專利名稱：：電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法
技術領域：
：本發明提供一種電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，屬于材料微觀結構表征和晶體結構解析的
技術領域：
。
背景技術：
：現有測定未知晶體布拉菲點陣的方法主要有x射線衍射法和電子衍射法，前者使用X射線衍射儀對樣品作掃描，典型的x射線衍射譜包含有晶面間距和衍射強度的信息，但是丟失了晶面間夾角等三維的晶體學信息，該方法適用于分析塊狀和粉末試樣，晶面間距的測量精度相對較高，但衍射強度受材料織構等因素的影響，對于未知結構的樣品，需要事先知道樣品的化學成分，其主要缺點是x射線衍射譜反映了試樣內部所有相的結構信息，如果試樣含有多個組成相，則x射線衍射方法本身無法分離每個相的衍射峰，此外這種方法也無法將材料內部組織的微觀形貌與結構信息聯系起來；后者使用透射電子顯微鏡中的選區電子衍射，選區電子衍射在給出晶面間距和衍射強度信息的同時，提供了晶面間夾角等晶體學信息，因此利用多張單晶的選區電子衍射譜可以重構其三維倒易點陣，進而確定未知晶體的布拉菲點陣，該方法能夠在觀察材料組織形貌的同時，研究晶體的結構信息，但缺點是樣品制備較為困難，要求樣品必須是電子束透明的薄膜，然而嚴格意義上來說，薄膜試樣內的結構信息并不能完全代表塊狀材料的情況。電子背散射衍射譜由多對菊池帶組成，通常又稱為菊池衍射譜或簡稱菊池譜，譜中每條菊池帶的間距精確地揭示晶體的晶面間距信息，菊池帶之間的夾角反映了晶面間夾角的信息，不同方向的菊池帶相交成菊池極，菊池極對應于晶體的晶帶軸，反映了晶體倒易點陣的一個二維截面，電子背散射衍射譜往往含有多個菊池極，因此一張電子背散射衍射譜相當于提供了多個二維倒易截面的信息，可用于分析未知晶體的點陣信息。需要指出的是，掃描電子顯微鏡上的電子背散射衍射技術，目前主要用于確定己知晶體的位向和鑒別材料內部的相，這里所謂的相鑒別是指用能譜等測量手段分析材料的化學成分，或已知材料的組成元素，根據化學成分列出可能的相結構，然后在這些候選的結構中，嘗試標定電子背散射衍射譜，利用排除法最終確定待分析的相，因此在不知道化學組成的情況下，相鑒別方法無法確定未知晶體的布拉菲點陣。
發明內容本發明的目的是提供一種能解決上述問題、在掃描電子顯微鏡上僅利用電子背散射衍射提供的晶體學信息直接確定未知晶體布拉菲點陣的方法。其技術方案為一種電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于包括以下步驟1)獲得電子背散射衍射譜，并測量衍射譜中的晶體衍射信息；2)獲得晶體的二維倒易面；3)由二維倒易面重構三維倒易初基胞；4)利用菊池帶寬度以及同一菊池極中菊池帶之間的夾角求解三維倒易初基胞的晶胞參數；5)求解晶體的倒易約化胞；6)在倒易空間中確定晶體的布拉菲點陣；7)確定晶體的布拉菲點陣。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟1)中，在掃描電子顯微鏡上利用電子背散射衍射的硬件設備獲取被分析晶體的電子背散射衍射譜，譜圖由多條菊池帶組成，在衍射譜中依次標記菊池帶的序號，測量菊池帶的寬度，并用菊池帶中心線表征菊池帶方位角，菊池帶中心線之間的交點稱為菊池極，測量過程同時可以獲得菊池帶與菊池極的所屬關系，由相機常數和菊池帶寬度計算出待分析樣品對應的倒易矢量長度《1，由菊池帶方位角確定倒易矢量的方位角4，這里下標！'代表菊池帶的序號，進而計算出同一菊池極中倒易矢量之間的夾角。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟2)中，對于電子背散射衍射譜中的每個菊池極，找出經過同一菊池極的倒易矢量，所有倒易矢量起始于一點，該點為倒易空間的坐標原點，倒易矢量的起點和終點均表示陣點，根據步驟l)測量得到的同一菊池極中倒易矢量的長度和夾角，重現該菊池極對應的二維倒易面，晶體陣點的周期性排列規律決定了倒易陣點在二維倒易面上也呈周期性排列，即從二維倒易面上可以得出倒易矢量的幾何關系，采用這一方法可以重構所有菊池極對應的二維倒易面。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟3)中，在電子背散射衍射譜中，任意三個不同的菊池極構成一個三角形，在所有這些三角形中，存在著許多基本三角形，即該類三角形的邊存在菊池帶、且不再被其它菊池帶分割成更小的三角形，任意選擇一個基本三角形，將其三條邊上菊池帶對應的倒易矢量設為三維倒易初基胞的基矢，以任意順序設定其倒易指數分別為[100]*、*和*。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟4)中，若兩個或兩個以上菊池極含有共同的菊池帶，則這些菊池極對應的倒易面具有一條共同的交線，該交線即為上述菊池帶對應的倒易矢量，利用倒易面與倒易面之間的交線矢量，以及倒易面上倒易矢量的幾何關系，將電子背散射衍射譜中所有菊池極對應的二維倒易面聯系起來，建立它們在三維空間中的相互幾何關系，從三維倒易初基胞基矢出發，利用倒易面揭示的倒易矢量之間的幾何關系，指標化其余倒易矢量的指數[/z*/]'，并進而由晶帶定律求出所有菊池極的晶向指數[wvw]，上述指標化的結果必須滿足自洽性，即同一個菊池極["vw]中所有菊池帶的倒易指數[/;,(.]'，必須滿足wx/^,+vxA,+wx/,=0，其中/=1、2、…、m，m為屬于該菊池極的菊池帶個數，與此同時，同一條菊池帶^*/]'上的所有菊池極指數[",、w,]，必須滿足丐4+、"+^></=0，其中產l、2、…、n，n為分布在該菊池帶上的菊池極個數，設x,=(。。')2，x2=(《)2，x3=(c:)2，x4="c:cosor0*'x5=cosA*'&=fl》:cos,:為6個待角軍的未知數'其中a:、《、《、A'和z為三維倒易初基胞的晶胞參數，根據三斜晶系晶向長度的計算公式，倒易矢量長度《1可以表達為(《')2=+A,、+/,、+2V,4+2/力,乂5+2力,&6，利用晶向夾角的計算公式，得出倒易矢量之間夾角應滿足/2,/7^+g~X2+/,/,3+&/)X4+》,,)％6:《1《1COS(4—4)，上式中[々A《r和|>、/,]'為菊池帶的倒易指數，4和^為屬于同一菊池極的倒易矢量方位角，這里i和7為菊池帶序號，對于電子背散射衍射而言，由上述兩式建立的方程個數遠遠超過6，因此可以組成一個六元一次超定方程組，其矩陣形式為4x6^xI=i，其中4x6和i,分別為N行6列和N行1列的常數矩陣，如上所述，N>>6，為了求解這一超定方程組中6個未知數的最小二乘解，在上述矩陣等式兩側同時左乘《^的轉置矩陣，形成法方程組c^;^^z^，其中c6x6=(^x6;T.4^，Ax,(力歸r.s化,，這樣由6個六元一次方程建立1個非齊次方程組，該方程組存在唯一解，求解該法方程組，可以得到x,、x2、x3、&、^和Xe，并進而求出三維倒易初基胞的晶胞參數"。'、"、c;、《和K。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟5)中，從三維倒易初基胞的6個晶胞參數出發，由三斜晶系晶向長度的計算公式，求出三個不共面的最短倒易矢量，將這三個最短矢量按由短到長的排列順序依次設定為新晶胞的基矢a"、6'和c"，然后通過單個或多個基矢的反向操作，將晶胞基矢間夾角變換成全部<90°或者全部290°，并使基矢滿足Niggli提出的所有主要約化條件和特殊約化條件，用這樣的基矢定義待分析晶體在倒易空間中的約化胞基矢，由約化處理的結果得出倒易約化胞的晶胞參數。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟6)中，求倒易約化胞兩個基矢間的點積，根據這些點積之間存在的數值大小關系，確定約化胞的序號和類型，然后利用44種約化胞與14種布拉菲點陣之間存在的明確對應關系，由約化胞序號直接找到對應的布拉菲晶胞類型，從而確定未知晶體在倒易空間中的布拉菲點陣類型，并根據約化胞基矢與布拉菲胞基矢之間的幾何關系，求出倒易空間中未知晶體布拉菲胞的晶胞參數。所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，步驟7)中，利用倒易空間矢量的定義，將倒易空間的布拉菲胞直接轉換成實際空間中的布拉菲胞，轉換結果同時給出晶體在實際空間中的布拉菲點陣類型和晶胞參數，最后利用倒易矢量的晶向指數標定電子背散射衍射譜中對應菊池帶的晶面指數，并由同屬一個菊池極的菊池帶指數，通過叉乘求出菊池極的晶向指數。本發明與現有技術相比，其優點為該方法不同于利用電子背散射衍射鑒別未知相的技術，整個確定未知晶體布拉菲點陣的過程不需要已知待分析相的化學成分，也不依賴于待分析相的其他背景知識。該新技術僅使用掃描電子顯微鏡和電子背散射衍射附件即可實現塊狀晶體未知點陣的分析，同時標定電子背散射衍射譜中菊池帶和菊池極的指數。這一方法對被分析樣品沒有特別的要求，適合于快速分析塊狀試樣，能夠用于實時分析塊狀樣品的微觀組織形態和晶體結構。根據本專利提出的方法，在掃描電子顯微鏡上利用電子背散射衍射技術，可以實時表征塊狀晶體材料的微觀組織形貌及其晶體學信息，填補了現有分析測試手段不能同步表征塊狀材料微觀組織和晶體學信息這一空白。圖1是某晶體原始的電子背散射衍射譜。圖2是圖1所示晶體的電子背散射衍射譜中菊池帶中心線及菊池極的示意圖。圖3a31是圖1所示晶體的電子背散射衍射譜中揭示的部分二維倒易面信息。具體實施例方式下面結合附圖對本方法做進一步說明1)獲得電子背散射衍射譜，并測量衍射譜中的晶體衍射信息圖l顯示了待分析樣品的電子背散射衍射花樣，從圖中可以看出，該電子背散射衍射譜由37條襯度明顯的菊池帶和139個菊池極組成。圖2示意地畫出了這些菊池極和菊池帶中心線以及它們的序號，從圖中可以直接看出菊池帶與菊池極的所屬關系。表l列出了各菊池帶寬度和方位角的測量結果，一條菊池帶出現多個帶寬時，取其最/」的寬度值，表中第4列的數據是由相機常數和菊池帶寬度計算得到的倒易矢量長度。表1電子背散射衍射譜的測量數據序號l量值倒易矢量長度1/d帶寬(mm)方位角(°)14.36179,064.0029.1197.978.3634.2968.483.9449.42148.968.6457.1933.816.6069.31124.978.54711.0448.0310.13815.13100.9913.88915.15143.0713.901010.1458.509.301113.92168.9212.77125.19123.314.761311.6946.9010.721411.4020.6910.46158.07157.437.40169.0410,428.291710.卯82.1910.001813.06121.0211.981911.2619.0910.332013.8037.6712.662112.8676.2711.80221U183.3210.192312.52159.0411.492412.6130.5011.57258.3292.787.632615.241U413.982711.56165.7710.612813.176.3912.082911.42106.0210.483013.9262.1412.773115.92104.0414.613216.8277.2015.433316.28122.0314.943413.6287.5512.503513,47124.1612.36364.0354.952.873712.88160.9811.822)獲得晶體的二維倒易面對經過同一菊池極的菊池帶，利用其倒易矢量長度及其方位角，可確定這些菊池帶對應的倒易矢量在二維面上的幾何關系，倒易矢量方向垂直于對應菊池帶的中心線，且規定倒易矢量方位角的取值范圍為0°~180°。圖3a~31顯示了部分典型菊池極對應的二維倒易面信息，依次為圖2中第1、2、5、15、18、93、83、92、17、26、34和16個菊池極對應的倒易面。圖中實線表示菊池帶對應的倒易矢量，虛線是這些矢量經最小二乘法擬合得到的二維網格。對比實線與虛線網格可以看出，部分二維面上倒易矢量表現出明確的幾何關系，如圖3a3i所示，圖2中共有33個這樣的菊池極，與二維網格相比，其中倒易矢量長度的平均相對誤差小于6%，且倒易矢量方位角的平均誤差小于4°，這部分菊池極的序號在圖2中表示為黑底白字，在后續的指標化過程中僅利用這些菊池極給出的倒易矢量關系；圖3j中僅含有兩個倒易矢量，這樣的二維倒易面對后續的指標化過程沒有貢獻；而圖3k和31所示的倒易面，由于圖像幾何畸變和測量誤差等原因，其中的倒易矢量幾何關系并不明確。3)由二維倒易面重構三維倒易初基胞根據技術方案中給出的選擇三維倒易初基胞基矢的原則，設第29、28和13條菊池帶對應的倒易矢量為三維初基胞基矢5。'，4'和《，如表2第2列所示，上述菊池帶倒易指數分別為[100〗*、*和*。4)利用菊池帶寬度以及同一菊池極中菊池帶之間的夾角求解三維倒易初基胞的晶胞參數圖2中黑底白字菊池極對應的二維面上倒易矢量表現出明確的幾何關系，從最初設定的三個基矢出發，對前述33個菊池極進行循環，利用這些倒易面上的矢量關系，推導其它菊池帶的倒易指數，表2第3列給出了這一方法求出的倒易指數。由原始的電子背散射衍射譜可以看出，第18和37條菊池帶對應的倒易矢量應該是初基矢量，因此其倒易指數需要約去公約數，修正后的結果見表2第4列。需要指出的是，由于電子背散射衍射譜存在圖像畸變，利用上述方法推導出的倒易指數并不能保證完全合理，同一條菊池帶從不同菊池極中推導出的倒易指數也可能不相同，如從第73菊池極中推導出第36條菊池帶的倒易指數為[—67—8]*，而從第92菊池極中卻得出該倒易指數為[6—58"，因此需要用晶帶定律驗證菊池帶的倒易指數，具體方法如下首先用已知倒易指數的菊池帶求菊池極晶帶軸指數，若某一菊池極含有多個已知倒易指數的菊池帶，則選擇其中偏離二維網格最小的兩個倒易矢量，用其倒易指數叉乘得到該菊池極在正空間中的晶向指數；然后將該晶向指數分別與經過該菊池極的其它菊池帶的倒易指數作點積，若點積結果等于零，表明該菊池帶倒易指數合理，反之則不合理，該菊池帶倒易指數需用其它方法求解。經晶帶定律驗證后的結果見表2第4列。表2菊池帶的倒易指數序號設定倒易面推出驗證晶帶軸叉乘指標化結果12532334"3iiiiiiiii45575S75575ii2ii2ii26oiioiioii7S678ion1410111410「1149n12召115161011ionisionisior15123^43§43§413001001143§53§53^515i25i25i25165335335351758151818S269巧139151319予8n7S112065106510651021"n"n"n221531331532375107;10751024§"2533453333i26915149151491514271011011012801001029100100303"3"3"315^937§325957512331314125171251734S5S35SS5S353533^335336"§/658"§"53716524"285211通常情況下，利用上述方法還不能求出所有菊池帶的倒易指數。由兩個菊池極晶帶軸指數的叉乘，可以確定上述菊池極共有菊池帶的倒易指數，其中菊池極晶向指數的求解方法如上所述。因為測量菊池帶寬度時，只考慮最窄的帶寬，因此所有菊池帶的倒易指數應該除以其公約數。由晶帶軸指數叉乘得出的菊池帶倒易指數見表2第5歹U。應該指出的是，叉乘方法求出的菊池帶倒易指數存在180。不唯一性，借助于二維倒易面上的矢量關系可以消除這種不唯一性，表2第6列給出了菊池帶相對于所選三維初基胞基矢的最終指標化結果。假定三維倒易初基胞的晶胞參數分別為a。'、"、c:、/7。'和^，進一步設x,=(a:)2，(1)x2=(6:)2，(2)x3=(c:)2'(3)x4=《c:cosa:，(4)A=cXcosA*，(5)&=a》0'cos《。(6)根據晶向長度的計算公式，菊池帶對應的倒易矢量長度《'可以表達為(《1)=々、+A,2j2+//;c3+2A;,/,乂4+2/,々;c5+2/^,x6，(7)利用晶向夾角的計算公式，菊池帶之間夾角應滿足(7)和(8)式中U^/,f和[^、"*為菊池帶的倒易指數，4和^為屬于同一菊池極中倒易矢量方位角，下標/和/為菊池帶序號，本例中取值范圍為1至37。將菊池帶對應的倒易矢量長度及其指標化結果代入(7)式，可以建立37個六元一次方程，進一步將倒易矢量的方位角及其倒易指數代入(8)式，可以建立449個六元一次方程，聯立上述方程建立一個超定方程組，其矩陣形式為其中4,和A,分別為486行6列和486行1列的常數矩陣。為了求解(9)式超定方程組中6個未知數的最小二乘解，(9)式兩側同時左乘4^的轉置矩陣，形成法方程組C6x6d《,，(10)其中^6=。4歸廣力腺6，A^K歸;r人^求解該法方程組，得到=148.05nm-2，x2=167.69nm-2，x3=139.72nm.2，x4=114.32nm-2,x5=-77.22nm-2，&=24.99nm-2。由(1)(6)式，求出設定的三維倒易初基胞的晶胞參數為";=12.17nm"，《=12.95nm-1，c:=11.82nm"，=41.68°，/0'=122.47°,,:=80.88°。5)求解晶體的倒易約化胞三維倒易初基胞經約化處理得到倒易約化胞，其基矢為5"=350'-《+5《，f=_650*+7《_95:，5"=250*_2《+3《。(11)該倒易約化胞的晶胞參數為"*'=4.39nm-1，6.'=4.54nm-1，c"=4.69nm-1，7=113.63o，,'=108.27°,/'=103.85。。6)在倒易空間中確定晶體的布拉菲點陣計算倒易約化胞基矢間的點積，得到5*'=19.3nm-2，S22《';'=20.6nm-2，.日*=22.0nm-2，s23《=-8.53腦-2，=-6.45nm-2，Si2=,=陽4.77nm-2。考慮到電子背散射衍射譜存在圖像的幾何畸變以及測量誤差的影響，可以認為上述標量之間、;兩足Sll=S22=S33，S23=S3l=Si2=-Sii/3。這一結果表明被分析晶體在倒易空間中屬于體心立方結構。在滿足上述關系的情況下，用最小二乘法校正倒易約化胞的晶胞參數,=6"=c"=4.82nm"，《"=f=/=109.47°，由此求出倒易空間中體心立方布拉菲點陣的晶胞參數"'-5.57nm"。7)確定晶體的布拉菲點陣經正倒空間轉換，求得該晶體在實際空間中的布拉菲胞為面心立方類型，其晶胞參數為a=0.359nm。各菊池帶相對于布拉菲胞的晶面指數列于表3，表3同時給出了由晶面指數反推得到的菊池帶寬度及其絕對誤差，帶寬的最大誤差為4.29mm。晶面夾角分析表明，同一菊池極中菊池帶夾角的平均誤差和最大誤差分別為4.6°和26.9°，這與電子背散射衍射譜存在幾何畸變有關。分析結果表明被研究晶體是材料中存在的殘余奧氏體相。表3標定結果及誤差分析<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權利要求1、一種電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于包括以下步驟1)獲得電子背散射衍射譜，并測量衍射譜中的晶體衍射信息；2)獲得晶體的二維倒易面；3)由二維倒易面重構三維倒易初基胞；4)利用菊池帶寬度以及同一菊池極中菊池帶之間的夾角求解三維倒易初基胞的晶胞參數；5)求解晶體的倒易約化胞；6)在倒易空間中確定晶體的布拉菲點陣；7)確定晶體的布拉菲點陣。2、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于步驟l)中，在掃描電子顯微鏡上利用電子背散射衍射的硬件設備獲取被分析晶體的電子背散射衍射譜，譜圖由多條菊池帶組成，在衍射譜中依次標記菊池帶的序號，測量菊池帶的寬度，并用菊池帶中心線表征菊池帶方位角，菊池帶中心線之間的交點稱為菊池極，測量過程同時可以獲得菊池帶與菊池極的所屬關系，由相機常數和菊池帶寬度計算出待分析樣品對應的倒易矢量長度《'，由菊池帶方位角確定倒易矢量的方位角4，這里下標/代表菊池帶的序號，迸而計算出同^菊池極中倒易矢量之間的夾角。3、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于步驟2)中，對于電子背散射衍射譜中的每個菊池極，找出經過同一菊池極的倒易矢量，所有倒易矢量起始于一點，該點為倒易空間的坐標原點，倒易矢量的起點和終點均表示陣點，根據步驟l)測量得到的同一菊池極中倒易矢量的長度和夾角，重現該菊池極對應的二維倒易面，晶體陣點的周期性排列規律決定了倒易陣點在二維倒易面上也呈周期性排列，即從二維倒易面上可以得出倒易矢量的幾何關系，采用這一方法可以重構所有菊池極對應的二維倒易面。4、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于步驟3)中，在電子背散射衍射譜中，任意三個不同的菊池極構成一個三角形，在所有這些三角形中，存在著許多基本三角形，即該類三角形的邊存在菊池帶、且不再被其它菊池帶分割成更小的三角形，任意選擇一個基本三角形，將其三條邊上菊池帶對應的倒易矢量設為三維倒易初基胞的基矢，以任意順序設定其倒易指數分別為[100]*、*和*。5、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于:歩驟4)中，若兩個或兩個以上菊池極含有共同的菊池帶，則這些菊池極對應的倒易面具有一條共同的交線，該交線即為上述菊池帶對應的倒易矢量，利用倒易面與倒易面之間的交線矢量，以及倒易面上倒易矢量的幾何關系，將電子背散射衍射譜中所有菊池極對應的二維倒易面聯系起來，建立它們在三維空間中的相互幾何關系，從三維倒易初基胞基矢出發，利用倒易面揭示的倒易矢量之間的幾何關系，指標化其余倒易矢量的指數[A*/]'，并進而由晶帶定律求出所有菊池極的晶向指數["vw]，上述指標化的結果必須滿足自洽性，即同一個菊池極[wvw]中所有菊池帶的倒易指數hA,/,]'，必須滿足wx/z,+v",+wx/,=0，其中/=1、.....m，m為屬于該菊池極的菊池帶個數，與此同時，同一條菊池帶[AA/]'上的所有菊池極指數[","w」，必須滿足x/z+、"+^x"0，其中_/=1、2、...、n，n為分布在該菊池帶上的菊池極個數，設x,=(a:)2，x2=(6:)2，x3=(cj)2，x4c。sor0*，x5=c。s/。*，^"》:cos;^為6個待解的未知數，其中";、《、c;、《:、A'和^為三維倒易初基胞的晶胞參數，根據三斜晶系晶向長度的計算公式，倒易矢量長度《'可以表達為(《1)2=A,、《x2+24"+2"x5+2W,x6，利用晶向夾角的計算公式，得出倒易矢量之間夾角應滿足/^x,+A,、x2+/,/,3+&/,)x4+(化=cos(4-4)，上式中h、/,]'和h、"'為菊池帶的倒易指數，4和4為屬于同一菊池極的倒易矢量方位角，這里/和_/為菊池帶序號，對于電子背散射衍射而言，由上述兩式建立的方程個數遠遠超過6，因此可以組成一個六元一次超定方程組，其矩陣形式為^^x",s^,，其中^M和S^,分別為N行6列和N行1列的常數矩陣，如上所述，N>>6，為了求解這一超定方程組中6個未知數的最小二乘解，在上述矩陣等式兩側同時左乘^,的轉置矩陣，形成法方程組C^;^,-z^，其中^6=(4^.46，1—4^.1,，這樣由6個六元一次方程建立1個非齊次方程組，該方程組存在唯一解，求解該法方程組，可以得到x,、、、x3、x4、^和、，并進而求出三維倒易初基胞的晶胞參數^、"、c:、":、《和K。6、如權利要求1或5所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于步驟5)中，從三維倒易初基胞的6個晶胞參數出發，由三斜晶系晶向長度的計算公式，求出三個不共面的最短倒易矢量，將這三個最短矢量按由短到長的排列順序依次設定為新晶胞的基矢。"、6"和c"，然后通過單個或多個基矢的反向操作，將晶胞基矢間夾角變換成全部<90°或者全部290°，并使基矢滿足Niggli提出的所有主要約化條件和特殊約化條件，用這樣的基矢定義待分析晶體在倒易空間中的約化胞基矢，由約化處理的結果得出倒易約化胞的晶胞參數。7、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于:步驟6)中，求倒易約化胞兩個基矢間的點積，根據這些點積之間存在的數值大小關系，確定約化胞的序號和類型，然后利用44種約化胞與14種布拉菲點陣之間存在的明確對應關系，由約化胞序號直接找到對應的布拉菲晶胞類型，從而確定未知晶體在倒易空間中的布拉菲點陣類型，并根據約化胞基矢與布拉菲胞基矢之間的幾何關系，求出倒易空間中未知晶體布拉菲胞的晶胞參數。8、如權利要求1所述的電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于步驟7)中，利用倒易空間矢量的定義，將倒易空間的布拉菲胞直接轉換成實際空間中的布拉菲胞，轉換結果同時給出晶體在實際空間中的布拉菲點陣類型和晶胞參數，最后利用倒易矢量的晶向指數標定電子背散射衍射譜中對應菊池帶的晶面指數，并由同屬一個菊池極的菊池帶指數，通過叉乘求出菊池極的晶向指數。全文摘要本發明提供一種電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點陣的方法，其特征在于包括以下步驟1)獲得電子背散射衍射譜，并測量衍射譜中的晶體衍射信息；2)獲得晶體的二維倒易面；3)由二維倒易面重構三維倒易初基胞；4)利用菊池帶寬度以及同一菊池極中菊池帶之間的夾角求解三維倒易初基胞的晶胞參數；5)求解晶體的倒易約化胞；6)在倒易空間中確定晶體的布拉菲點陣；7)確定晶體的布拉菲點陣。該方法僅使用掃描電子顯微鏡和電子背散射衍射附件即可實現塊狀晶體未知點陣的分析，同時標定電子背散射衍射譜中菊池帶和菊池極的指數。這一方法對被分析樣品沒有特別的要求，適合于快速分析塊狀試樣，能夠用于實時分析塊狀樣品的微觀組織形態和晶體結構。文檔編號G01N23/20GK101413906SQ20081023762公開日2009年4月22日申請日期2008年11月25日優先權日2008年11月25日發明者明韓申請人:山東理工大學