可伸縮銷混合樣品成形設備和方法

專利名稱：：可伸縮銷混合樣品成形設備和方法
技術領域：
：本申請涉及一種用于混合物料的設備和方法。
背景技術：
：高物料通過量篩選法適合于多種物料組合的快速評價。盡管美國專利公布2005/0179156提出多種可用于高物料通過量篩選的樣品成形技術，但是尚需要具有改進物料通過量的系統。盡管銷或桿式混合器是公知的，例如參見Tadmor&Gogos,PrinciplesofPolymerProcessing,Ch.1,11;ChrisRauwendaal,PolymerMixing;Z腿br腿en&Inamdar，Chem.Eng.Sci"56(2001),3893，但是這些混合器的現有形式通常不適合用于高物料通過量研究技術。如此處所用的，"工作流"是指包括至少如下步驟的綜合加工實驗設計、共混、轉變成測試樣品、測試以確定與當前研究或開發問題相關的一個或多個性能，以及數據分析。在上下文中，"高物料通過量"是指其中這些步驟得以極好地綜合和時間壓縮的工作流，使得對每個物料執行該工作流的總時間比標準非高物料通過量工作流快約2至100或更多倍。
發明內容本發明是非常適合并能夠制備多種組合物的高物料通過量樣品的設備。優選地，這些組合物選自包括但不限于聚合物或低聚物型組合物(例如兩種聚合物或低聚物的共混物，形成聚合物或低聚物或者改變它們分子結構的反應共混物、在聚合物或低聚物中形成非聚合物組分的復合材料)、漿或其它需要混合或共混的物料。本發明在其多個實施方案中提供了以下全部或部分益處機械和操作簡單、強度高；在操作時基本上是自清潔的；方便回收基本上所有的物料從而提供高收率；可以制得多種規模；對于給定設備能夠改變樣品尺寸；非常適合自動化、機器人化(robotics)和并行化；樣品制備周期短，收率高；可制備物料靈活；最終樣品的形式靈活。因而根據第一個實施方案，本發明是一種用于加工物料的設備，該設備包括具有閥和活塞的混合室，所述閥用于從混合室中移出物料，所述活塞以某種方式安裝在混合室內，以使活塞能得以運動從而自混合室中經由閥移出基本上所有的物料；至少一種，優選至少兩種可伸縮混合元件，其中每個這樣的元件可通過端口(port)移入和移出混合室，配置所述元件和端口使得在混合過程中以及當元件自混合室縮回時，基本上沒有物料從混合室中經由端口被移出。根據第二個實施方案，本發明是一種制備樣品的方法，該方法包括a)提供有待制成樣品的物料，所述物料優選包括至少兩種組分，b)將物料引入如上所述設備的混合室中，c)通過運動混合元件混合物料，d)自混合室中縮回混合元件，e)自混合室中通過用活塞壓縮物料經由閥移出物料。優選地，在移出步驟，物料被注入具有所需形狀的模具中，或者被擠出經口模(die)形成所需的形狀用于樣品后續的測試，例如確定機械性能、熱性能、流變性能、光學性能等。根據第三個實施方案，本發明是一種系統，該系統包括按陣列布置并連接至控制設備的至少兩個，優選至少三個，更優選至少四個上述設備。所述控制設備能夠使裝填室、混合和自室中移出樣品這些步驟中的至少一個步驟實現自動化。根據第四個實施方案，本發明是一種使用系統以形成樣品的方法，作為完整的高物料通過量物料測試工作流的一部分。圖1圖示說明了混合元件縮回時設備的一個可能實施方案。圖2圖示說明了混合元件接合時設備的一個可能實施方案。圖3圖示說明了設備自混合室中移出物料的一個可能實施方案。具體實施例方式混合室和活塞優選具有使得設備簡單、耐用和適合高物料通過量工作流的尺寸和形狀。由此，參見圖1至3，示出了在本發明范圍內的設備的一個例子，其具有混合室11、活塞12和混合元件13。在該實施方案中，顯示了混合元件13通過端口14被插入形成混合室11一個側面的活塞12的表面15。但是，能夠合理地將混合元件可選擇地或者另外地位于混合室13的側面或對面壁上。閥16被示出在其位于活塞12對面的優選位置，但是如果需要還可以使用其它位置。在此以最廣泛的可能含義(context)使用術語閥，其指停止或阻止物料流動但是能夠被手動或自動運動以實現物料流動的結構。該具體實施方案顯示了氣壓或液壓控制系統17，用于連接混合元件和/或活塞與馬達18，以旋轉活塞從而引起混合元件13的運動。在圖3中，顯示了閥16用于將樣品在混合后，注入模具20中以形成所需的樣品形狀。圖1顯示了具有活塞12和縮回的混合元件13的設備10。圖2顯示了混合元件插入混合室11時的設備10。可以通過運動混合元件發生混合，例如旋轉(注意優選元件自身可以繞軸旋轉，或者如圖中所示，活塞能夠旋轉從而引起混合元件在室中的運動)、來回振蕩或這些運動的某些組合。可以多種操作模式運動混合元件，例如穩態或時間周期，如無序運動或時變等。銷旋轉和振蕩的這些模式和順序可以任何需要的方式加以組合，并在旋轉方向和速度上加以變化。根據一個優選實施方案，所述設備進一步包括在設備內提供超聲振動的元件或裝置。例如，活塞、混合元件、出口閥門、混合室或連接至設備的擠出口模或模具的超聲振動。這包括通過活塞、混合元件或出口閥門沿主軸方向的振動而對加工物料的振動。振動的頻率、振幅和強度可以通過為設備提供的控制系統加以控制。因此，根據一個實施方案，所述設備包括具有主軸和沿主軸具有均勻截面的混合室；沿混合室主軸可運動的活塞，其截面與混合室的截面具有相同的形狀和基本上相同的尺寸；至少一個可伸縮混合元件，其具有一定長度和沿著混合元件的長度方向均勻的截面積，該元件可通過截面與混合元件的截面具有相同形狀和基本上相同尺寸的端口移入移出混合室；以及閥，其優選位于與活塞相對的混合室壁上。優選地，有至少兩個混合元件，更優選地，有至少四個混合元件。混合元件截面可以是多種形狀，例如圓形、橢圓形、正方形、三角形、星形的有葉片形或有凹槽的桿形等。根據一個實施方案，混合元件具有一定長度和沿著混合元件的長度方向均勻的截面積，端口具有基本上相同的截面和尺寸，以避免縮回混合元件時通過端口自混合室中不小心移出物料。或者，可以在混合元件上使用螺旋對稱，因為這樣也可以促進室內另外方向上的混合。可使用單一的偏心混合銷以促進分散混合。還可以從多個角度插入混合元件以提供所需的混合效果。可以從混合室的對面插入混合元件。這允許混合元件間的間隔有一些變化。端口應該繞混合元件緊密密封以最小化物料的泄漏，但是必須能夠使混合元件移入移出混合室。在端口可使用密封件(seal)或墊圈以阻止物料的泄漏。所述密封件或墊圈應該采用對待加工物料惰性的材料制得。混合元件可以采用對待混合物料基本惰性的材料制得。所述元件不必是完全剛性的，但是其剛性應該足以有效混合物料。潛在合適的材料的例子包括金屬、陶瓷和聚合物材料。本發明發現，與以相似方式使用的只具有兩個桿狀混合元件的設備相比，以旋轉方式使用四個桿狀混合元件充分改善了混合并減少了混合時間。可以通過旋轉、振蕩及其它適當的運動使用混合元件。可以通過使用步進馬達或其它類型的馬達實現混合元件的運動。在高物料通過量工作流中優選使用小尺寸混合室-容納至多約100立方厘米，更優選至多50立方厘米，更優選至多20立方厘米，還更優選至多約10立方厘米(近似10克)的物料。混合室優選處理約0.5立方厘米小的樣品，更優選地，樣品至少約1立方厘米(即近似1克)。混合室的形狀并不關鍵，只要活塞能自室中充分地移出基本上所有物料以及混合元件能自混合室被有效地伸展和縮回。通過變化活塞的位移，可以在相同的室中有效地混合多種尺寸的樣品。例如，對于用最大設計容量約10克的混合室處理5克樣品，活塞將被部分接合以使混合室有效地變小。為簡單起見，優選基本圓柱形的混合室。可以采用賦予活塞直線運動的合適裝置接合活塞，例如氣壓傳動裝置、步進馬達等或者通過機電或液壓方法。優選采用對待加工物料基本惰性的材料形成混合室和活塞。雖然合適的構造材料取決于設備的預期用途，但通常的例子包括金屬、陶瓷和聚合物材料。在混合聚合物和一些其它物料時，需要控制混合室中的溫度，因而加熱元件或冷卻元件可以在設備中或隨設備使用，或者引入作為設備的部件。例如，環繞混合室的加熱或冷卻套或元件可能是有幫助的。優選設備的小規模使得這些設備特別適合這些類型的傳熱機理。還可以使用多種傳感器用于監控混合室。例如，可以使用溫度、壓力或光譜(諸如紫外或拉曼)傳感器。如果需要，混合元件和/或活塞可以被連接至設備以測定物料的粘度，例如，當以受控速率的活塞位移排出物料時測定室中的壓力(類似于毛細管流變儀)；在混合元件上的轉矩測定；或者測定在恒力活塞位移下自室中排出所有物料所需的時間長度(類似于熔體指數機器)。作為另一個例子，當混合元件自混合室縮回時，可通過穩態或振蕩剪切下的活塞旋轉而進行轉矩測定(類似于振蕩流變儀)。根據標準計算方法，所有這些測定可用于評估或計算粘度。主要考慮將設備用于混合相對寬范圍的物料。這些物料包括特別是聚合物或低聚物型組合物(例如兩種聚合物或低聚物的共混物，用以形成聚合物或低聚物的單體的反應共混物，用以改變聚合物或低聚物分子結構的反應混合物或者在聚合物或低聚物中形成非聚合物組分的復合材料)、漿、食物產品、醫藥產品、粘結劑、密封膠、填縫劑(caulks)以及其它需要混合或共混的材料(特別是粘性材料)。該設備特別適用于多種聚合物的熔體共混或者向聚合物材料中引入添加劑和填料。待摻入聚合物中的非聚合物組分可以包括固體、液體和氣體。非聚合物組分通常為組合物的少數相(優選小于組合物重量的50%，更優選少于25%)。非聚合物組分可以是任何需要與聚合物組合使用的材料，例如填料、納米粒子、阻燃添加劑、流動性控制劑、增塑劑、穩定劑、色料、發泡劑、抗沖改性劑、增滑劑、濕潤劑、表面潤滑改性劑或用于聚合物材料或聚合物復合材料中的其它材料。所述設備還可以潛在地用作小規模反應器以完成聚合或深度處理(advance),例如，制備熱塑性聚氨酯或氨基甲酸乙酯或環氧預聚物。該設備還可以用于進行其它反應加工，例如聚合物的接枝、支化、交聯或硫化、官能化、中和、增容或斷鏈。物料可以固體、液體或氣體形式加入設備中，加入時間也可能隨所進行的反應加工的本質而變化。當設備用于反應加工時，在混合元件上使用轉矩測量從而監控原位反應是特別有用的。或者，上述的傳感器或探頭可用在混合室中以測量混合狀態或反應程度。在混合和/或反應過程中，可以經由進入端口向混合室中引入另外的組分。因此，根據一個優選實施方案，可以將所述室設計成具有一個或多個進入端口，或者可以使用閥以填充室。或者，所述室可以是蛤殼式或相似的設計，使得其能被完全打開用以加入物料和/或清理。正如所述的，在出口或闊上可以連接模具以使混合物料立即形成所需的形狀用于后續加工、測試或使用。根據需要設置出口，從而可以連接多種不同形狀的模具。該形狀由后續的加工、測試或使用加以確定。例如，如果需要在樣品上進行拉伸測試，則可以使用合適的模具制備用于拉伸測試的樣品。或者，在出口端口上連接合適形狀的口模可以將樣品擠出形成所需的形式(薄膜、纖維、型材)。由于在設備中的主要運動優選直線(例如活塞運動以及混合元件的伸展和縮回)或旋轉運動，因此該設備非常適合自動化。優選計算機控制的各種馬達、傳動裝置、閥、傳感器和其它輔助設備(例如用于物料裝填)從而為整個過程提供控制。計算機控制的優點在于節約了勞力，并提高了過程的重復性。還優選將對設備和過程的自動化和計算機控制與對初始物料裝填以及向設備中加入任何后續物料的自動化和控制相集成。所述設備可以與陣列中的相似設備結合使用。所述陣列可以是任何合適的結構，包括例如串聯(從動于公用傳動裝置)或并聯(獨立控制地)操作的線性陣列；格柵陣列(例如其中每行以串聯或并聯操作，或者其中所有的設備以并聯操作)；或者旋轉轉盤布置。所述旋轉轉盤布置可以優選包括用于不同操作，例如裝料、熔化、混合和模塑的臺(stations)。使用按陣列布置的自動設備，并優選在陣列中的數個設備中設有對操作順序的另外控制，將便于在高物料通過量工作流，特別是需要聚合物物料的熔體共混以及轉變成適于測試的形式(例如作為完整的高物料通過量物料測試流的前端)的高物料通過量工作流的情況下使用設備。可以通過公知的方法，例如氣壓、液壓或電動方法(或三者的某種組合)完成機械動作。通過液壓(使用伺服馬達和滾珠絲杠)或電動方法的動作優選用于較高粘度的聚合物或化合物。活塞的液壓或電機動作優選用于將進入模具中的混合物料實現更快分配的目的(即更接近模擬真實的注塑操作)。優選的實施方案可以采用具有多個工作臺(banks)的旋轉轉盤布置形式，其中每個工作臺用于完成單個的步驟，例如(1)在混合室中自動裝填樣品(2)通過將活塞延伸至室中進行熔化和壓縮(3)采用合適數目的銷和旋轉順序進行混合(4)通過使用模具或口模將物料轉化成特定尺寸的樣品(5)自動分配所制樣品。可以使用脈沖蒸汽加熱/水冷卻從而快速和可控地恒溫模具，并縮短循環時間。或者，可使多個模具往返于適當的位置從而能夠進行平行加工(一個樣品被模塑，同時另一個樣品被冷卻和脫模)。可通過機械或磁的方法夾緊模具。對于模具操作，可采用特定的設計和策略以使模具的打開和后續樣品的移出快速和自動進行。優選地，用于裝料、混合和卸料的周期小于30分鐘，更優選小于IO分鐘。優選地，以向設備中加入的物料計，獲自設備的收率大于約95%，更優選大于98%。實施例建造具有圓柱形活塞-缸套設計和兩個可伸縮混合銷的設備。在該設備中，混合銷相對地位于活塞上。使用通過兩個柔性連接的桿連接至混合銷的兩個步進馬達，以使每個銷繞各自的軸旋轉。當活塞完全縮回使得混合室的頂部留有開口時，將物料加入混合室中。活塞沿軸向向下運動以壓縮物料，此時物料熔化并加固。電加熱混合室和任何擠出的口模。針閥控制物料從室中流出。氣缸控制活塞的軸線運動，并使源空氣壓力放大15倍。可將帶狀口模連接在出口處，以使擠出料成形為公稱2.5厘米寬X1毫米厚的條。或者，可將模具連接在出口處。使用筆記本電腦上的軟件命令步進馬達控制器以根據規定的混合協議(如下文所述)控制混合銷的旋轉。對該設備的如下操作是人工的物料裝填、閥動作和物料收集或從模具或口模中的取出。這些基本功能的自動化易于在未來的重復設計中加以引入。以下為操作該設備的通用方法1、將機器預熱至所需的溫度。2、向開口的室中加入物料。3、均熱時間，用于脫氣(1分鐘至3分鐘)和熔化。4、使活塞向室內伸展。5、壓縮樣品，逐漸提升壓力，使得樣品完全熔化。6、使混合銷伸展到室內。7、開始混合銷的周期運動。8、停止和縮回銷。9、打開針閥。10、向下伸展活塞，以使物料從設備中出來并注入模具或口模中。11、縮回活塞，制備下一個樣品。操作時，該混合設備機械強度高，未觀察到活塞或混合銷周圍有泄漏，且易于利用氣壓對這些組分進行軸向轉化。當活塞室間隙低時(0.0005英寸(0.0127毫米)至0.0010英寸(0.0254毫米))，該設備基本上是自清潔的，其物料收率大于99%。實施例1使用上述設備，采用簡單方波周期運動制備聚苯乙烯與聚(甲基丙烯酸甲酯)的共混物。一個混合周期的組成為一個銷以恒速進行設定數目的旋轉，接著第二個銷進行相同數目的旋轉。對于該混合程序，兩個銷的運動是異相的，但是在此情況下為開/關方式，而不是正弦變化。總混合程序由許多周期(即一個開/關-關/開序列)組成，其中有可能改變恒定的銷旋轉速度和每周期轉數。在設備中，使STYRON685聚苯乙烯(PS)(獲自TheDowChemicalCompany)與獲自Aldrich(37003-7，公稱分子量=100,000g/gmol)的5%重量/重量聚(甲基丙烯酸甲酉旨)(PMMA)混合不同的次數。所選用于混合的條件為6銷轉數/周期和15轉/分鐘。通過圓形口模擠出混合物料，在圓形擠出料的六個等間距位置進行取樣。通過紅外光譜法(IR)分析這些樣品的共混組合物。利用PerkinElmerSpectrumOneFT-IR禾卩diamondUniversalATR附件獲取光譜。對于PMMA，在1735cm"(羰基伸縮振動譜帶)，對于PS在1601cm"(芳族伸縮振動譜帶)測定譜帶強度。PMMA譜帶與PS譜帶強度之比表征了共混組合物。混合能夠通過到達恒定的組成分布的時間進行定量，以不同位置組合物的合并加以表征。這些測試顯示，混合是快速的，在約4分鐘內實現了組成均一性。實施例2可以通過使用多個銷來增強在實施例1中所述2-銷原型混合器的混合能力。通過本文中所述的CFD(計算流體動力學)模型證明了該增強的能力。所用建模條件為穩態、層流區、粘度為8000帕*秒、密度為1064千克/立方米。根據這些模型，4-銷無序模式操作(方波)在混合上的效果是用于比較的2-銷無序情況的兩倍。另外，采用四銷混合在穩態混合下操作與在相同設備上以相同旋轉速度使用方波，無序模式操作時相比更快速。提高穩態下的旋轉速度進一步減少了所需的混合時間。實施例3使用在實施例1中所述的2-銷混合設備制備一系列共混物，然后測定其拉伸性能。2-銷混合設備配備有兩部分拼合鋁模。模腔的尺寸為2.5英寸(63.5毫米)X2.5(63.5毫米)X0.064英寸(1.62毫米)，通過連接至混合器出口路徑上的圓柱形通道門控該模腔。將模具的含空腔面栓接于混合器的底座，由此進行固定。模具的分型面可以沿軌道運動。在模塑過程中將其栓接于適當的位置，但是在部分固化后易于將其移開，以除去平板(plaque)和熔渣(sprue)。模具的兩部分均有機械加工的通道，通過該通道可循環流體用于控制模具的溫度。通過下述方法制備共混物和模塑平板。將室和底座的溫度設為230°C。將平板模的兩個等分部分栓接在一起，并利用循環水浴將模具溫度控制在5(TC至6(TC。稱重總共七(7)克低溫研磨聚合物組分，并按所需比例裝入小瓶，然后振蕩以粗略混合該組分。關閉出口閥，向混合室中裝填初始混合物。立即將活塞部分下降至室中，使其能夠加熱和伸展從而便于密封。使聚合物熔化90秒。然后在約200psig(1379kPag)的低壓下將活塞降至與物料接觸，從而對物料進行壓縮與脫氣。在裝料后兩分鐘，升高混合元件。隨后運行混合程序，在混合程序過程中在活塞上保持約200psig(1379kPag)的壓力。對此例，總混合程序由重復基本混合循環組成，所述基本混合循環有兩部分(a)以100轉/分鐘同向旋轉混合元件20轉(從頂部看為順時針方向)；和(b)以100轉/分鐘反向旋轉混合元件20轉。使該24秒長的基本混合循環重復所需的次數以得到所需的總混合時間；例如循環20次從而得到8分鐘的混合。在混合程序的結尾，自混合室中縮回混合元件，并對活塞施加高壓(5000psig(34.5MPag)至5500psig(37.9MPag))。在高壓下脫氣約30秒后，打開出口閥進行充模。給定共混物粘度和出口路徑尺寸，在該壓力下的充模時間為約1秒鐘。在冷卻約3至4分鐘后，除去附有熔渣的平板。平板看起來是均勻的，基本上無氣泡。對于8分鐘混合時間的過程，從裝填初始混合物至除去平板的總循環時間為約14分鐘至15分鐘。所制樣品為具有多種熔體指數和密度的不同線性低密度聚乙烯的共混物(表3-1)。通過上述方法制備實施例3a、3b和3c，采用8分鐘的混合程序，且模具溫度控制在5(TC至6(rC。實施例3d重復3c，但將模具溫度更嚴格地控制在5(TC。實施例3e和3f重復3d，但總混合時間分別為4分鐘和2分鐘。表3-1<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>使用配備有氣動夾緊器和十磅測力儀的機電測試框架確定拉伸斷裂性能。從平板上，平行和垂直于流動方向切割拉伸樣品(ASTMD1708)。直角機頭速度為2英寸(5(X8毫米)/分鐘，對應于約230%/分鐘的應變率，假定有效計算的長度為0.87英寸(22.1毫米)。在表3-2中示出了對于實施例3a至3f所測的拉伸斷裂性能的歸一化值(對于實施例3a，為平行于流動的值的歸一化值)。所報道的值基于斷裂時的工程應力和應變，為四次平行測量的平均值。還示出了與實施例3c具有相同組成的對比實施例3g的結果。對比實施例3g使用與3c相同的方法，但裝入2-銷混合器中的初始物料之前已在長徑比為四十的18毫米雙螺桿擠出機上通過多道次進行完全混合。2-銷混合器具有極好的混合效果，其證據是實施例3c和3d與對比實施例3g具有相似的性能。表3-2拉伸斷裂性能平行于流動垂直于流動應力應變應力應變實施例3a1.001.001.991.54實施例3b0-980.682.051.32實施例3c1.271.121.941.58實施例3d1.311.112.141.65實施例3e1.011.022.051.56實施例3f1.241.041.881.47實施例3g(對比)1.271.141.941.56制備每個這樣的平板形式共混物實施例所需的時間小于20分鐘。測試每個這樣的共混物實施例所需的時間為約30分鐘。5分鐘用于切割樣品，25分鐘用于拉伸測試。很明顯，用于評價性能的操作可以與制備共混物及其平板平行進行。此外，這些性能評價易于實現自動化并得以加速，例如同時通過市售的多站式機械測試框架測試多個樣品、在較高應變率下測試、自動裝樣系統等等。總之，混合設備加上機械性能測試設備構成了制備物料組合物以及評價其機械性能的快速方法。權利要求1、一種加工物料的設備，該設備包括具有閥和活塞的混合室，所述閥用于從混合室中移出物料，所述活塞以某種方式安裝在混合室內，以使活塞能得以運動從而經閥自混合室中移出基本上所有的物料；至少一種可伸縮混合元件，其中所述元件可通過端口移入和移出混合室，配置所述元件和端口使得在混合過程中以及當元件自混合室縮回時，基本上沒有物料從混合室中經由端口被移出。2、根據權利要求1所述的設備，其包括至少兩個可伸縮混合元件。3、根據權利要求1所述的設備，其包括至少四個可伸縮混合元件。4、根據權利要求1所述的設備，其中所述混合室、活塞和混合元件為圓柱形。5、根據權利要求3所述的設備，其中所述可伸縮混合元件按矩形、正方形或菱形陣列排列，使得存在兩對對角相對的混合元件，且這兩對對角相對的混合元件以相反方向旋轉。6、根據權利要求1所述的設備，其中所述可伸縮混合元件在混合室中旋轉、振蕩或者既有旋轉也有振蕩。7、根據權利要求1所述的設備，其進一步包括位于混合室外，與閥相連接的口模。8、根據權利要求1所述的設備，其進一步包括位于混合室外，與閥相連接的模具。9、根據權利要求1所述的設備，其進一步包括至少一個另外的開口，通過該開口待混合物料能被裝入混合室中。10、根據權利要求1所述的設備，其中所述混合元件沿混合室的主軸方向移入和移出混合室。11、根據權利要求1所述的設備，其包括用于加熱混合室中的內容物的加熱元件。12、根據權利要求1所述的設備，其中所述混合室能處理體積至多為100立方厘米的樣品。13、根據權利要求1所述的設備，其中所述混合室能處理體積至多為20立方厘米的樣品。14、根據權利要求1所述的設備，其中所述混合室能處理體積至多為IO立方厘米的樣品。15、根據權利要求1所述的設備，其中通過控制活塞和混合元件至少之一插入混合室中的程度以實現對不同樣品體積在相同設備上的操作。16、根據權利要求1所述的設備，其進一步包括向活塞、混合元件、出口閥門、混合室或連接至設備的擠出口模或模具中的一個或多個提供超聲振動的元件。17、根據權利要求1所述的設備，其進一步包括至少一個用于測量樣品性能的傳感器。18、根據權利要求17所述的設備，其中至少一個傳感器測量溫度、壓力和化學組成中的一種或多種。19、根據權利要求17所述的設備，其中所述傳感器測量使混合元件、活塞或其兩者運動所施加的力。20、根據權利要求1所述的設備，其使可伸縮混合元件位于混合室的對面，從而使得混合過程中能夠改變混合元件間的間距。21、一種系統，其中如權利要求1至20所述的兩個或多個設備按陣列排列。22、根據權利要求21所述的系統，其中所述陣列為串聯或并聯操作的線性陣列；至少四個設備排列著的格柵陣列，其中每排中的設備以串聯或并聯操作；或者旋轉轉盤布置。23、根據權利要求21所述的系統，其中裝填室、混合物料和排出物料這些步驟中的至少一些步驟是自動化的和計算機控制的。24、一種加工物料的方法，該方法包括將待處理物料加入如權利要求1至20所述設備的混合室中，使活塞接合在物料上，插入混合元件，通過混合元件的運動混合物料，縮回混合元件，通過使活塞向前運動至室的末端經由閥排出物料以形成樣品。25、根據權利要求24所述的方法，其中所述物料排出至模具中以形成樣品。26、根據權利要求24所述的方法，其中所述物料通過口模排出以形成樣品。27、根據權利要求24所述的方法，其中所述物料包括選自聚合物、低聚物或非聚合物材料或其組合的組分。28、根據權利要求27所述的方法，其中所述物料包括分散在多數相的聚合物材料中的少數相的非聚合物材料。29、根據權利要求28所述的方法，其中所述非聚合物材料為固體、液體或氣體。30、根據權利要求24所述的方法，其中每小時在設備上至少制備兩個樣品。31、根據權利要求24所述的方法，所述方法在至少兩個按陣列排列的設備上同時或直接連續地進行。32、根據權利要求24或31所述的方法，其中裝填室、混合物料和排出物料這些步驟中的至少一些步驟是自動化的和計算機控制的。33、根據權利要求24或31所述的方法，其中樣品被測試其性能。34、根據權利要求33所述的方法，其中所測試的性能選自機械、熱、光或流變性能。35、根據權利要求24所述的方法，其中獲自設備的物料收率大于95%。36、根據權利要求24所述的方法，其中獲自設備的物料收率大于98%。37、根據權利要求24所述的方法，其中所述設備是基本上自清潔的。38、根據權利要求24所述的方法，其中所述混合元件的運動為旋轉或振蕩或兩者的組合。39、根據權利要求24所述的方法，其中混合通過使用超聲振動得以進一步增強。40、根據權利要求24所述的方法，其中所述混合元件的運動隨時間變化。41、根據權利要求40所述的方法，其中所述混合元件受到旋轉，且旋轉方向隨時間變化。42、根據權利要求40所述的方法，其中所述混合元件的運動速度隨時間變化。43、根據權利要求24所述的方法，其中有至少兩個混合元件是以無序混合運動進行操作，混合元件的旋轉速度是時間周期的且任何或所有的混合元件均是異相的。44、根據權利要求24所述的方法，其中由活塞施加的力受到控制。45、根據權利要求24所述的方法，其中活塞的移位受到控制。46、根據權利要求24所述的方法，其中運動活塞或混合元件至少之一所需的力經過測量，且所述測量被用于計算物料的粘度。47、根據權利要求24所述的方法，其中加入混合室中的物料包括在混合時發生反應以形成第二物料的反應物。48、根據權利要求47所述的方法，其中使用加熱以促進反應。49、根據權利要求47所述的方法，其中通過測量運動混合元件所需力的變化對反應進行監控。50、根據權利要求47所述的方法，其中通過下述各項中的一種或多種對反應進行監控溫度的變化、運動混合元件所需力的變化或化學組成的變化。51、根據權利要求47所述的方法，其中在混合室的初始加料后，在反應過程中加入一種或多種反應物。全文摘要本文公開了一種加工物料的設備，該設備包括具有閥(16)和活塞(12)的混合室，所述閥用于從混合室中移出物料，所述活塞以某種方式安裝在混合室內，以使活塞能得以運動從而經閥自混合室中移出基本上所有的物料；至少一種，優選至少兩種可伸縮混合元件(13)，其中每個這樣的元件可通過端口移入和移出混合室，配置所述元件和端口使得在混合過程中以及當元件自混合室縮回時，基本上沒有物料從混合室中經由端口被移出。還提供了該設備的使用方法，以及包括以自動或部分自動陣列使用這些設備的系統。高物料通過量篩選法適用于快速評價多種材料的組合。文檔編號G01N1/28GK101415483SQ200780003876公開日2009年4月22日申請日期2007年2月7日優先權日2006年2月10日發明者A·C·紐鮑爾,J·杜利,L·魯道夫,M·A·巴里耶,M·T·畢曉普,P·S·瓦利爾,賴世耀申請人:陶氏環球技術公司