專利名稱：分離化合物的柱色譜設備及使用方法
技術領域：
本發明涉及一種色譜分離設備和方法，特別是公開一種分離化合物的柱色譜設備及使 用方法。
背景技術：
柱色譜是生物醫藥化工領域化學成分分離的最有力手段。特別適用于結構類似、性質 相近的化合物的分離，并能得到高純度的單體化合物，所以柱色譜是生物醫藥化工研究開 發和生產應用的最重要設備之一。但傳統的柱色譜裝置為一級連體結構，如最常見且應用 最廣泛的硅膠吸附柱色譜裝置，就是一根玻璃圓柱，基本結構就是一級連體，上口接溶劑 瓶，下口閥門控制接洗脫液。由于一級連體柱色譜操作繁瑣，耗時間，耗溶劑，靠經驗， 是廣大生物醫藥化工工作者深感頭疼的分離操作。發明內容本發明的目的在于解決現有技術中存在的缺陷，提供一種結構簡單、操作便捷、設備 成本低廉、通用性強、使用效果好的分離化合物的柱色譜設備及使用方法。本發明是這樣實現的 一種分離化合物的柱色譜設備，包括色譜柱管，所述色譜柱管 包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至 少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機玻璃管，所述密封連接的連接方式為磨口連接。所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管，所述密封連接的連接方 式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。所述展開管的每段管件的上端或下端連接處的管內壁設有濾網。所述的濾網為不銹鋼濾網。一種如上所述分離化合物的柱色譜設備的使用方法，包括如下步驟(1) 將柱色譜管固定；(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進行洗脫；(4) 洗脫完畢后用薄層色譜法，對每級展開管成份進行測定，相同成份合并，(5) 將所得成份溶于烴類溶劑中浸泡，得到目標產物；其特征在于在所述步驟(1)中選擇展開管段數，并將展開管與控制管連接，然后進行密封測定，確保無滲漏；在完成步驟(3)后，將各段展開管拆開，并按上述步驟(4) 對每級展開管成份進行測定；在完成上述步驟(5)后，若產物純度還不符要求，就進行步 驟(6)的操作即將得到的目標產物單獨作為樣品，繼續分離，選取展開管管件的段數， 并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一個新的柱色譜管，按上述步驟(1) (5) 進行操作。
所述步驟(6)為可選步驟。
本發明的有益效果是具有使用操作簡便、大量節省操作時間、大量節省溶劑消耗、 質量控制也變得簡單容易的特點，本發明的成本低，效果好，通用性強，操作簡便，具有 極大的經濟價值和社會意義，宜于工業化生產。
附圖是本發明柱色譜設備的結構示意圖。
圖中1、展開管；2、控制管；3、閥門；4、濾網。
具體實施例方式
根據附圖，本發明分離化合物的柱色譜設備，包括由控制管2和展開管1組成的柱色
譜管、與控制管2下端相連的閥門3，所述控制管2上端與展開管1相連，所述展開管由至 少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。所述柱色譜管的材料為玻璃管、有機玻璃管、 不銹鋼管、聚四氟乙烯管、鈦合金管中的一種；當所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機玻 璃管時，所述密封連接的連接方式為磨口連接；當所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四 氟乙烯管或鈦合金管時，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。 所述展開管1的每段管件的*端或下端連接處的管內壁設有濾網4。所述的濾網4為不銹鋼 濾網。
一種如上述的分離化合物的柱色譜設備的使用方法，包括如下步驟
(1) 將柱色譜管固定根據樣品的量選擇展開管的段數，并將展開管與控制管連接， 然后進行密封測定，確保無滲漏；
(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；
(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進行洗脫；洗脫完畢后將各段展 開管在連接處拆開；
(4) 用薄層色譜法，對每段譜柱成份進行測定，相同成份合并，
(5) 將所得成份放在烴類溶劑中浸泡，得到目標產物；
(6) 將得到的目標產物單獨作為樣品繼續分離根據所述目標產物的長度選取目標產物所在的展開管管件，并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一新的柱色譜管，按上述 步驟(1) (5)進行操作。此步驟為可選步驟，即當步驟(1) (5)中所得的目標產 物符合標準時可不進行步驟(6);當需要將步驟(1) (5)中所得的目標產物作為樣品 繼續分離時，可直接將所述作為樣品的目標產物所在展開管的管件段取出，并重新裝置在 控制管上進行分離。
下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述-實施例1:
本實施例的柱色譜管為玻璃管，密封連接方式為磨口連接，其余結構如上述。具體如 下柱色譜管的展開管每段管件的兩端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內壁的斜 口，斜口處為磨口。本例中段展開管管件為2段，將這2段展開管管件插合連接。柱色譜 管的控制管上端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內壁的斜口，斜口為磨口，下端
設閥門。將展開管的下端與控制管插合連接，即得2級柱色譜管。按上述步驟(1) (6)
進行操作，得目標產物。
實例2:
本實施例的柱色譜管為玻璃管，密封連接方式為磨口連接，其余結構如上述。具體如
下柱色譜管的展開管每段管件的兩端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內壁的斜
口，斜口處為磨口。本例中段展開管管件為5段，將這5段展開管管件插合連接。柱色譜
管的控制管上端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內壁的斜口，斜口為磨口，下端
設閥門。將展開管的下端與控制管插合連接，即得5級柱色譜管。按上述步驟(1) (6) 進行操作。
實例3:
本實施例的柱色譜管為不銹鋼管，密封連接方式為卡箍連接，其余結構如上述。本例 中柱色譜管的展開管管件為10段，每段展開管管件之間通過卡箍密封連接，最底端的展開
管管件與控制管之間由卡箍密封連接，即得10級柱色譜管。按上述使用步驟(1) (6)
進行操作。
權利要求
1.一種分離化合物的柱色譜設備，包括色譜柱管，其特征在于所述色譜柱管包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。
2. 根據權利要求1所述的分離化合物的柱色譜設備，其特征在于所述柱色譜管的材料為 玻璃管或有機玻璃管，所述密封連接的連接方式為磨口連接。
3. 根據權利要求1所述的分離化合物的柱色譜設備，其特征在于所述柱色譜管的材料為 不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接 或橡皮塞連接。
4. 根據權利要求l或2或3所述的分離化合物的柱色譜設備，其特征在于所述展開管的 每段管件的上端或下端連接處的管內壁設有濾網。
5. 根據權利要求4所述的分離化合物的柱色譜設備，其特征在于所述的濾網為不銹鋼濾 網。
6. —種如權利要求1所述分離化合物的柱色譜設備的使用方法，包括如下步驟(1) 將柱色譜管固定；(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進行洗脫；(4) 洗脫完畢后用薄層色譜法，對每級展開管成份進行測定，相同成份合并，(5) 將所得成份溶于烴類溶劑中浸泡，得到目標產物；其特征在于在所述步驟(1)中選擇展開管段數，并將展開管與控制管連接，然后進行 密封測定，確保無滲漏；在完成步驟(3)后，將各段展開管拆開，并按上述步驟(4) 對每級展開管成份進行測定；在完成上述步驟(5)后，若產物純度還不符要求，就進行 步驟(6)的操作即將得到的目標產物單獨作為樣品，繼續分離，選取展開管管件的段 數，并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一個新的柱色譜管，按上述步驟(1) (5)進行操作。
全文摘要
本發明為一種分離化合物的柱色譜設備及使用方法。分離化合物的柱色譜設備包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。本發明的優點是成本低，效果好，通用性強，操作簡便，具有極大的經濟價值和社會意義，宜于工業化生產。
文檔編號G01N30/90GK101254362SQ20081004325
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月11日 優先權日2008年4月11日
發明者倪新忠 申請人:倪新忠