專利名稱：替米沙坦電化學傳感器的制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發明提供一種替米沙坦電化學傳感器的制備方法及其應用。通過將納米乙炔黑和石蠟油按100mg∶120μL的比例在研缽中混合均勻，填入自制的聚四氟乙烯電極的空腔內(φ＝2.0mm)，然后在稱量紙上輕輕磨平，制成電化學傳感器，該電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下可成功用于生物體內(血液、尿液)的替米沙坦含量測定，結果表明它具有成本低，靈敏度高，檢出限低，重現性好、操作簡便、快捷等優點。
背景技術：
替米沙坦(telmisartan簡稱TE)化學名為4′-{[1，4′-二甲基-2′-丙基(2，6′-雙-1H-苯并咪唑)-1′-基]甲基}[1，1′-聯苯基]-2-羧酸，是非肽類血管緊張素II受體拮抗劑，可以選擇性地、不可逆轉地阻滯AT1受體，是一種長效、低毒的新型降壓藥，具有起效快、副作用少、作用時間長等優點。為了進一步研究替米沙坦的體內藥物動力學和生物有效性，建立一種快速有效的測定方法成為臨床上研究的一個熱點。盡管替米沙坦擁有易氧化或還原的功能基團，但由于其結構的特殊性，它在傳統電極上很少能夠容易地進行氧化還原反應，在一般電極上的電子轉移速度很慢，得不到有效的電流響應。有關研究電化學的工作者借助于媒介體或促進劑的作用下實現其在電極上的催化反應(Maotian Xu，Junfeng Songa，Yaodong Liang.Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis34(2004)681-687)。
納米材料是當今熱點研究領域之一，由于納米乙炔黑粒徑小，比表面積大，具有良好的導電性，表面反應活性高。表面活性劑是一類能吸附在表(界)面，并且在加入量很少時即可降低溶劑表面張力，顯著改變表(界)面的物理化學性質，從而產生潤濕、乳化、起泡、增溶等一系列作用(或其反作用)以達到實際應用要求的物質。五十年代后期表面活性劑被引入分析化學領域，此后發展迅速，作為一種特殊的功能化兩性分子，其兩親結構使它很容易在電極表面發生吸附，形成一層定向排列的薄膜，從而影響物質的電化學過程(M.Plavsic，D.Krznaric，B.Cosovic.Electroanalysis，1994，6469-474)。在某些電分析化學體系中，表面活性劑的加入可以顯著改善波形，提高分析的靈敏度和選擇性(R.Vittal，H.Gomathi，G.P.Rao.Electroanal.Chem.，2001，49747-54；R.Vittal，H.Gomathi，G.P.Rao.Electrochim.Acta，2000，452083-2093；S.S.Hu，K.B.Wu，H.C.Yi，et al.Anal Chim Acta，2002，464209-216)。因此，表面活性劑在電分析化學領域得到了應用(J.F.Rusing.Acc.Chem.Res.，1991，2475-81，J.F.Rusing.Microporous Materials，1994，31-16)。但利用納米級顆粒的乙炔黑作為電極的基體材料，制成電化學傳感器，并利用陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用測定生物體內(血液、尿液)的替米沙坦含量在國內外仍未見報道。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種納米乙炔黑電化學傳感器的制備方法。
本發明的目的之二是利用制成的納米乙炔黑電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下，實現生物體內(血液、尿液)的替米沙坦含量測定。
本發明的這些目的將通過下列詳細描述和說明來進一步體現和闡述。
發明的目的是通過下述技術方案來實現的1、乙炔黑電化學傳感器的制備方法，制備步驟如下將納米乙炔黑和石蠟油按100mg∶120μL的比例在研缽中混合均勻，填入自制的聚四氟乙烯電極的空腔內(φ＝2.0mm)，然后在稱量紙上輕輕磨平，制成電化學傳感器。
2、利用乙炔黑電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下，對替米沙坦的測定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待測液中，用CHI650b電化學分析儀以三電極系統(飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極，工作電極是乙炔黑電極)，在+0.8V～+1.6V范圍內進行循環伏安法測定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范圍內替米沙坦的峰電流與其濃度具有良好的線性關系。
具體實施例方式
1、儀器與試劑電化學分析儀CHI 660(CH公司，美國)；三電極工作體系飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，鉑絲電極為對電極，工作電極是乙炔黑電極，實驗數據和伏安圖均由計算機采集、處理和記錄。
乙炔黑由武漢大學電化學室提供，替米沙坦(北京邁勁醫藥科技公司提供)用0.1mol/L氫氧化鈉-無水乙醇(1∶1)混合液溶解配制成5×10-3mol/L的儲備液，避光并于4℃冰箱保存。其標準溶液使用時現配。所有的表面活性劑(上海試劑廠產品)均配制成1.0×10-2mol/L。HClO4配制成0.1mol/L。所用試劑均為分析純，未經任何處理而直接使用，實驗用水為二次蒸餾水。
2、乙炔黑電化學傳感器的制備將納米乙炔黑和石蠟油按100mg∶120μL的比例在研缽中混合均勻，填入自制的聚四氟乙烯電極的空腔內(φ＝2.0mm)，然后在稱量紙上輕輕磨平，制成電化學傳感器。
3、利用乙炔黑電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下，對替米沙坦的測定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待測液中，用CHI650b電化學分析儀以三電極系統(飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極，工作電極是乙炔黑電極)，在+0.8V～+1.6V范圍內進行循環伏安法測定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范圍內替米沙坦的峰電流與其濃度具有良好的線性關系，開路富集2min后檢出限為7.5×10-9mol/L。在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下，用乙炔黑電化學傳感器及對替米沙坦平行測定12次，峰電流幾乎沒發生變化，說明電極的重現性較好。
權利要求
1.一種乙炔黑電化學傳感器的制備方法，制備步驟如下將納米乙炔黑和石蠟油按100mg∶120μL的比例在研缽中混合均勻，填入自制的聚四氟乙烯電極的空腔內(φ＝2.0mm)，然后在稱量紙上輕輕磨平，制成電化學傳感器。
2.利用乙炔黑電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下，對替米沙坦的測定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待測液中，用CHI650b電化學分析儀以三電極系統(飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極，工作電極是乙炔黑電極)，在+0.8V～+1.6V范圍內進行循環伏安法測定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范圍內替米沙坦的峰電流與其濃度具有良好的線性關系，開路富集2min后檢出限為7.5×10-9mol/L。
全文摘要
本發明提供一種替米沙坦電化學傳感器的制備方法及其應用。通過將納米乙炔黑和石蠟油按100mg∶120μL的比例在研缽中混合均勻，填入自制的聚四氟乙烯電極的空腔內(φ＝2.0mm)，然后在稱量紙上輕輕磨平，制成電化學傳感器，該電化學傳感器在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的協同作用下可成功用于生物體內(血液、尿液)的替米沙坦含量測定，結果表明它具有成本低，靈敏度高，檢出限低，重現性好、操作簡便、快捷等優點。
文檔編號G01N27/327GK101059473SQ20071006896
公開日2007年10月24日 申請日期2007年5月28日 優先權日2007年5月28日
發明者楊小鳳, 林麗, 仇佩虹 申請人:溫州醫學院