專利名稱：一種高溫高壓反應釜的電化學參數自動檢測裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于電化學領域，涉及高溫高壓反應釜的電化學原位自動檢測，特別是 在長時間無人狀態下對高溫高壓反應釜里的多個實驗樣品進行電化學參數的測量
背景技術：
本發明涉及的高溫高壓反應釜主要是為實驗者模擬一個電化學實驗測量所需的 理想實驗壞境。傳統高溫高壓反應釜由于其壓力大，溫度高等特點并沒有考慮運用 電化學手段進行原位的在線測量技術，而實際上在線測量技術可以更好地跟蹤實驗 樣品的電化學特征的變化，尤其是在腐蝕時間較長，測量數據較多的條件下，在線 測量技術能夠更好地體現出其優勢所在。傳統的高溫高壓反應釜由l反應釜腔室，2 電加熱爐，3熱電偶，4進氣口， 5出氣口， 6壓力表，7蓋體等幾個主要部分組成如圖 l中卜7所示
電加熱爐位于腔室外側，將壓力釜包裹以便均勻加熱，熱電偶與電加熱爐一起 構成了溫度控制體系，通過外部電子設備控制爐內溫度。釜內的壓力由壓力表進行 監測，由進出氣口控制釜內的壓力大小從而得到實驗人員所需的壓力與溫度參數值。
而樣品的電化學測量則是在反應釜發生反應完畢后，將其取出放入常溫常壓的 電化學測量體系內，再對電極電勢和電流分別進行控制和測量。傳統的三電極體系 電解池由研究電極，工作電極，參比電極三個電極組成。每進行一次測量需要人工 進行電極的連接和參數設定。
發明內容
本發明的目的在于解決原有高溫高壓反應釜與電化學裝置分開進行實驗所產生 的實驗數據的不完整以及由于實驗體系不同而造成的誤差等問題，在高溫高壓反應 釜中對樣品進行電化學參數的測量與分析，實現動態的在線檢測，獲得實驗樣品在 較長腐蝕時間下電化學參數的完整數據，并且在原有三電極體系的測量上實現無人 狀態下的多個樣品自動測量。
一種高溫高壓反應釜的電化學參數自動檢測裝置，由高溫高壓反應釜、電化學 裝置、電極轉換裝置三部分組成。高溫高壓反應釜包括反應釜腔室、電加熱爐、熱
電偶、進氣口、出氣口、壓力表、蓋體。電化學裝置部分包括輔助電極、參比電極 和三個工作電極。
反應釜釜體部分由于電化學實驗的特殊性，決定了既要將測量信號的線路置于 反應釜中，又要保證能夠高溫高壓反應釜的氣密性和安全性。因此在反應釜的蓋體 部分將所需的信號導線封存導線固定螺栓中，將其用導線固定螺栓固定于蓋體與蓋 體構成一個整體。位于反應釜腔體部分的導線同樣用導線固定螺栓固定于反應釜內 壁。如附圖1
電化學裝置部分采用傳統三電極體系進行測量。所用輔助電極為鉑電極，參比 電極為耐高溫高壓的陶瓷Ag/AgCl電極，工作電極視實驗材料所選定。其中工作電 極選用三個電極。工作電極中的B與輔助電極，參比電極在一條直線上。A, B， C 以D為圓心呈弧形分布互相間隔角度為30度如附圖2所示。
從反應釜引出來的導線經過"電極轉換裝置"后引入工作站。電極轉換裝置包括 轉動盤，環形軌道，觸點E，觸點F,導電刷G，導電環，反應電極接入端子，工 作電極測量端子。從反應釜接引出來的五根導線分別是參比電極線，輔助電極線， 以及三根工作電極線。其中參比電極線，輔助電極線分別與電化學工作站的參比電 極，輔助電極測量端相連接，三個工作電極引線插入三個反應電極接入端子，并且 將電化學工作站的工作電極引線插入至工作電極測量端子(三個中的任何一個即
可)。這樣反應電極接入端子與工作電極測量端子之間則通過觸點E，觸點F，導電 刷G,導電環相接通。由于導電環是由從里到外三個不同直徑的圓環組成，并且各 自軌道對應各自的導電刷，這樣當轉動盤安裝在步進電機上并隨著步進電機旋轉的 時候，觸點F可以分別與觸點E的三個觸點分別接觸，即實現工作電極測量端子中 的一個測量端子可以經過旋轉完成不同時間段內與三個不同的工作電極接觸，從而 在無人狀態下時現對多個電極的電化學參數的測量。同時當測量體系為三個同材料 的線性極化電阻的時候，可以將電化學工作站的參比電極，輔助電極，工作電極導 線插入至電極連接轉換裝置的三個工作電極測量端子，無順序可以任意連接。再將 三個同材料工作電極導線插入至電極轉換裝置三個反應電極接入端子，無順序可以 任意連接。這樣在不同時間旋轉盤進行旋轉時就實現了三個工作電極任意兩個充當 輔助電極和參比電極而第三個充當工作電極的功能。
本實驗涉及的電化學測量部分由步進電機控制的電極轉換裝置來實現不同時間
段內的各個電極的連接，與傳統的電化學測量體系相比節省了測量時間，提高工作 效率。
與傳統的高溫高壓反應釜相比，本實驗裝置有如下特點①實現高溫高壓狀態下的 電化學在線腐蝕。②減少了實驗樣品在不同條件下測量其電化學參數的誤差。③可 以自動轉換各電極的導線連接，實現多電極體系電化學參數的自動測量。
與現有的技術相比，本裝置采用了在高溫高壓反應釜中測量電化學參數的原位 測量方法，使得測量數據完整準確，避免了兩個不同體系中由于環境誤差所帶來的 影響，實驗證明這一因素對實驗結果有著顯著的影響，并且能夠更為真實的模擬現 場環境，使得實驗數據可靠，并且長時間的跟蹤測量使得數據點更為完整，為實驗 人員在時間有限的情況下掌握盡可能多的數據，進一步探究腐蝕過程中的電化學機 理提供了方便。同時能夠獲得更多的測量數據，使測量點的時間間隔準確可靠，時 間與電化學參數的曲線完整可信。本裝置具有結構安全，易于操作，測量數據豐富 準確等特點。
圖1高溫高壓反應釜裝配圖
反應釜腔室l、電加熱爐2、熱電偶3、進氣口4、出氣口5、壓力表6、蓋體7、導 線固定螺栓8、電極固定模具9、輔助電極IO、參比電極U、工作電極12 圖2各電極在反應釜內部固定位置圖 圖3電極連接轉換裝置圖剖面圖
轉動盤13，環形軌道14，觸點E15，觸點F16，導電刷G17，導電環18，反應電 極接入端子19，工作電極測量端子20，步進電機21 圖4電極連接轉換裝置圖立體圖
具體實施例方式
下面根據附圖并結合實例對本發明的結構及實施效果作進一步的的說明。
實施例1:安裝高溫高壓反應釜進行三電極體系無人狀態下的電化學試驗(三工 作電極)
1. 將參比電極ll，輔助電極IO，以及三個工作電極12與導線固定螺栓8底部的 導線連接并用環氧樹脂封存。
2. 將導線固定螺栓8固定于反應釜蓋體7底部，并將各個電極安裝于反應釜腔體1
內部的電極固定模具9上，按照圖2所示的位置正確擺放。
3. 安裝蓋體7，將蓋體7按照固定位置小心的放在釜體上。擰緊主螺母時，按照對 角，對稱地分多次逐步擰緊。用力均勻，以達到良好的密封效果。
4. 連接好所有導線，包括電源線，控制器與釜間的電爐線，熱電偶的連線。
5. 將參比電極11，輔助電極10與電化學工作站對應的導線連接。將電化學工作站 工作電極線與電極連接轉換裝置的三個測量端子20中的任意一個相連接，將三 個工作電極導線與電極連接轉換裝置的三個反應電極19接入端子連接，并利用 電化學工作站的軟件測量其連接狀態以防止空接。
6. 設定步進電機的轉換時間，打開進氣閥門和出氣閥門除氧一小時后，加溫加壓 到所需數值，運行電化學工作站開始進行無人狀態下的數據測量。
實施例2:安裝高溫高壓反應釜進行同電極體系線性極化電阻在無人狀態下的測
量
1. 將三個工作電極12與導線固定螺栓8底部的導線連接并用環氧樹脂封存。
2. 將導線固定螺栓8固定于反應釜蓋體7底部，并將三個工作電極12安裝于反應 釜腔體l內部的電極固定模具9上，按照圖2所示的位置正確擺放。此時不安 裝輔助電極11和參比電極10。
3. 安裝蓋體7，將蓋體7按照固定位置小心的放在釜體上。擰緊主螺母時，按照對 角，對稱地分多次逐步擰緊。用力均勻，以達到良好的密封效果。
4. 連接好所有導線，包括電源線，控制器與釜間的電爐線，熱電偶的連線。
5. 將電化學工作站的參比電極，輔助電極，工作電極導線插入至電極連接轉換裝 置的三個測量端子20,無順序可以任意連接。再將三個工作電極導線插入至電 極連接轉換裝置三個反應電極接入端子19，無順序可以任意連接。并利用電化 學工作站的軟件測量其連接狀態以防止空接。
6. 設定步進電機的轉換時間，打開進氣閥門和出氣閥門除氧一小時后，加溫加壓 到所需數值，運行電化學工作站開始進行無人狀態下的數據測量。
權利要求
1，一種高溫高壓反應釜的電化學參數自動檢測裝置，其特征由高溫高壓反應釜、電化學裝置、電極轉換裝置三部分組成；高溫高壓反應釜包括反應釜腔室(1)、電加熱爐(2)、熱電偶(3)、進氣口(4)、出氣口(5)、壓力表(6)、蓋體(7)；電化學裝置部分包括輔助電極(10)、參比電極(11)和三個工作電極(12)；電極轉換裝置包括轉動盤(13)、環形軌道(14)、觸點E(15)、觸點F(16)、導電刷G(17)、導電環(18)、反應電極接入端子(19)、工作電極測量端子(20)、步進電機(21)；反應釜的蓋體(7)部分將所需的信號導線封存導線固定螺栓(8)中，將導線用導線固定螺栓(8)固定于蓋體(7)與蓋體構成一個整體；位于反應釜腔體(1)部分的導線同樣用導線固定螺栓(6)固定于反應釜內壁；從反應釜引出來的導線經過“電極轉換裝置”后引入工作站；反應電極接入端子(19)與工作電極測量端子(20)之間通過觸點E(15)、觸點F(16)、導電刷G(17)、導電環(18)相接通；由于導電環(18)是由從里到外三個不同直徑的圓環組成，并且各自軌道對應各自的導電刷，這樣當轉動盤(13)安裝在步進電機(21)上并隨著步進電機旋轉的時候，觸點F(16)能分別與觸點E(15)的三個觸點分別接觸，即實現工作電極測量端子(20)中的一個測量端子經過旋轉完成不同時間段內能夠與三個不同的工作電極(19)接觸，這樣既能完成傳統三電極體系中對多個樣品的電化學參數的測量，又能實現僅有三個同材料工作電極的線性極化電阻的測量，三個同材料工作電極在測量線性極化電阻的時候能在不同時間內分別充當輔助電極，參比電極和工作電極，實現不同時間段內功能的變換。
全文摘要
一種高溫高壓反應釜的電化學參數自動檢測裝置，屬于電化學領域。該套裝置涉及電化學反應的原位測量技術，可以實現在較長時間段內對多個工作電極進行電化學參數的測量，以及實現無人狀態下的定時自動檢測功能。按照設計要求將Ag/AgCl參比電極，輔助電極，工作電極按照測量要求固定在高溫高壓反應釜的固定模具內，按照試驗要求將所需芯數的螺栓固定在反應釜底部，裝配反應釜蓋體部分，連接各導線與電化學工作站以及電極連接轉換裝置的端子。設置步進電極旋轉時間，升高溫度和壓力達到試驗所要求的參數后開始進行測量。本試驗裝置方法簡單易行，所需原料和材質廉價且易于獲得，對于需要在較長時間內進行原位電化學測量的試驗人員具有普遍適應性，大幅增加了試驗人員的有效工作時間。
文檔編號G01N27/27GK101393157SQ20081022518
公開日2009年3月25日 申請日期2008年10月30日 優先權日2008年10月30日
發明者晨 丁, 龐曉露, 李東東, 楊勇進, 郜明文, 高克瑋 申請人:北京科技大學