專利名稱：：一種測量水相中碳納米管吸附苯量的方法
技術領域：
：本發明涉及一種納米材料吸附性能測量方法，具體的說，涉及一種測量水相中碳納米管吸附苯量的方法。
背景技術：
：碳納米管(CarbonNanotube)是由碳原子形成的石墨烯片層巻成的無縫、中空的管體的一維量子材料，具有典型的層狀中空結構特征，管身由六邊形碳環微結構單元組成，端帽部分由含五邊形的碳環組成的多邊形結構。碳納米管因其獨特的結構(巨大的長徑比，表面積比等)，而具有優異的電性質、吸附性和力學性能，在電子領域、儲氫和復合材料方面具有廣闊的應用前景。目前，碳納米管作為新型吸附劑用于吸附水溶液中有毒小分子有機物質己經受到科學家的關注。研究碳納米管吸附性能，為提高其吸附性能提供科學數據，定量分析已經成為不可或缺的方法。然而，目前文獻報道的涉及水相中測定碳納米管吸附有機分子(特別是苯)的方法，大多是理論計算或紫外分光光度法。實際水相中碳納米管和苯處在一個較理論計算設定邊界復雜得多的環境，理論計算并不能真實反映碳納米管的實際吸附性質及吸附量。而苯在水相中是不均一溶質，紫外分光光度計并不能準確測量其濃度，特別是在苯的含量極其少的情況下。
發明內容本發明的目的在于提出一種新的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，以便能準確的測量水相中苯的濃度，準確反應碳納米管的實際吸附性質及吸附量。為了達到上述目的，本發明的技術方案如下一種測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，包括如下步驟(1)利用超濾膜過濾苯溶液中反應后的碳納米管，得到含有苯的濾液，作為實驗組，以未加入碳納米管的純水苯溶液作為對照組；(2)以環烷烴類為萃取劑萃取所述實驗組和對照組溶液中的苯，萃取后的萃取液進樣氣相色譜分析，得到苯的峰面積；(3)建立苯與環烷烴類萃取劑不同體積比的峰面積的標準曲線，根據標準曲線中峰面積與他們的體積比之間的關系來確定萃取液中苯的體積；(4)利用所述實驗組和對照組中苯濃度的變化，得出單位質量的碳納米管吸附苯的量。其中，步驟(2)中的環烷烴類萃取劑為正己垸。應用本發明的測量方法，可高效快捷的測量水相中碳納米管吸附苯的量，為研究納米材料的吸附性能提供科學數據和分析方法。圖1:苯和正己烷的體積比與氣相色譜中對應峰面積的關系標準曲線示意圖。具體實施例方式下面結合附圖，給出本發明的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本發明的功能、特點。本發明中，測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，包括如下步驟-首先，將一定量的碳納米管超聲分散于水溶液中，加入一定量的苯，密閉封口，超聲分散。磁力攪拌器上室溫攪拌16小時，使其充分作用。利用超濾膜過濾溶液中反應后的碳納米管，得到的含有剩余苯的濾液，作為實驗組。以未加入碳納米管的純水苯溶液作為對照組；然后，以環垸烴類為萃取劑分別萃取所述實驗組和對照組溶液中的苯，萃取3-5次。收集萃取液，進樣氣相色譜分析。環烷烴類的萃取劑是正己垸，正己垸是很好的有機溶劑萃取劑，其優點在于毒性小，安全，苯在正己烷中有較大的溶解度，回收率高，可以達到實驗要求。其次，建立苯與正己垸不同體積比的峰面積的標準曲線，標準曲線是根據苯與正己烷不同體積比對應的氣相色譜中的峰面積值擬合出來的。參閱附圖l，配制苯與環烷烴類萃取劑的溶液；選取苯與正己烷的溶液的若干體積比，分別為O.0001，0.0002，0.0004,0.0006，0.0008，0.001，0.004，用氣相色譜測定相對應的峰面積，并以體積比為橫坐標，峰面積為縱坐標；應用作圖工具OriginPro軟件擬合出苯與正己烷不同體積比的峰面積的標準曲線。具體數據如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例l:單位質量多壁納米管吸附苯量的測定稱取lOOmg多壁碳納米管，直徑為20-40nm，長2um，加入裝有100ml超純水的閉口燒瓶，作為實驗組。以裝有100ml超純水，且未加入碳納米管的閉口燒瓶作為對照組。密封后超聲15分鐘，使其充分分散均勻，然后各加入0.176g苯，旋緊瓶塞，再次超聲5分鐘。溶液中苯的含量應既可以滿足碳納米管對苯的充分吸附，也不會大量剩余。將含有苯的水溶液在磁力攪拌器上室溫攪拌16小時后，用超濾膜過濾實驗組溶液中的碳納米管，得到含有剩余苯的濾液。由于苯具有揮發性，所以裝置要密閉性好，閉口燒瓶具有很好的密封性，可防止苯的揮發；較長時間的充分攪拌使苯在碳納米管上達到吸附平衡。用正己烷萃取實驗組和對照組溶液中的苯，萃取后的萃取液分別進樣氣相色譜后，在相應的保留時間可以得到苯的峰面積，將對照組和實驗組各自的苯的峰面積(Y)值代入標準曲線的擬合方程Y=23441.25+2.25X108X，可以分別得到對照組和實驗組中苯的體積分數(X)，若萃取劑為50ml，則可知苯的絕對量為50Xml，也就可以得出苯在對照組溶液中的濃度C。和苯在實驗組溶液中的濃度G。根據苯在對照組和實驗組中濃度的變化，通過下面的公式可求出每毫克多壁碳納米管(麗CNTs)所吸附的苯的量(qe)。qe=(C0-Ce)V/mV是萃取液的總體積，m是多壁碳納米管的總重量。本實施例中萃取液的體積V是100ml，對照組萃取液苯濃度設定為C。，實驗組萃取液苯的濃度設定為"。通過標準曲線確定c(,和a。經過對本實施例的三次重復實驗，取三次實驗結果的平均值，每毫克多壁碳納米管所吸附的苯的量是0.1070土0.038mg(n=3)。實施例2:單位質量多壁碳納米管吸附苯量的測定稱取10mg多壁碳納米管放入裝有50ml超純水的閉口燒瓶中作為實驗組，以裝有50ml超純水，且未加入碳納米管的閉口燒瓶作為對照組。密封后超聲15分鐘，然后各加入0.0879g苯，旋緊瓶塞，再次超聲5分鐘。實驗步驟和計算方法同實施例l。本實施例中萃取液的體積V是50ml，經過對本實施例的三次重復實驗，取三次實驗結果的平均值，每毫克多壁碳納米管所吸附的苯的量是0.1758土0.012mg(n=3)。實施例3:單位質量多壁碳納米管吸附苯量的測定稱取5mg多壁碳納米管放入裝有50ml超純水的閉口燒瓶中作為實驗組，以裝有50ml超純水，且未加入碳納米管的閉口燒瓶作為對照組。密封后超聲15分鐘，然后各加入0.0435g苯，旋緊瓶塞，再次超聲5分鐘。實驗步驟和計算方法同實施例l。本實施例中萃取液的體積V是50ml，經過對本實施例的三次重復實驗，取三次實驗結果的平均值，每毫克多壁碳納米管所吸附的苯的量是0.1326土0.023mg(n=3)。以下為三個實施例的數據，均為平均值。實施例<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述三個實施例的碳納米管的量和苯的量各不同，由于不同量的碳納米管和苯的反應體系對他們之間的相互作用會有影響，所以結果會不同，因此可考察不同濃度的碳納米管和苯的吸附性質，應用本發明中的方法可以定量分析不同濃度的反應體系。本發明中的方法實用性強，操作方便，且準確度高。在分子量在400以下的物質，紫外的檢測精度是10—6-10—4g/ml，而氣相色譜的檢測精度可以達到10—u-10—13g/ml。前面提供了對較佳實施例的描述，以使本領域內的任何技術人員可使用或利用本發明。對該較佳實施例，本領域內的技術人員在不脫離本發明原理的基礎上，可以作出各種修改或者變換。應當理解，這些修改或者變換都不脫離本發明的保護范圍。權利要求1.一種測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，包括如下步驟(1)利用超濾膜過濾苯溶液中反應后的碳納米管，得到含有苯的濾液，作為實驗組，以未加入碳納米管的純水苯溶液作為對照組；(2)以環烷烴類為萃取劑萃取所述實驗組和對照組溶液中的苯，萃取后的萃取液進樣氣相色譜分析，得到苯的峰面積；(3)建立苯與環烷烴類萃取劑不同體積比的峰面積的標準曲線，根據標準曲線中峰面積與他們的體積比之間的關系來確定萃取液中苯的體積；(4)利用所述實驗組和對照組中苯濃度的變化，得出單位質量的碳納米管吸附苯的量。2.根據權利要求1所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述步驟(3)中建立苯與環烷烴類萃取劑不同體積比的峰面積的標準曲線包括(1)配制苯與環烷烴類萃取劑的溶液；(2)選取苯與環烷烴類萃取劑的若干體積比，用氣相色譜測定相對應的峰面積，并以體積比為橫坐標，峰面積為縱坐標；(3)應用作圖工具擬合出苯與環烷烴類萃取劑不同體積比的峰面積的標3.根據權利要求1或2所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的環烷烴類萃取劑是正己烷。4.根據權利要求3所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述步驟(1)中苯溶液置于密閉容器中。5.根據權利要求4所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，還包括將所述苯溶液經超聲使其充分分散均勻。6.根據權利要求5所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，還進一步包括將所述苯溶液在磁力攪拌器上室溫攪拌16小時。7.根據權利要求6所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述苯溶液中苯的含量是O.176g/100ml，碳納米管的量是100mg。8.根據權利要求6所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述苯溶液中苯的含量是0.0879g/50ml，碳納米管的量是10mg。9.根據權利要求6所述的測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，其特征在于，所述苯溶液中苯的含量0.0435g/50ml，碳納米管的量是5mg。全文摘要本發明公開了一種測量水相中碳納米管吸附苯量的方法，包括首先利用超濾膜過濾苯溶液中反應后的碳納米管，得到含有苯的濾液，作為實驗組，以未加入碳納米管的純水苯溶液作為對照組；以環烷烴類為萃取劑萃取所述實驗組和對照組溶液中的苯，萃取后的萃取液進樣氣相色譜分析，得到苯的峰面積；并建立苯與環烷烴類萃取劑不同體積比的峰面積的標準曲線，根據標準曲線中峰面積與他們的體積比之間的關系來確定萃取液中苯的體積；最后利用所述實驗組和對照組的苯濃度的變化，得出單位質量的碳納米管吸附苯的量。應用本發明的測量方法，可高效快捷的測量水相中碳納米管吸附苯的量，為研究納米材料的吸附性能提供科學數據和分析方法。文檔編號G01N30/02GK101435803SQ200810204210公開日2009年5月20日申請日期2008年12月9日優先權日2008年12月9日發明者李文新,李晴暖,李玉峰,慶黃申請人:中國科學院上海應用物理研究所