專利名稱::氯化銨產品中鈉鹽測定的方法
技術領域:
:本發明屬于檢驗分析
技術領域:
,具體涉及一種單氯化銨產品中鈉鹽測定方法。
背景技術:
:在純堿工業中,現行氯化銨產品中鈉鹽測定方法有專業標準《小聯堿農業氯化銨HG3281-1990》中汞量法和火焰光度計法。汞量法主要方案先稱取樣品置于電爐上加熱,使氯化銨升華盡,再移至500600'C高溫爐中灼燒至恒重。殘留物以水溶解,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,硝酸汞標準滴定溶液滴定。火焰光度計法方案樣品經兩次定容稀釋后用火焰光度計測鈉離子特征譜線強度。汞量法主要存在問題汞液毒性大;氯化銨升華過程中易在通風設備上結疤,損壞設備在高溫爐中灼燒至恒重,耗時長。硝酸汞是一種劇毒藥品,汞離子嚴重污染環境,必須對廢液進行處理。處理方法是在堿性介質中,用過量的硫化鈉沉淀。汞,為防止汞以多硫化物的形式溶解,加入過氧化氫氧化過量的硫化鈉,生成的硫化汞,沉淀物的溶度積常數為3X10可認為它不溶于水,對人體無害。用硝酸汞滴定氯離子應保持溶液的,pH值為23。火焰光度計法存在問題有經濟投入較大;火焰光度計易疲勞,靈敏度降低;測量范圍小。
發明內容本發明針對氯化銨產品中鈉鹽測定方法--汞量法和火焰光度計法的不足,提供了一種鈉離子選擇電極法,該方法具有經濟投入小,操作簡單,靈敏度高,測量范圍大,快速無污染的優點,解決了現有方法的問題。本發明具體采用如下的技術方案實現一種氯化銨產品中鈉鹽測定的方法,其特征是,包括如下步驟1)分別配制含鈉離子濃度為imol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.00000lmol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L,以氫氧化鋇200g/L溶液調節PH=10,測其電動勢,并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式;2)稱取試樣2g,稱準至O.OOOlg,用適量水溶解,加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10,加熱趕除至無氨味,冷卻,轉移入100ml容量瓶中,稀釋至100ml;3)常用酸度計測定其電動勢,用一元線性回歸方程式計算,求得鈉含量。所述酸度計采用鈉離子選擇電極為測量電極。所述的測量電極是PNa6802型鈉離子選擇電極。與現有技術相比,本發明的有益效果在于使用鈉離子選擇電極法l)經濟投入小;2)操作簡單;3)靈敏度高;4)測量范圍大5)快速無污染。具體實施例方式實施例1)實驗步驟1.分別配制含鈉離子濃度為lmol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.00000lmol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L,以氫氧化鋇200g/L溶液調節pH=10,測其電動勢,并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式。2.試樣溶液的制備稱取試樣2g,稱準至O.OOOlg,用適量水溶解,加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10,加熱趕除至無氨味,冷卻,轉移入100m容量瓶中,稀釋至100ml。測定其電動勢,用一元線性回歸方程式計算,求得鈉含量。2)實驗數據以50g氯化銨和lg基準氯化鈉,溶解定容500ml,移取溶液20m,按上述步驟進行測定,數據如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權利要求1.一種氯化銨產品中鈉鹽測定的方法,其特征是,包括如下步驟1)分別配制含鈉離子濃度為1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L,以氫氧化鋇200g/L溶液調節pH=10,測其電動勢,并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式;2)稱取試樣2g,稱準至0.0001g,用適量水溶解,加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10,加熱趕除至無氨味,冷卻,轉移入100ml容量瓶中,稀釋至100ml;3)常用酸度計測定其電動勢,用一元線性回歸方程式計算,求得鈉含量。2.根據權利要求l所述的氯化銨產品中鈉鹽測定的方法,其特征是,所述酸度計采用鈉離子選擇電極為測量電極。3.根據權利要求2所述的氯化銨產品中鈉鹽測定的方法,其特征是,所述的測量電極是PNa6802型鈉離子選擇電極。全文摘要一種氯化銨產品中鈉鹽測定的方法,屬于檢驗分析
技術領域:
,其特征是,包括如下步驟1)分別配制含鈉離子濃度為1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L,以氫氧化鋇200g/L溶液調節pH=10,測其電動勢,并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式;2)稱取試樣2g,稱準至0.0001g,用適量水溶解,加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10,加熱趕除至無氨味,冷卻,轉移入100ml容量瓶中,稀釋至100ml;3)常用酸度計測定其電動勢,用一元線性回歸方程式計算,求得鈉含量。本發明的優點是經濟簡單,快速無污染,測得鈉含量準確快速、經濟,特別適合批量生產控制分析。文檔編號G01N27/49GK101634642SQ200810138579公開日2010年1月27日申請日期2008年7月25日優先權日2008年7月25日發明者徐向紅,薄文利申請人:山東聯合化工股份有限公司