專利名稱：一種原位拉曼樣品池的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種可適用于高溫高壓水熱體系和有機反應過程的原位監測和空氣敏感樣品的測量裝置，具體地說涉及一種原位拉曼樣品池。
背景技術：
拉曼光譜是一項重要的現代光譜技術，被廣泛應用于化學、物理、生物等學科領域，是研究物質分子結構的有力工具。 一般的高溫高壓體系中拉曼信號的采集常用質地堅硬、具有相當抗壓性能、具有一定厚度的金剛
石diamond以及sapphire做為窗片。由于在這樣的體系中存在較高的壓力，所以窗片在設計時考慮了材料的抗壓性能，具有一定的厚度。這樣的窗片不可避免地會衰減探測光強度，損失來源于樣品的拉曼信號。特別是隨著溫度的升高，來自于窗片中的雜質會帶來熒光干擾。由于拉曼的本征信號很弱，而在原位研究中信號的傳輸直接影響到譜圖的質量。更致命的一點是最后得到的譜圖常有來自窗片的拉曼信號干擾，當激發線移到紫外區時，來自窗片的信號較強，特別是當樣品信號和窗片信號重疊在一起的時候，這種干擾愈加明顯
發明內容
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本發明的目的在于提供一種原位拉曼樣品池，以克服傳統窗片造成的信號降低和干擾。
為實現上述目的，本發明提供的原位拉曼樣品池，其包括
一頂蓋，裝設有一透鏡；
該頂蓋密封連接一釜體；
釜體內部為聚四氟乙烯內襯；
一加熱管，盤繞于池體外，與熱電偶以及溫控儀一起實現程序溫度控制。
3所述的原位拉曼樣品池，其中，透鏡為紫外石英透鏡。所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋與釜體之間用法蘭盤連接。所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋與釜體之間結合一密封圈進行密封。
所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋上的頂部設有頂絲，結合一透鏡密封圈固定透鏡。
由本發明提供的原位拉曼樣品池，在有效避開窗片信號干擾的同時可大大增強樣品的拉曼信號，而且根據不同光譜儀的特點，還可更換不同焦距的透鏡以使原位池與不同型號的光譜儀器匹配。
圖1為本發明原位拉曼樣品池的立體示意圖2為圖1的剖面示意圖3a為本發明原位拉曼樣品池的信號收集模式原理圖；圖3b為公知技術的信號收集模式原理圖；圖4a為采用本發明原位拉曼樣品池采集的樣品信號；圖4b為采用公知技術采集的樣品信號；
圖5為采用本發明原位拉曼樣品池在水熱條件下的樣品信號。
附圖中主要標記說明
1 頂蓋
2透鏡密封圈
3 透鏡
4密封頂絲'
5聚四氟內襯
6釜體密封圈
7 釜體
8 加熱管
9熱電偶入口
具體實施例方式
請結合圖1和圖2，分別為本發明的原位拉曼樣品池的立體示意圖和剖面示意圖。
本發明的原位拉曼樣品池的池體是由不銹鋼制成，整體結構由頂蓋1
和釜體7組成，頂蓋1和釜體7兩部分之間用法蘭盤式結構通過釜體密封圈6用螺絲密封，使池體在高溫高壓下仍然保持良好的氣密性。
頂蓋上的頂部設有頂絲4，結合透鏡密封圈2擠壓膨脹產生的力將透鏡3固定，同時起到密封的作用。
釜體7內部采用聚四氟乙烯內襯5，可以防止反應當中各種化學物質的侵蝕。加熱管8采用干燒管(500 W)螺旋狀盤繞于釜體之外，與置于釜體7中的熱電偶9以及溫控儀一起實現程序溫度控制。
本發明采用紫外級熔融石英透鏡替代常規的材料做窗口，這樣不僅提高了耐壓強度，還可以通過增大收集立體角，大大增強了樣品的拉曼信號，該樣品池適用于高溫高壓水熱體系、有機反應過程的原位監測和空氣敏感
圖3a為本發明的信號收集模式原理圖，圖3b為常規的信號收集模式原理圖。從圖上可以看出，本發明采用透鏡做為窗片可以增大收集立體角，大大增強采集效率，從而提高信號強度。如果改變池體所配透鏡的焦距，可以采集到不同深度樣品的拉曼信號，實現對樣品的剖層分析。
下面列舉具體測量數據對本發明的結構和優點做進一步說明。
首先測量窗片對激發光源的衰減情況
測量條件激光光源為244 nm Coherent Innova 300 Fred laser和325nmKimmon IK350R-G He-Cd laser,采用science tech. vecor h410做為功率計。
測試方法將窗片中軸于激光同軸，用功率計測量激光穿透窗片前后的功率
測試結果(透過率)244nm97% 325nm98%。
圖4是激發線為325nm，其中曲線a是本發明采用透鏡作為窗口的測量曲線，曲線b是不用任何窗片對同一樣品氧化鋯進行釆集的結果。可以
看到由于透鏡窗口的采用使樣品的信號大大提高了 。
水熱與溶劑熱合成是無機合成化學的重要分支。水熱合成研究最初從模擬地礦生成開始到沸石分子篩和其它晶體材料的合成已經歷了一百多 年的歷史。近年來，人們越來越多的開始注意水熱與他溶劑熱非平衡條件 下的機理問題以及高溫高壓下合成機理的研究。由于原位拉曼樣品池是模 擬水熱反應釜的設計，再加上頂蓋設計使得它適合高溫高壓下水熱反應的
連續監測，附圖5的是水熱條件下樣品的拉曼信號，可以看到在453 K， 15Mpa條件下依然可以對原位拉曼樣品池中的樣品進行采集，并且得到信 噪比好的譜圖。
本發明的原位拉曼樣品池還可以結合磁力攪拌器對一些有機反應進 行在線的監測，尤其適合于對空氣敏感樣品的測量。
權利要求
1、一種原位拉曼樣品池，其包括一頂蓋，裝設有一透鏡；該頂蓋密封連接一釜體；釜體內部為聚四氟乙烯內襯；一加熱管，盤繞于池體外，與熱電偶以及溫控儀一起實現程序溫度控制。
2、 如權利要求1所述的原位拉曼樣品池，其中，透鏡為紫外石英透鏡o
3、 如權利要求1所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋與釜體之間用 法蘭盤連接。
4、 如權利要求1或3所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋與釜體之 間結合一釜體密封圈進行密封。
5、 如權利要求1所述的原位拉曼樣品池，其中，頂蓋上的頂部設有 頂絲，結合一透鏡密封圈固定透鏡。
全文摘要
本發明涉及一種原位拉曼池，池體用不銹鋼制成內襯聚四氟乙烯，熱電偶置于不銹鋼釜體內，加熱管呈螺旋裝盤繞于釜體之外。樣品池的頂部設有頂絲、“O”型圈固定的石英透鏡，原位池的頂蓋與池體之間采用法蘭盤式設計，由于采用石英透鏡做窗口增大了收集立體角，大大提高了拉曼散射光的收集效率，可適用于監測高溫、高壓水熱體系中無機合成和化學反應。
文檔編號G01N21/03GK101464253SQ20071017989
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月19日 優先權日2007年12月19日
發明者馮兆池, 應品良, 燦 李, 范峰滔 申請人:中國科學院大連化學物理研究所