射液在原藥材中是否添加了其他藥材。
發明內容
本發明的目的是提供一種檢測方法更為可靠的檢查紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法。
本發明的技術解決方案是紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法，包括如下步驟 (1)建立紅景天注射液標準指紋圖譜 a、供試品溶液的制備 精密量取紅景天注射液2ml，置10ml量瓶中，加入注射用水稀釋至刻度，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加注射用水溶解，轉移至5ml量瓶中，用注射用水稀釋至刻度，0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得； b、標準品溶液的制備 精密稱取紅景天苷對照品適量，加注射用水溶解，制成每1ml含0.05mg紅景天苷的溶液； c、色譜條件 采用菲羅門Phenomenex色譜分析柱，流動相為0.07％磷酸溶液、乙腈—甲醇(體積比11)；檢測波長278nm；柱溫30℃，進行梯度洗脫； d、測定 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，制定出紅景天注射液標準指紋圖譜； 所述的紅景天注射液標準指紋圖譜是對10批紅景天注射液進行指紋圖譜檢測，確定18個重現性和相對保留時間較好的峰為共有峰，供試品指紋圖譜中與對照品色譜峰相應的峰為S峰，18個共有峰與S峰的相對保留時間依次是0.15±10％，0.20±10％，0.97±10％，1.18±10％，1.31±10％，1.42±10％，1.51±10％，1.61±10％，1.85±10％，2.01±10％，2.12±10％，2.33±10％，2.44±10％，2.62±10％，2.82±10％，2.91±10％，2.99±10％，3.07±10％；非共有峰面積之和不得超過總峰面積的15％； (2)以步驟(1)相同的方法建立待測紅景天注射液樣品的指紋圖譜； (3)將步驟(2)得到的紅景天注射液樣品指紋圖譜與紅景天注射液標準指紋圖譜進行對比，篩選符合紅景天注射液標準指紋圖譜要求的樣品。
本發明的優點是1、以紅景天注射液建立起來的HPCL指紋圖譜代表著紅景天大部分活性成分，定性的確定紅景天注射液的主要成分，建立該注射液中有效成分和非有效成分的比例關系，以確保紅景天注射液的藥品質量和療效，能有效、可靠表征紅景天注射液的產品質量，為完整、準確評價紅景天注射液質量提供了新的對照標準。2、可以檢查出該紅景天注射液在原藥材中是否添加了其它藥材，有利于產品真偽的鑒別。3、本方法具有簡便、穩定、重現性好的特點，有利于提高檢驗效率。
下面將結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
圖1是紅景天注射液標準指紋圖譜； 圖2是紅景天注射液第一批樣品指紋圖譜； 圖3是紅景天注射液第二批樣品指紋圖譜； 圖4是紅景天注射液第三批樣品指紋圖譜。
具體實施例方式 實施例1紅景天注射液的標準指紋圖譜 紅景天注射液的標準指紋圖譜建立包括如下步驟 a、供試品溶液的制備 精密量取紅景天注射液2ml，置10ml量瓶中，加入注射用水稀釋至刻度，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加注射用水溶解，轉移至5ml量瓶中，用注射用水稀釋至刻度，微孔濾膜(0.45μm)過濾，取續濾液，即得。
b、標準品溶液的制備 精密稱取紅景天苷對照品適量，加注射用水溶解，制成每1ml含0.05mg紅景天苷的溶液 c、色譜條件 色譜柱菲羅門Phenomenex碳十八C18(2)(4.60×150mm5μ)色譜分析柱；流動相為A0.07％磷酸溶液，B乙腈—甲醇(5050)；檢測波長278nm；柱溫30℃；檢測儀器島津SPD—10Avp，LC—10Avp。
按下表梯度洗脫(表1) d、測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定。
e、制定紅景天注射液標準指紋圖譜 按上述測定方法，對10批紅景天注射液進行指紋圖譜檢測。10批圖譜中確定18個重現性和相對保留時間較好的峰為共有峰，供試品指紋圖譜中與對照品色譜峰相應的峰為S峰，18個共有峰與S峰的相對保留時間(表2)，非共有峰面積與總封面積比值(表3)。
紅景天注射液指紋圖譜18個共有峰相對保留時間表(表2) 非共有峰面積與總封面積比值(表3)。
根據上述數據統計表制定出紅景天注射液的標準指紋圖譜(參見圖1) 紅景天注射液標準指紋圖譜應符合下列要求 供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似；指紋圖譜應有18個共有峰；相對保留時間0.15±10％(1)，0.20±10％(2)，0.97±10％(3)，1.18±10％(4)，1.31±10％(5)，1.42±10％(6)，1.51±10％(7)，1.61±10％(8)，1.85±10％(9)，2.01±10％(10)，2.12±10％(11)，2.33±10％(12)，2.44±10％(13)，2.62±10％(14)，2.82±10％(15)，2.91±10％(16)，2.99±10％(17)，3.07±10％(18)。非共有峰面積之和不得過總峰面積的15％。
實施例2紅景天注射液指紋圖譜的應用 對批量生產的3批樣品進行檢查。按標準指紋圖譜建立方法建立樣品指紋圖譜，得圖2、3、4指紋圖譜。評價和測定法對三批紅景天注射液指紋圖譜與標準紅景天注射液指紋圖譜進行比較，供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜相似，三批樣品的18個共有峰的相對保留時間和非共有峰面積與總峰面積比值進行統計，均符合紅景天注射液標準指紋圖譜要求。紅景天注射液標準指紋圖譜可以用來檢查批量生產的紅景天注射液，并具有專屬性。
權利要求
權利要求1一種紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法，其特征在于包括如下步驟(1)建立紅景天注射液標準指紋圖譜；
a、供試品溶液的制備
精密量取紅景天注射液2ml，置10ml量瓶中，加入注射用水稀釋至刻度，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加注射用水溶解，轉移至5ml量瓶中，用注射用水稀釋至刻度，0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；
b、標準品溶液的制備
精密稱取紅景天苷對照品適量，加注射用水溶解，制成每1ml含0.05mg紅景天苷的溶液；
c、色譜條件
采用菲羅門Phenomenex色譜分析柱，流動相為0.07％磷酸溶液、乙腈—甲醇體積比11；檢測波長278nm；柱溫30℃，進行梯度洗脫；
d、測定
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，制定出紅景天注射液標準指紋圖譜；
所述的紅景天注射液標準指紋圖譜是對10批紅景天注射液進行指紋圖譜檢測，確定18個重現性和相對保留時間較好的峰為共有峰，供試品指紋圖譜中與對照品色譜峰相應的峰為S峰，18個共有峰與S峰的相對保留時間依次是0.15±10％，0.20±10％，0.97±10％，1.18±10％，1.31±10％，1.42±10％，1.51±10％，1.61±10％，1.85±10％，2.01±10％，2.12±10％，2.33±10％，2.44±10％，2.62±10％，2.82±10％，2.91±10％，2.99±10％，3.07±10％；非共有峰面積之和不得超過總峰面積的15％；
(2)以步驟(1)相同的方法建立待測紅景天注射液樣品的指紋圖譜；
(3)將步驟(2)得到的紅景天注射液樣品指紋圖譜與紅景天注射液標準指紋圖譜進行對比，篩選符合紅景天注射液標準指紋圖譜要求的樣品。
全文摘要
本發明涉及一種中藥制劑的質量檢查方法，具體是紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法。其步驟是(1)建立紅景天注射液標準指紋圖譜；(2)建立待測紅景天注射液樣品的指紋圖譜；(3)紅景天注射液樣品指紋圖譜與紅景天注射液標準指紋圖譜進行對比，篩選符合紅景天注射液標準指紋圖譜要求的樣品。可定性的確定紅景天注射液的主要成分，建立該注射液中有效成分和非有效成分的比例關系，以確保紅景天注射液的藥品質量和療效，能有效、可靠表征紅景天注射液的產品質量，為完整、準確評價紅景天注射液質量提供了新的對照標準。
文檔編號G01N33/86GK101361781SQ200810300150
公開日2009年2月11日 申請日期2008年1月18日 優先權日2008年1月18日
發明者曹明光 申請人:通化玉圣藥業股份有限公司