專利名稱：乳及溶液中銨根檢測試紙的制備及銨根的檢測方法
技術領域：
本發明涉及的化學原理 干試劑原液配制過程中，是在碘化鉀溶液中慢慢加入二氯化汞(或者碘化汞)，直至微量紅色沉淀出現為止。期間，碘化鉀與二氯化汞在水溶液中反應生成碘化汞紅色沉淀(如果直接用碘化汞替代二氯化汞，便可省略這步反應)；當碘化鉀過量時，碘化汞和碘化鉀進一步反應生成溶解性能良好的淡黃色的四碘合汞酸鉀K2[HgI4]。當碘化鉀被消耗完時，HgI2↓不再被溶解。其反應方程式如式1至式3。
2KI+HgCl2＝HgI2↓+2KCl (1) HgI2+2KI＝K2[HgI4] (2) 以上總反應4KI+HgCl2＝2KCl+K2[HgI4] (3) 四碘合汞酸根([HgI4]2-)為軟酸軟堿組成的碘合汞配合物，穩定性良好，因此反應生成的四碘合汞酸鉀可以長期穩定存在于試紙載體上。
當試紙上四碘合汞酸鉀在堿性水溶液中遇到銨根，便反應生成碘化汞銨(OHg2NH2I)黃棕色沉淀，從而可使試紙呈現顏色，反應方程式見式4。
2K2[HgI4]+NH4++4OH-＝OHg2NH2I↓+7KI+3H2O (4) (黃棕色) 本發明將傳統納氏試劑中一種穩定組分(OH-)作為液體試劑獨立分裝，另一有效組分[HgI4]2-預先結合在試紙上制成銨根檢測試紙，達到了試劑長期保存的目的。我們在2008年9月對2006年7月制備的銨根檢測試紙進行了測試，試驗結果證明其仍然有效。因此，該試劑的保存期至少為2年。
在現場檢測時，只需將微量待檢液和顯色劑一同加在干試劑試紙上(順序、倒序或者混合后加入均可)，若待檢液中含有銨根，就會發生顯色反應，檢測下線附近的顏色深度跟銨根含量正相關，因此可以實現銨根的半定量。顯色反應瞬間進行，完全顯色僅需10-20秒。這樣在保留了納氏試劑高靈敏度的同時，使檢測變得直觀簡單快速，微量環保節約，同時試劑的保存期限也大大延長。
申請人:分別用牛乳和自來水配制了不同濃度和不同種類的標準銨鹽溶液，用本發明銨根檢測試紙對其進行了檢測，并將結果拍攝了照片，報告如下 實例1 1.購買品牌純牛乳，配制含有不同濃度硫酸銨的摻假牛乳，待檢。
2.取本發明銨根檢測試紙數張，用玻棒分別蘸取不同濃度硫酸銨摻假牛乳，分別涂抹在各個試紙上，再在各試紙上分別滴加顯色劑一滴，觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度硫酸銨摻假牛乳呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如
圖1所示，圖中數字代表模擬摻假乳中含有銨根的量(g/100mL)。
實例2 1.購買品牌純牛乳，配制含有不同濃度氯化銨的摻假牛乳，待檢。
2.取本發明銨根檢測試紙數張，分別直接蘸取不同濃度氯化銨摻假牛乳潤濕試紙，再在各試紙上分別滴加顯色劑一滴觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度氯化銨摻假牛乳呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如圖2所示，圖中數字代表模擬摻假乳中含有銨根的量(g/100mL)。
實例3 1、購買品牌純牛乳，配制含有不同濃度硝酸銨的摻假牛乳，待檢。
2、取本發明銨根檢測試紙數張，分別在其上滴一滴不同濃度硝酸銨摻假牛乳，再各滴一滴顯色劑觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度硝酸銨摻假牛乳呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如圖3所示，圖中數字代表模擬摻假乳中含有銨根的量(g/100mL)。
實例4 1、配制不同濃度硫酸銨的自來水溶液，待檢。
2、取本發明銨根檢測試紙數張，分別在其上滴一滴不同濃度硫酸銨自來水溶液，再各滴加顯色劑一滴觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度硫酸銨自來水溶液呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如圖4所示。
實例5 1、配制不同濃度硫酸銨的自來水溶液，待檢。
2、取本發明銨根檢測試紙數張，用玻棒分別蘸取不同濃度氯化銨自來水溶液，分別涂抹在各個試紙上使之濕潤，再在各試紙上分別滴加顯色劑一滴觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度氯化銨自來水溶液呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如圖5所示。
實例6 配制不同濃度硝酸銨的自來水溶液，待檢。
取本發明銨根檢測試紙數張，分別直接蘸取不同濃度硝酸銨自來水溶液潤濕試紙，在各試紙上分別滴一滴顯色劑觀察，在瞬間至10秒鐘之內，不同濃度硝酸銨自來水溶液呈現出不同深度的黃棕色，顯色結果如圖6所示。
權利要求
1、乳及溶液中銨根檢測試紙的制備方法，其特征在于
1)首先取碘化鉀溶于水中，攪拌下將二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入到碘化鉀溶液中，充分攪拌混和，直到溶液出現微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加，加入去離子水，使碘化鉀的質量濃度為5-30％得到干試劑原液；或攪拌下將碘化汞(HgI2)粉末多次少量加入于碘化鉀溶液中，充分攪拌混和，直到溶液出現微量朱紅色沉淀不再溶解時停止，取上清液，加入去離子水，使碘化鉀的質量濃度為5-30％得到干試劑原液；
2)將干試劑原液通過涂敷、印刷或浸泡的方式均勻固定在測試載體上并干燥即得銨根檢測試紙。
2、根據權利要求1所述的乳及溶液中銨根檢測試紙的制備方法，其特征在于所說的載體為不與干試劑原液發生化學反應的可吸水性固相材料中的定量濾紙、定性濾紙或層析濾紙。
3、乳及溶液中銨根的檢測方法，其特征在于
1)首先用銨根檢測試紙蘸取待檢液體或者待檢固體物的水溶液，再給其上滴加一滴液體顯色劑；或者先用銨根檢測試紙蘸取顯色劑溶液，再滴加一滴待檢測液；或者用根檢測試紙蘸取待檢液和顯色劑的等體積預混液；
2)所述待檢液中若含有銨根，銨根檢測試紙變色成為黃棕色，顏色深度與銨根含量呈正相關，根據顏色深淺，與比色卡對比便可進行銨根的半定量測定；所述比色卡是銨根檢測試紙在標準濃度的銨根溶液中所形成的顏色呈現梯度變化的一組彩色照片或者圖片。
4、根據權利要求3所述的乳及溶液中銨根的檢測方法，其特征在于所說的顯色劑為含1-5mol/L的OH-的NaOH或KOH的去離子水溶液。
全文摘要
乳及溶液中銨根檢測試紙的制備及銨根的檢測方法，取碘化鉀溶于水中，攪拌下將氯化汞(HgCl2)或碘化汞(HgI2)粉末分次少量加入到碘化鉀溶液中，充分攪拌混和，直到溶液出現微量朱紅色HgI2沉淀不再溶解時，停止滴加，用去離子水稀釋則得到干試劑原液；將干試劑原液通過涂敷、印刷或浸泡的方式均勻固定在測試載體上并干燥即得銨根檢測試紙。取待檢液體或者待檢固體物的水溶液與顯示劑一起滴加在試紙上，待檢液中若含有銨根，銨根檢測試紙變色成為黃棕色。本發明與傳統的銨根檢測方法相比，滿足簡單、快速、便攜的要求，同時試劑保存期大大延長。
文檔編號G01N21/78GK101398387SQ200810231980
公開日2009年4月1日 申請日期2008年10月28日 優先權日2008年10月28日
發明者楊水云, 馬曉明, 玥 王, 勇 劉, 李幼芬 申請人:西安交通大學