專利名稱：成分檢測方法及成分檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法及檢測裝置，特別是關(guān)于一種成分檢測方法及成分檢測裝置。
背景技術(shù)：
藥品、化妝品或食品的品質(zhì)控管與成分鑒定能力已是長期以來相當重要的研究之一。舉例來說， 一般鑒別方法包括外觀描述、顯微鑒別與化學類別試驗，其中化學類別試驗的方法則包括薄膜層析(thin
layer chromatography, TLC)、分光光度計、氣相層析(gas chromatography:GC)、氣相層析質(zhì)譜(mass spectrum, MS)、液相層析(liquidchromatography, LC )及液相層析質(zhì)譜(liquid chromatography-massspectrum, LC-MS)等方法。
以現(xiàn)有經(jīng)常使用的薄膜層析方法為例，其分析的流程如圖l所示。首先，在步驟S01中，準備一展開槽。接續(xù)，在步驟S02中，取一硅膠薄膜層析板以展開溶媒，其中溶媒可由丙酮、石油本清(petroleumspirit) 、 二甲苯(xylene)、甲基乙基酮(ethylmethylketone)的混合溶液所構(gòu)成。在步驟S03中，配制適當濃度的樣品溶液及對照藥品溶
液，而配制樣品溶液與對照藥品溶液的方法則包括以下步驟第一，取適量的固狀(或粉狀)樣品(或?qū)φ账幤?；第二，利用一溶劑(例如丙酮)溶解固狀(或粉狀)樣品(或?qū)φ账幤?以制成具有適當濃度的樣品溶液(或?qū)φ账幤啡芤?。
在步驟S04中，將步驟S03所配制完成的樣品溶液與對照藥品溶液分別在薄膜層析板下端以間隔一定距離的位置點上定量的樣品溶液與對照藥品溶液，并風干展開。接續(xù)，在步驟S05中，將具有樣品溶液與對照藥品溶液且已風干展開后的薄膜層析板局部浸入溶媒，直到
溶媒展開于薄膜層析板至一定距離為止。最后，在步驟S06中，通過紫外燈源(波長254奈米)以檢視樣品溶液與對照藥品溶液在薄膜層析板上顯現(xiàn)斑點的移動比值(ratio of flow，Rf)，并比對樣品溶液與對照藥品溶液中的成分。
然而，由于薄膜層析法在解讀移動比值(Rf)時，人為的判斷因素可能嚴重影響最后的檢測結(jié)果，同時整個流程的步驟相當繁瑣且耗時、耗力，且也僅能局限在特定樣品的分析。另外，在樣品的定性分析上，則必須要有兩種以上不同的條件才能夠完成，故分析結(jié)果的分辨率與感度均表現(xiàn)不佳。不過，相較于薄膜層析、分光光度計而言，為了得到更清晰且明確的分析結(jié)果，則氣相層析、氣相層析質(zhì)譜、液相層析及液相層析質(zhì)譜等方法卻必須耗費相當長的分析時間以獲得具有良好分離效果的層析圖譜，但是，當樣品中各種成分對應的極性范圍分布相當?shù)貜V時，此些成分滯留在分離管柱中的時間變得相當長，因而影響分離管柱的效能，甚至會干擾分析的結(jié)果、降低分析結(jié)果的再現(xiàn)性。
因此，如何提供一種成分檢測方法及成分檢測裝置，能夠同時快速而精準地確認樣品中含有的所有成分，已成為重要的課題之一。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于上述課題，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提出一種成分檢測方法及成分檢測裝置，通過儲存多筆標準成分資料的數(shù)據(jù)庫配合高效能液相層析方法的設(shè)置，將樣品經(jīng)過檢測分析后的檢測資料與數(shù)據(jù)庫的標準成分資料進行比對，而快速精準地確認樣品中含有的所有成分的種類及/或其含量。
為達上述目的，本發(fā)明提供一種成分檢測方法，包括以下步驟首先，提供一數(shù)據(jù)庫，該數(shù)據(jù)庫儲存多筆標準成分資料；接著，通過
6高效能液相層析方法分析一樣品，以獲得多筆檢測資料；最后，分別
比對所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料，以同時確認樣品中含有的所有成分。其中，確認成分能夠得知成分的種類及/或含量。成分檢測方法更可在樣品中添加對應的標準成分并進行再次的檢測，以降低檢測時因雜質(zhì)而產(chǎn)生的噪聲。
為達上述目的，本發(fā)明還提供一種成分檢測裝置用以分析一樣品，
該成分檢測裝置包括 一數(shù)據(jù)庫、 一取樣模塊以及一比對模塊，比對
模塊與取樣模塊及數(shù)據(jù)庫連結(jié)。數(shù)據(jù)庫儲存多筆標準成分資料；取樣
模塊通過高效能液相層析方法分析樣品，以獲得多筆檢測資料。比對
模塊分別比對所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料，以同時確認樣品中含有的所有成分。其中，確認成分能夠得知成分的種類及/或
含量。成分檢測裝置更可進一步搭配紫外線檢測裝置及/或質(zhì)譜儀，提升檢測結(jié)果的準確性。
承上所述，本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果本發(fā)明的成分檢測方法及成分檢測裝置，通過數(shù)據(jù)庫配合高效能液相層析方法的設(shè)置，使樣品在經(jīng)過至少一次檢測后，將所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料進行比對，即能夠同時確認樣品中含有的所有成分的種類及/或含量。此外，本發(fā)明更可通過進一步的檢測裝置例如高效能液相層析儀搭配紫外線檢測裝置、或高效能液相層析儀搭配質(zhì)譜儀，提升檢測結(jié)果的準確性。再者，更可在樣品中添加對應的標準成分并進行再次的檢測，藉以降低檢測時因雜質(zhì)而產(chǎn)生的噪聲。
圖1為現(xiàn)有薄膜層析方法的流程圖2為本發(fā)明較佳實施例的一種成分檢測方法的流程圖3為本發(fā)明通過髙效能液相層析方法分析標準成分的流程圖4為本發(fā)明通過高效能液相層析方法分析樣品的流程圖5為本發(fā)明較佳實施例的一種成分檢測裝置的方塊圖。
7圖中符號說明
12 數(shù)據(jù)庫
14 比對模塊
16 取樣模塊
17 紫外線檢測裝置
18 質(zhì)譜儀
S11 S14 成分檢測方法的流程步驟
S111 S113 以高效能液相層析方法分析標準成分的流程步驟S121 S123 以高效能液相層析方法分析樣品的流程步驟
具體實施例方式
以下將參照相關(guān)附圖，說明依據(jù)本發(fā)明較佳實施例的一種成分檢測方法及成分檢測裝置，其中相同的元件將以相同的元件符號加以說明。
本發(fā)明的成分檢測方法及成分檢測裝置可適用于分析單一物品構(gòu)成的樣品，或多種物品混合構(gòu)成的樣品，并可適用于中藥、西藥、化妝品或食品等的成分分析。本發(fā)明例如可作為分析藥品、化妝品或食品是否含有毒物，中藥是否含有西藥成分等的應用。
請參照圖2所示，本發(fā)明較佳實施例的一種成分檢測方法包括步驟Sll至步驟S14。首先，依據(jù)步驟Sll以提供一數(shù)據(jù)庫，此數(shù)據(jù)庫儲存多筆標準成分資料。接著，在步驟S12中，則通過高效能液相層析方法分析一樣品，以獲得多筆檢測資料。最后，在步驟S13中，分別比對樣品的所述檢測資料與數(shù)據(jù)庫中的所述標準成分資料，以同時確認樣品中含有的所有成分。
步驟Sll中的標準成分資料可通過任意分析方法而獲得。舉例來說，當通過高效能液相層析方法來分析標準成分而獲得標準成分資料時，其分析的流程則如圖3所示，包括步驟S111至步驟S113。第一，依據(jù)步驟S111可知，先取一定量的標準成分；接著，在步驟S112中，將定量的標準成分溶解于一溶劑以形成一標準成分溶液；最后，在步驟S113中，通過高效能液相層析方法分析標準成分溶液，以獲得所述標準成分資料。此外，在形成標準成分溶液之后，更可利用相同或不同的溶劑，例如但不限于甲醇，以稀釋標準成分至特定濃度。
另外，為了使經(jīng)過高效能液相層析方法分析后的樣品所對應出的所有成分皆能夠具有較高的分辨率，在對于樣品進行分析時，注入高效能液相層析儀的移動相(mobile phase)可隨著時間而有不同的濃度變化，使得樣品中的每一成分與移動相之間的極性差異更可通過移動相濃度的變化而更彰顯。所以，與移動相之間具有相近極性的成分對應的滯留時間，可利用移動相隨著時間的濃度變化而改變，因此使具有相似滯留時間的成分可以由此而在不同的時間。其中，移動相可為單一溶劑，亦可為多種溶劑的混合，例如但不限于乙腈(acetonitrile)與磷酸；且更可在特定的狀況下，通過其它溶劑，例如但不限于氨水，以調(diào)整移動相的酸堿值(pH)。
在步驟S12中通過高效能液相層析方法以分析樣品之前，更先將樣品制作成樣品溶液，而此一步驟如圖4所示，包括步驟S121至步驟S123。第一，在步驟S121中，先取一定量的樣品；第二，將樣品溶解于溶劑以形成樣品溶液，如步驟S122所示。最后，依據(jù)步驟S123，則通過高效能液相層析方法分析樣品溶液，以獲得所述檢測資料。而依據(jù)不同的樣品性質(zhì)與制作出的樣品溶液的品質(zhì)，在進行高效能液相層
析方法之前，更可先對樣品溶液進行萃取、稀釋而使得樣品溶液中的樣品濃度與純度提高，進而提升檢測結(jié)果的準確性。當然，在形成樣品溶液時，所采用的溶劑例如但不限于樣品溶液中的溶劑。
在執(zhí)行圖2的步驟S13時，除了可直接以高效能液相層析方法所獲得的數(shù)據(jù)以作為檢測資料，更可將通過高效能液相層析儀所分離出的每一成分，再進一步通過紫外線偵測裝置或質(zhì)譜儀以進行所有成分 的分析，并以紫外線偵測裝置或質(zhì)譜儀所獲得的數(shù)據(jù)以作為檢測資料， 提升檢測結(jié)果的準確性。
于本實施例中，無論檢測資料是以何種分析數(shù)據(jù)呈現(xiàn)，當檢測資 料與標準成分資料的圖譜相似度大于92%時，則判定樣品中含有對應
的標準成分。而當檢測資料與標準成分資料的圖譜相似度不大于92。/。 時，則判定樣品中不含有對應的標準成分。需注意的是，本實施例雖 以92%為判定標準，其僅為舉例說明，非用以限制本發(fā)明。
在圖2的步驟S13之后，為了提高整體分析的準確度，更可包括 步驟S14。依據(jù)檢測資料與數(shù)據(jù)庫中標準成分資料的比對結(jié)果，選取出 對應于檢測資料的標準成分，并將一定量的標準成分加入至樣品中， 再通過適當?shù)姆治龇椒ㄒ詸z測摻雜標準成分的樣品，并得到對應的圖 譜。同于上述，此處采用的分析方法可為高效能液相層析方法，且更 可在高效能液相層析方法完成后搭配紫外線偵測裝置或質(zhì)譜儀以進一 步確認樣品中所有的成分。
當加入標準成分的樣品所獲得的檢測資料與對應的標準成分資料 的圖譜相似度大于95%,且未有任何新的波形出現(xiàn)時，則可判定樣品 中確實含有對應的該些標準成分。而當加入標準成分的樣品所獲得的 檢測資料與標準成分資料的圖譜相似度不大于95%，或是有新的波形 出現(xiàn)時，無論上述哪一種情形發(fā)生，均表示樣品中不完全含有對應的 標準成分。
上述用以溶解、稀釋標準成分或樣品用的溶劑例如但不限于甲醇； 移動相則例如但不限于乙腈與磷酸的混合溶液，且更可利用氨水以將 乙腈與磷酸的混合溶液的pH值調(diào)整至pH3左右。且在進行萃取的步驟 時，可通過振蕩或離心等方法以獲得純度較高的樣品溶液。
10上述成分檢測方法可應用于成分檢測裝置，本發(fā)明較佳實施例的
一種成分檢測裝置包括一數(shù)據(jù)庫12、 一取樣模塊16以及一比對模塊 14。數(shù)據(jù)庫12儲存多筆標準成分資料，取樣模塊16可通過高效能液 相層析方法分析樣品，以獲得多筆檢測資料。比對模塊14與取樣模塊 16及數(shù)據(jù)庫12連結(jié)，當取樣模塊16通過高效能液相層析方法分析樣 品而獲得多筆檢測數(shù)據(jù)后，取樣模塊16將所述檢測資料分別與數(shù)據(jù)庫 12內(nèi)對應的所述標準成分資料進行比對，通過上述的成分檢測方法， 以同時確認樣品中含有的所有成分的種類及/或其含量。
成分檢測裝置更可包括一紫外線檢測裝置17及一質(zhì)譜儀18，紫 外線檢測裝置17及質(zhì)譜儀18與取樣模塊16連結(jié)。通過高效能液相層 析儀搭配紫外線檢測裝置、或高效能液相層析儀搭配質(zhì)譜儀，進一步 分析樣品，而能夠提升檢測結(jié)果的準確性。
綜上所述，因依據(jù)本發(fā)明的一種成分檢測方法及成分檢測裝置， 通過數(shù)據(jù)庫配合高效能液相層析方法的設(shè)置，使樣品在經(jīng)過至少一次 檢測后，將所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料進行比對，即 能夠同時確認樣品中含有的所有成分的種類及/或含量。此外，本發(fā)明 更可通過進一步的檢測裝置例如高效能液相層析儀搭配紫外線檢測裝 置、或高效能液相層析儀搭配質(zhì)譜儀，提升檢測結(jié)果的準確性。再者， 更可在樣品中添加對應的標準成分并進行再次的檢測，以降低檢測時 因雜質(zhì)而產(chǎn)生的噪聲。
以上所述僅為舉例性，而非為限制性。任何未脫離本發(fā)明的精神 與范疇，而對其進行的等效修改或變更，均應包含于權(quán)利要求書的范 圍中。
權(quán)利要求
1. 一種成分檢測方法，其特征在于，包括以下步驟提供一數(shù)據(jù)庫，該數(shù)據(jù)庫儲存多筆標準成分資料；通過高效能液相層析方法分析一樣品，以獲得多筆檢測資料；以及分別比對所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料，以同時確認該樣品中含有的所有成分。
2. 如權(quán)利要求l所述的成分檢測方法，其中，確認成分的步驟得知成分的種類及/或其含量。
3. 如權(quán)利要求l所述的成分檢測方法，其中，所述標準成分資料通過高效能液相層析方法所分析獲得。
4. 如權(quán)利要求l所述的成分檢測方法，其中，該樣品預先形成一樣品溶液，再通過高效能液相層析方法進行分析。
5. 如權(quán)利要求4所述的成分檢測方法，其中，形成該樣品溶液包括以下步驟取定量的該樣品；溶解該樣品于一溶劑以形成該樣品溶液；以及通過高效能液相層析方法分析該樣品溶液，以獲得所述檢測資料。
6. 如權(quán)利要求5所述的成分檢測方法，其中，形成該樣品溶液之后更包括一步驟萃取該樣品溶液。
7. 如權(quán)利要求6所述的成分檢測方法，其中，萃取該樣品溶液之后更包括一步驟稀釋已萃取的該樣品溶液。
8. 如權(quán)利要求l所述的成分檢測方法，其中，應用于高效能液相層析方法中的一流動相為乙腈與磷酸的混合溶液。
9. 如權(quán)利要求8所述的成分檢測方法，其中，應用于高效能液相層析方法中該流動相的濃度隨時間變化。
10. 如權(quán)利要求1所述的成分檢測方法，其中，通過高效能液相層析方法分析該樣品以獲得所述檢測資料之后更包括一步驟通過一紫外線偵測裝置或質(zhì)譜方法分析該樣品。
11. 如權(quán)利要求1所述的成分檢測方法，其中，比對該檢測資料與其對應的該標準成分資料，以確認該樣品是否含有該標準成分的判定依據(jù)為-當該檢測資料與該標準成分資料的圖譜相似度大于92%，則判定該樣品中含有該標準成分；以及當該檢測資料與該標準成分資料的圖譜相似度不大于92%，則判定該樣品中不含有該標準成分。
12. 如權(quán)利要求1所述的成分檢測方法，其中，確認該樣品中含有的所有成分之后更包括一步驟加入該樣品中含有的成分所對應的至少一所述標準成分至該樣品，再通過高效能液相層析方法分析加入該標準成分的該樣品。
13. 如權(quán)利要求12所述的成分檢測方法，其中，比對加入該標準成分的該樣品所獲得的檢測資料與其對應的該標準成分資料，以確認該樣品是否含有該標準成分的判定依據(jù)為當加入該標準成分的該樣品所獲得的檢測資料與該標準成分資料的圖譜相似度大于95%，且未有新的波形出現(xiàn)，則判定該樣品中含有該標準成分；以及當加入該標準成分的該樣品所獲得的檢測資料與該標準成分資料的圖譜相似度不大于95°/。，或有新的波形出現(xiàn)，則判定該樣品中不含有該標準成分。
14. —種成分檢測裝置，用以分析一 樣品，其特征在于，包括一數(shù)據(jù)庫，其儲存多筆標準成分資料；一取樣模塊，通過高效能液相層析方法分析該樣品，以獲得多筆檢測資料；以及一比對模塊，與該取樣模塊及該數(shù)據(jù)庫連結(jié)，分別比對所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料，以同時確認該樣品中含有的所有成分。
15. 如權(quán)利要求14所述的成分檢測裝置，其中，所述標準成分資料通過高效能液相層析方法所分析獲得。
16. 如權(quán)利要求14所述的成分檢測裝置，其中，更包括一紫外線檢測裝置或一質(zhì)譜儀，與該取樣模塊連結(jié)，以分析該樣
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成分檢測方法，包括以下步驟提供一數(shù)據(jù)庫，該數(shù)據(jù)庫儲存多筆標準成分資料；通過高效能液相層析方法分析一樣品，以獲得多筆檢測資料；以及分別比對所述檢測資料與其對應的所述標準成分資料，以同時確認樣品中含有的所有成分。上述成分檢測方法可應用于一成分檢測裝置。因此，本發(fā)明通過數(shù)據(jù)庫配合高效能液相層析方法的設(shè)置，使樣品中所有的成分經(jīng)過至少一次檢測流程即可被確認，使得成分檢測的流程簡易且快速，更提升檢測結(jié)果的準確性。
文檔編號G01N30/86GK101464441SQ20071016006
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者張曉萍, 林威壯, 黃嘉聰 申請人:昭信標準檢驗股份有限公司