專利名稱：一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種對飼料中的化學成分，特別是對飼料中的三聚氰胺進行檢測的方法。
背景技術：
隨著畜牧業的快速發展，動物集約化養殖生產程度大幅提高，飼料和獸藥應用技
術廣泛普及。然而近些年來因不正當競爭引起的動物性產品中有害成分殘留問題也越來越
明顯，成為制約畜牧業持續健康發展的重要因素，也使人們的身心健康受到威脅。 奶粉中加入三聚氰胺的三鹿事件造成了嚴重的后果，對蛋白類產品提出了質疑，
同時在出口香港的雞旦和國內某省的雞旦中檢出三聚氰胺，嚴重影響禽蛋類產品的出口。
在這件事件中產生的原因專家認為飼料中加入三聚氰胺的結果。但目前三聚氰胺的檢測以
酶聯法、高效液相色譜法、液_質聯等為主，儀器投入大，檢測時間長，無法進行大批量飼料
樣品的檢測，而且目前具備這種儀器裝備的基層單位很少，很大程度限制飼料產品的抽檢。
無法從畜禽飼養源頭的飼料生產環節對飼料進行質量監督和控制。這樣不僅增大了畜禽飼
養工廠的生產風險和成本，也給人們的生命健康帶了嚴重的威脅。因此如何保證食品安全，
完善檢測手段成為迫切解決的問題。 申請人:曾經于2008年5月16日向專利局提出了名稱為"一種飼料或者獸藥中違 禁藥物成分的快速檢測方法"的發明專利申請，申請號為200810053150. 3。該申請公開了 一種將薄層色譜法適用于直接對飼料或者獸藥產品中的違禁藥物成分進行的檢測方法，但 是該方法所公開的技術方案并不適用于對飼料中三聚氰胺成分的檢測。
發明的技術內容 本發明的目的是通過提供一種飼料中三聚氰胺的快速檢測方法，使人們可以實現 在飼料生產環節實現對產品中殘留的有害物質進行隨機檢測，進而有效的解決了上述背景 技術中存在的問題。 本發明所述的方法適用于直接對飼料中的三聚氰胺成分進行檢測。
所述的一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測方法是 a.在市售的標準色譜板表面均勻的涂敷一層常規的吸附劑或支持劑，待室溫晾干
后，在ll(TC條件下使用常規的方法活化30分鐘，制成活化的標準色譜板待用。 所述的標準色譜板是市售的硅膠薄層板、硅膠G薄層板中的一種。 所述的吸附劑或者支持劑是濃度為0. 2% 0. 5%的羧甲基纖維素鈉水溶液。制
作方法是將0. 2-0. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。b.在a制成的活化的標準色譜板上按檢測濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、
2ug/ml點相應的對照品點。點對照品點時，對照品點也可以是上述濃度中的一個或者幾個
點，也可以是其他設定檢測濃度的一個或者幾個點。 所述的對照品可以在中國飼料和獸藥檢測所購買。 c.將飼料用溶媒溶解，制成樣品溶解液待用。
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所述的溶媒可以為市售的甲醇。所述的溶媒為分析純。所述樣品溶解液的制作方 法是按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料樣品的比例進行常規的溶解。 d.將從c制成的樣品溶解液在上述a制作的活化的標準色譜板上滴加點樣，涼 干或吹干后，將活化的標準色譜板置于盛有展開劑的市售的標準展開槽內，浸入深度為
0. 5 1. Ocm。 所述的滴加點樣是指將樣品溶解液于距標準色譜板底邊約2cm處用管口平整的 毛細管滴加5 20 ill點樣，點樣直徑為2 4mm，點間距離為1. 0 2. 0cm。點樣數量可 以為一個或者一個以上。
所述的展開劑按照市售的二氧六環甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置
安瓿中密封并混合均勻。上述的成分均為分析純，比例為體積比。 e.待展開劑前沿達到色譜板頂端附近時，比如可以在展開劑前沿離標準色譜板頂 端約1cm附近時，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 f.被檢測點顯示的顏色和位置與對照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被檢 測的樣品中含有三聚氰胺成分。 本發明方法使用的試劑均為分析純、市售品，試劑比例為體積比，濃度X進樣量 為最小檢出量。 本發明使用的色譜板、展開槽的形式及規格均為市售產品。 本發明采用薄層色譜法檢測，具有快速、可靠等特點，準確率可達95%以上，完全 可用于飼料中三聚氰胺的快速檢測。從而使人們可以對產品中有害物質進行隨機檢測，實 現從生產環節對獸藥或者飼料的進行隨機的質量監督和控制，提高畜禽產品的生產質量， 保證了人們對畜禽產品的食用安全。
實施方式 下面結合本發明的實施例對本發明方法做出具體描述。
實施例1 在市售的標準色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 5%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規的方法活化30分鐘，制成活化的 標準色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將0. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標準色譜板上按檢測濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml 點四個相應的對照品點； 將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標準色譜板上距標準色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細管滴加5 20 iU點樣，點樣直徑為2 4mm，點樣4個，點間距離為
1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標準色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達到距色譜板頂端lcm附近時，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 被檢測點顯示的顏色和位置與對照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被檢測 的樣品中含有三聚氰胺成分。 本實施例使用的試劑均為分析純；試劑比例為體積比；濃度X進樣量為最小檢出
實施例2 在市售的標準色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 2%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規的方法活化30分鐘，制成活化的 標準色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將O. 5g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標準色譜板上按檢測濃度0. 5ug/ml點二個相應的對照品點；
將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標準色譜板上距標準色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細管滴加5 20 iU點樣，點樣直徑為2 4mm，點樣數量2個，點間距離 為1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標準色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達到距色譜板頂端lcm附近時，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯 色。 被檢測點顯示的顏色和位置與上述對照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被
檢測的樣品中含有三聚氰胺成分。 實施例3 在市售的標準色譜板_硅膠G薄層板表面均勻的涂敷一層濃度為0. 3%的羧甲基 纖維素鈉水溶液。待室溫晾干后，在11(TC條件下使用常規的方法活化30分鐘，制成活化的 標準色譜板待用。 羧甲基纖維素鈉水溶液制作方法是將O. 3g的羧甲基纖維素鈉溶解于100ml水中。
在上述活化的標準色譜板上按檢測濃度0. 25ug/ml、0. 5ug/ml、 lug/ml 、 1. 5ug/ml、 2ug/ml點五個相應的對照品點； 將飼料按照2ml甲醇溶解0. 5g飼料的比例，制成濃度為0. 25g/ml的樣品溶解液 待用。 將上述制成的樣品溶解液在上述活化的標準色譜板上距標準色譜板底邊約2cm 處，用管口平整的毛細管滴加5 20 iU點樣，點樣直徑為2 4mm，點樣數量5個，點間距離 為1. 0 2. Ocm。涼干或吹干后，將活化的標準色譜板置于盛有展開劑的市售的10cmX 10cm 展開槽內，浸入深度為0. 5 l.Ocm之間即可。
所述的展開劑按照二氧六環甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均勻。 待展開劑前沿達到距色譜板頂端lcm附近時，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色。 被檢測點顯示的顏色和位置與對上述照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被 檢測的樣品中含有三聚氰胺成分。
權利要求
一種飼料中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于所述的檢測方法適用于直接對飼料中的三聚氰胺成分進行的檢測。
2. —種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測方法，所述的方法是a. 在市售的標準色譜板表面均勻的涂敷一層常規的吸附劑或支持劑，待室溫晾干后， 在ll(TC條件下使用常規的方法活化30分鐘，制成活化的標準色譜板待用；b. 在a制成的活化的標準色譜板上按檢測濃度點相應的對照品；c. 將飼料用溶媒溶解，制成樣品溶解液待用；d. 將從制成的樣品溶解液在上述a制作的活化的標準色譜板上滴加點樣，涼干或吹干 后，置于盛有展開劑的市售的標準展開槽內；e. 待展開劑前沿達到色譜板頂端附近時，將色譜板取出后晾干在紫外燈下顯色；f. 被檢測點顯示的顏色和位置與對照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被檢測的 樣品中含有三聚氰胺成分；其特征在于所述的展開劑按照市售的二氧六環甲醇水=8 : 0.5 : o.s的比例配置；上述的比例為體積比，各成分均為分析純；
3. 根據權利要求2所述的一種飼料中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于所述的 按檢測濃度點相應的對照品是，按檢測濃度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml點相應 的對照品點或者其中的一個或者幾個對照品點，或者其他檢測濃度的一個或者幾個對照品
全文摘要
一種飼料中三聚氰胺成分的快速檢測方法涉及對飼料中的化學成分，特別是對飼料中的三聚氰胺進行檢測的方法。本發明采用薄層色譜法對飼料中三聚氰胺成分進行檢測。檢測時，在活化的標準色譜板上按不同的檢測濃度分別點相應的對照品點和檢測的樣品點。將色譜板在紫外燈下顯色。被檢測點顯示的顏色和位置與對上述照品點進行對比，顏色和位置相同時，則被檢測的樣品中含有三聚氰胺成分。本發明方法具有快速、可靠等特點，準確率可達95％以上。從而使人們可以隨即對飼料中的有害物質三聚氰胺進行檢測，實現從生產環節對飼料進行質量監督和控制，降低畜禽產品的有害物質殘留，保證了人們對畜禽產品的食用安全。
文檔編號G01N30/00GK101762669SQ20081015284
公開日2010年6月30日 申請日期2008年11月6日 優先權日2008年11月6日
發明者郭群 申請人:天津生機集團股份有限公司