專利名稱：速效止瀉膠囊的質量控制方法
技術領域：
本發明屬于中藥制劑的質量控制領域，特別涉及速效止瀉膠囊的質量控制方法。
背景技術：
速效止瀉膠囊是由鹽酸小檗堿和拳參二味藥物組成，具有清熱利濕、收斂止瀉的功能；用于赤痢、熱瀉、腸炎等。中華人民共和國衛生部藥品標準所述的速效止瀉膠囊中只提供了鹽酸小檗堿的定性檢測方法，缺少該藥品其它主要藥味的鑒別及測定方法，不能有效控制產品質量。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種既能有效鑒別產品中含有鹽酸小檗堿和拳參又能測定鹽酸小檗堿含量，從而有效地控制產品質量的質量控制方法。
本發明的一種速效止瀉膠囊的質量控制方法，包括如下步驟(1)速效止瀉膠囊的鑒別取成品膠囊內容物1g，加95％的乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加5ml乙酸乙酯超聲使溶解，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取拳參對照藥材0.5g，加95％乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為對照藥材溶液；取上述供試品溶液及對照藥材溶液各15μl，照薄層色譜法，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶甲醇(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的主斑點位置上，顯相同顏色斑點；(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)為流動相；檢測波長為346nm。理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3000；B、對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供試品溶液制備取成品膠囊內容物約100mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入甲醇約90ml，密閉，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。
上述的速效止瀉膠囊的質量控制方法，其中速效止瀉膠囊的鑒別方法為取成品膠囊內容物約0.1g，加稀鹽酸2ml，攪拌溶解，加入漂白粉少許，即顯暗櫻紅色。
上述的速效止瀉膠囊的質量控制方法，其中速效止瀉膠囊的鑒別方法為取成品膠囊內容物0.5g，加甲醇5ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5％的羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。
本發明與現有技術相比，由以上技術方案可知，由于產品的質量控制方法中采用了薄層色譜法對拳參的鑒別和高效液相色譜法對鹽酸小檗堿的含量測定方法，因此，本發明提供的質量控制方法能更好的控制該中藥膠囊的質量，保證用藥的安全性，更好的指導生產，使工藝控制更加嚴格合理。
具體實施例方式
實施例1(1)速效止瀉膠囊的鑒別取成品膠囊內容物約0.1g，加稀鹽酸2ml，攪拌溶解，加入漂白粉少許，即顯暗櫻紅色；(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)為流動相；檢測波長為346nm。理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3000；B、對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供試品溶液制備取成品膠囊內容物約100mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入甲醇約90ml，密閉，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。
實施例2(1)速效止瀉膠囊的鑒別取成品膠囊內容物，所以0.5g，加甲醇5ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5％的羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點；(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)為流動相；檢測波長為346nm。理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3000；B、對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供試品溶液制備取成品膠囊內容物約100mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入甲醇約90ml，密閉，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。
實施例3(1)速效止瀉膠囊的鑒別取成品膠囊內容物1g，加95％的乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加5ml乙酸乙酯超聲使溶解，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取拳參對照藥材0.5g，加95％乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為對照藥材溶液；取上述供試品溶液及對照藥材溶液各15μl，照薄層色譜法，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶甲醇(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的主斑點位置上，顯相同顏色斑點；(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)為流動相；檢測波長為346nm。理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3000；B、對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供試品溶液制備取成品膠囊內容物約100mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入甲醇約90ml，密閉，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。
權利要求
1.一種速效止瀉膠囊的質量控制方法，包括如下步驟(1)速效止瀉膠囊的鑒別(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈-三乙胺＝60∶40∶0.1為流動相；檢測波長為346nm；理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于3000；B、對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供試品溶液制備取成品膠囊內容物約100mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入甲醇90ml，密閉，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。
2.如權利要求1所述的速效止瀉膠囊的質量控制方法，其中速效止瀉膠囊的鑒別方法為取成品膠囊內容物1g，加95％的乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加5ml乙酸乙酯超聲使溶解，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取拳參對照藥材0.5g，加95％乙醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作為對照藥材溶液；取上述供試品溶液及對照藥材溶液各15μl，照薄層色譜法，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶甲醇＝19∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的主斑點位置上，顯相同顏色斑點；
3.如權利要求1所述的速效止瀉膠囊的質量控制方法，其中速效止瀉膠囊的鑒別方法為取成品膠囊內容物0.1g，加稀鹽酸2ml，攪拌溶解，加入漂白粉少許，即顯暗櫻紅色。
4.如權利要求1所述的速效止瀉膠囊的質量控制方法，其中速效止瀉膠囊的鑒別方法為取成品膠囊內容物0.5g，加甲醇5ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5％的羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝7∶1∶2為展開劑，展開，取出，晾干，在波長為365nm的紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。
全文摘要
本發明公開了一種速效止瀉膠囊的質量控制方法，包括如下步驟(1)速效止瀉膠囊的鑒別(2)照高效液相色譜法測定含量A、色譜條件與系統適用性試驗；B、對照品溶液的制備；C、供試品溶液制備；D、分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含鹽酸小檗堿應為標示量的90％～110％。本發明能更好的控制該中藥膠囊的質量，保證用藥的安全性，更好的指導生產，使工藝控制更加嚴格合理。
文檔編號G01N30/00GK101085053SQ200710077820
公開日2007年12月12日 申請日期2007年6月27日 優先權日2007年6月27日
發明者霍昕, 楊迺嘉, 劉文煒, 劉建華 申請人:貴州省科暉制藥廠