一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法

專利名稱：一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法。
背景技術：
NHD溶劑屬一種有機溶劑，其化學名稱為聚乙二醇二甲醚，為多乙二醇二甲醚的混合物。
當前國內外在采用NHD脫硫脫碳或甲醇洗以及其它一些物理吸收法吸收H2S、 C02等氣體的工業
裝置中，對實際生產中，溶液對某種物質的吸收量多少，或者在某一狀況下溶質的情況一直
不能采用分析手段進行準確地標定。

發明內容
本發明針對針對這種情況，發明了一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法。該方法是利用加熱、蒸汽汽提的條件下，將吸收溶液中吸收的硫化氫、硫氧碳、C02等氣體較為徹底的趕出來，然后通過分析氣相中的硫化氫、硫氧碳含量，得到NHD吸收液中貼、C0S、 C0、 H,等氣體含量。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
(1) 量取燒瓶總體積V1、量取冷凝管內總容氣體積V2，量取聯接處膠皮管總體積V3;
(2) 從氣體進口處接氮氣進行置換，然后將集氣瓶用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關閉冷凝管底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產裝置內吸收液V4
(5) 通過水浴加熱裝置進行加熱，打開集氣瓶三通，收集氣體。.控制加熱溫度稍低于溶液的沸點溫度。
(6) 當加熱溫度達到沸點溫度左右時，適當加入0 5ml水V5。
(7) 當加熱至沸點溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶內收集氣體不再增加時，停止加熱。
(8) 利用水浴加熱裝置將燒瓶內溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶讀數V6。則V6減去V5即為溶液中吸收質的體積數。
(9) 取樣分析集氣瓶中氣體，進行定性分析。
H2S: 根據取樣點處溶液狀況，采用比色或微量硫分析儀或碘量法進行分析，分析的H2S含量為C1，則實際氣體中H2S量為
CI' =C1X (V1+V2十V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)C02:采用氣相色譜法進行測定。分析后的C02含量為C2，則實際氣體中C02量為
C2' 二C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)COS:采用微量硫分析儀進行測定，分析的C0S含量為C3，則實際氣體中COS量為
C3' =C3X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)同理，可對溶液中C0、 H2進行分析
補充說明下面對技術方案中所提到的微量硫分析儀分析、碘量法分析、比色法,分析以及色譜法分析作進一步說明。1、微量硫分析
采用微量硫分析儀進行分析，主要是將待測樣品經色譜柱分離后，經氫火焰光度檢測器檢出，最終轉化為電訊號，以譜的形式繪出。在定條件下，硫含量與譜峰高成正比。2、碘量法 適用于氣體中硫化氫》500mg/m3的含量時的測定
在兩只裝有30ml濃度為30g/l醋酸鋅的吸收瓶之間用乳膠管連接，取一定量Q1的再生氣體，并控制0.51/m的吸收速度，記錄下當時的溫度t'C。然后將吸收瓶中的吸收液移入500ml定碘瓶中，用少量水沖洗干凈一并移入定碘瓶。然后準確加入20ml碘標液，鹽酸10ml加蓋搖勻密封放置暗處2分鐘，使硫化鋅全部溶解，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至淺黃色，加2 3ml淀粉作指示劑，繼續滴至藍色剛消失l分鐘不再出現藍色為終點。消耗標準溶液體積為Q2。
同時作空白試驗取60ffll酸酸鋅于500m定碘瓶中，準確加入20.00ml碘標準液，其余手續同上述操作。消耗標準溶液的體積為Q3。
貝IJ Cl = (Q3—Q2) XMXO. 01704X106+ (QlXf)M代表硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為mo1/1。 f代表氣體體積換算為標準狀況下的校正系數。 '
3、 比色法測定硫化氫含量適用于氣體中硫化氫1.0 400mg/V的含量時的測定
在50ml的氧化管中加入30ml濃度為30g/l的醋酸鋅溶液，取一定量Q1的再生氣體，并控制0.51/m的吸收速度，記錄下當時的溫度t'C。 i下氧化管搖勻，加入lg/l的有機試劑對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽5.0ml，加入O. 023mol/l三氯化鐵l.Oml，用水稀釋至刻度線搖勻，同作試劑空白，放置10 15分鐘，在670nm波長處，用2cm比色測定其光密度。Cl = GX1000+ (QlXfXlOOO)
G代表由回歸方程得到的硫化氫的含量，單位為ug。 f代表氣體體積換算為標準狀況下的校正系數。
4、 氣相色譜法即采用氣相色譜儀，根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。
本發明所述一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法具有如下效果或優點
(1) 可以定性地判斷酸性氣體在溶液中的組份；
(2) 可以定量地判斷在生產的某一環節處，溶液中所含溶質的量,，并加以改進和觀察，優化系統運行。
(3) 該方法比較精確地反應運行中溶液的真實情況，通過該數據可以判斷生產異常。
(4) 可以分析溶液對某一物質的溶解度。


圖1為本發明測定方法示意圖。
其中，l.水浴加熱裝置，2.三角燒瓶或燒杯，3.溫度計，4.冷凝管，5.集氣瓶。
具體實施例方式
下面結合附圖與實施例對本發明作進一步說明。實施例一 對富含硫化氫的富液進行定性和定量分析
(1) 量取三角燒瓶2總體積為430ml、量取冷凝管4內總容氣體積40ml，量取聯接處膠皮管總體積10ml;
(2) 從氣體進口處接氮氣進行置換，然后將集氣瓶5用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關閉冷凝管4底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產裝置內吸收液250ml。(此處溶液為富液)
(5) 通過水浴加熱裝置1進行加熱，打開集氣瓶5三通，收集氣體。通過溫度計3控制加熱溫度稍低于溶液的沸點溫度。
(6) 當加熱溫度達到沸點溫度左右時，適當加入5ml水。
(7) 當加熱至沸點溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶5內收集氣體不再增加時，停止加熱。
(8) 利用水浴加熱裝置1將三角燒瓶2內溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶5讀數255ml。則溶液中吸收質的體積數為250ml。
(9) 取樣分析集氣瓶5中氣體，進行定性分析。
H,S: 根據取樣點處溶液狀況，采用滴定儀進行分析，分析的H2S含量為43g/Nm3，則實際氣體中仏S量cr為
CI' =43X (430+40+10+255—250 —5) +250=82.56 g/Nm3CO,:釆用色譜法進行測定。分析后的CO,含量為C2，則實際氣體中C02量為C2' =C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)COS:采用微量硫分析儀進行測定，分析的COS含量為15. 6mg/Nm3，則實際氣體中COS量
為
C3' =15. 6X (430+40+10+255—250—5) +250 = 29. 952mg/Nm3
實施例二 對含硫化氫較少的貧液進行定性和定量分析
(1) 量取三角燒瓶2總體積為430ml、量取冷凝管4內總容氣體積40ml，量取聯接處膠皮管總體積10ml;
(2) 從氣體進口處接氮氣進行置換，然后將集,瓶5用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關閉冷凝管4底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產裝置內吸收液250ml。(此處溶液為貧液)
(5) 通過水浴加熱裝置l進行加熱，打開集氣瓶5三通，收集氣體。通過溫度計3控制加熱溫度稍低于溶液的沸點溫度。(6)當加熱溫度達到沸點溫度左右時，適當加入5ml水。
(7)當加熱至沸點溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶5內收集氣體不再增加時，停止加熱。
.(8)利用水浴加熱裝置1將三角燒瓶2內溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶5讀數130ml。則溶液中吸收質的體積數為125ml。
(9)取樣分析集氣瓶5氣體，進行定性分析。H2S: 根據取樣點處溶液狀況，采用比色或微量硫分析儀進行分析，分析的H2S含量為2.3mg/Nm:i，則實際氣體中H2S量CI'為
CI' =2.3X (430+40 + 10+130—250—5) +125 = 6. 5 mg/Nm:iCO."采用吸收法或色譜法進行測定。分析后的C02含量為C2，則實際氣體中C02量為
C2' 二C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6 — V5)COS:采用微量硫分析儀進行測定，分析的C0S含量為1.2 rag/Nm3,則實際氣體中COS量
為
C3' =1.2X (430+40 + 10+130—250—5) +125 = 3.41 mg/Nm3。
權利要求
1.一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)量取燒瓶總體積V1、量取冷凝管內總容氣體積V2，量取聯接處膠皮管總體積V3；(2)從氣體進口處接氮氣進行置換，然后將集氣瓶用封閉液封閉至零刻度線；(3)關閉冷凝管底部考克，通入冷卻水；(4)量取引入生產裝置內吸收液體積V4；(5)通過水浴加熱裝置進行加熱，打開集氣瓶三通，收集氣體；控制加熱溫度稍低于溶液的沸點溫度；(6)當加熱溫度達到沸點溫度左右時，適當加入0～5ml水，水的體積為V5；(7)當加熱至沸點溫度左右，維持1～2分鐘，且集氣瓶內收集氣體不再增加時，停止加熱；(8)利用水浴加熱裝置將燒瓶內溶液溫度降至常溫，讀取集氣瓶讀數V6，則V6減去V5即為溶液中吸收質的體積數；(9)取樣分析集氣瓶中氣體，進行定性分析。
2.根據權利要求1所述聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法，其特征是所述步驟(9)中，集氣瓶中氣體進行定'性分析1) H2S氣體采用比色法或微量硫分析儀或碘量法進行分析，分析得到H2S含量為C1，則實 際氣體中H2S含量Cr為C1' =C1X (V1+V2+V3+V6—V.4—V5) + (V6—V5);2) C02氣體采用吸收法或色譜法進行測定，分析得到C02含量為C2,則實際氣體中C02含 量C2'為C2' =C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5);3) COS氣體采用微量硫分析儀進行測定，分析得到COS含量為C3，則實際氣體中COS含 量C3'為C3' =C3X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)。
全文摘要
本發明公開了一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法。其方法為將從生產系統引出的聚乙二醇二甲醚吸收液進行加熱，加熱后產生的大量水蒸汽與閃蒸汽的混合物進入色形冷凝器，進行冷卻，將蒸汽冷凝，干氣經集氣瓶回收，標定其體積量，再通過對干氣中氣體進行色譜分析和H₂S的定量分析，同時可測定難以在溶液中滴定出的COS等物質成份。通過此分析，判斷生產系統溶液的吸收狀況及飽和度。
文檔編號G01N1/28GK101551308SQ20081023829
公開日2009年10月7日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者葉盛芳, 清 周, 偉 張, 梁雪梅, 金俊杰, 黃成敏 申請人:兗礦魯南化肥廠