專利名稱：聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法
技術領域：
本發明涉及計量測試標準量值傳遞技術領域，尤其是涉及廣泛應用于研究 和監測電子電器產品中的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質(標準樣品)的制備 方法。
技術背景歐盟于2003年公布了 WEEE指令和ROHS指令，基本內容是從2006年 7月1日起，禁止使用或限制使用含鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、六價鉻(Cr6+)等有害物質的電子電氣設備產品，對我國在該領域的外貿制約日趨嚴重。如何 有效應對該指令已成為我國生產電子電器產品的廠家嚴重關注的問題。塑料種 類繁多，有十八大類樹脂，兩百多個品種左右，聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、 聚丙烯(PP)等仍是其主流產品，而關于電子電器設備中使用塑料的重金屬限 制問題，目前國內外與塑料中重金屬相關的標準物質只有歐共體標準參考物質 局推出的以聚乙烯塑料為基體的標準參考物質一--3.0*1.5mm的粒狀聚乙烯標 樣，該標準物質與我們需重點檢測電子電器中聚氯乙烯(PVC)塑料存在較大的基 體差異，如采用熒光法檢測，由于基體的差異可導致數據差異5 10倍，且濃 度梯度、實物形貌等亦難以滿足ROHS實際檢測要求。我國在實際檢測塑料重 金屬含量的過程中，所使用的標準物質都是水基體中的重金屬作為標準物質， 由于基體效應的差異性，測量誤差可達5 10倍。 發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種聚氯乙烯中重金屬成分標準物質(標準樣品)的制備方法。本發明解決其技術問題采用的技術方案是，聚氯乙
烯中重金屬成分標準物質的制備方法，它包括如下步驟a、分別在1份以上數 量份數的重量份數為1的聚氯乙烯母粒中添加重量份數為0. 4 4 / 1000的固態 重金屬；b、分別均勻攪拌；c、分別添加由重量份數為0.2 2 / 1000的重金屬 和體積為0.8 4mL的稀釋液混合而成的液態重金屬；d、分別攪拌均勻；e、 將均含有固態重金屬、液態重金屬的各份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌；f、加熱 熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母粒中；g、 在擠塑機中擠塑成形；h、在制粒機中制粒。本發明所要解決的技術問題還可進 一步通過如下技術方案加以解決i、在粉碎機中粉碎；j、加熱熔融，使得固態 重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母粒中；k、在擠塑機中擠塑成 形；1、在制粒機中制粒；l份以上數量份數為25份；固態重金屬為二鹽基性硬 脂酸鉛和重鉻酸鉀的混合物、其重量份數比為1/3;液態重金屬為重金屬和稀 釋液的混合物，重金屬為Cd片、Hg，其重量份數比為1/1、 1/10，稀釋液為
65 68%工藝超純硝酸；加熱熔融的溫度為210° 220°;擠塑成形為條狀。
本發明可在制粒后延續下列步驟i、在粉碎機中粉碎；j、加熱熔融；k、 在擠塑機中擠塑成形；1、在制粒機中制粒，使得固態重金屬、液態重金屬充分 均勻地分散到聚氯乙烯母粒中，臻至更佳的發明效果。本發明中的聚氯乙烯母 粒、Cd片、Hg、 二鹽基性硬脂酸鉛、重鉻酸鉀、65 68%工藝超純硝酸均可從 化學試劑商店購得。制備本發明的攪拌機、擠塑機、制粒機、粉碎機和加熱熔 融設備均為市售通用產品。本發明為日常的電子電器塑料產品檢測提供了量值 溯源物質，解決了基體差異、濃度梯度、實物形貌等因素可導致檢測數據差異 問題，準確保證了對電子電器塑料產品中的重金屬元素濃度的監控，不僅保護了環境和人民的健康，而且也使我國相關產品打入國際市場、打破國際貿易中 的技術壁壘掃清了障礙，為國家電子電器產品的進出口提供可靠的檢測標準物質，確保了我國加入WTO后在國際貿易中的利益和我國商檢工作中的技術地 位，社會效益影響深遠，同時也彌補了在聚氯乙烯中重金屬成分標準物質領域 的空白點。
具體實施方式
實施例l:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加固態重金屬二鹽基性硬脂酸鉛0.1 g和重鉻酸鉀0.3g并用攪拌機均勻攪拌，在每一份聚氯乙烯母粒中添加由重金屬和稀釋液混合而成的液態重金屬，液態重金屬中的重金屬為Cd片、Hg， Cd片與Hg的重量份數比為1 / 1，稀釋液為65 68%工藝超純硝酸，取Cd片O.l g、 Hg0.1g并用0.8mL65 68。/。工藝超純硝酸溶 解，分別對25份聚氯乙烯母粒(已含有固態重金屬和液態重金屬)攪拌均勻后 再將25份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌，在210° 220°、最好是215。的溫度下 對聚氯乙烯母粒加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚 氯乙烯母粒中，用市售擠塑機將聚氯乙烯母粒擠塑成條狀，在制粒機中制粒， 即可實現本發明的發明目的。實施例2:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加 固態重金屬二鹽基性硬脂酸鉛lg和重鉻酸鉀3g并用攪拌機均勻攪拌，在每一 份聚氯乙烯母粒中添加由重金屬和稀釋液混合而成的液態重金屬，液態重金屬 中的重金屬為Cd片、Hg， Cd片與Hg的重量份數比為1 / 10，稀釋液為65 68% 工藝超純硝酸，取Cd片0.1g、 Hglg并用2.4mL65 68。/。工藝超純硝酸溶解，分 別對25份聚氯乙烯母粒(已含有固態重金屬和液態重金屬)攪拌均勻后再將25份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌，在210° 220°、最好是215°的溫度下對聚氯乙 烯母粒加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母 粒中，用市售擠塑機將聚氯乙烯母粒擠塑成條狀，在制粒機中制粒，即可實現 本發明的發明目的。
實施例3:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加 固態重金屬二鹽基性硬脂酸鉛lg和重鉻酸鉀3g并用攪拌機均勻攪拌，在每一 份聚氯乙烯母粒中添加由重金屬和稀釋液混合而成的液態重金屬，液態重金屬 中的重金屬為Cd片、Hg， Cd片與Hg的重量份數比為1/1，稀釋液為65 68% 工藝超純硝酸，取Cd片lg、 Hgl g并用4mL65 68。/。工藝超純硝酸溶解，分別 對25份聚氯乙烯母粒(已含有固態重金屬和液態重金屬)攪拌均勻后再將25 份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌，在210° 220°、最好是215。的溫度下對聚氯乙 烯母粒加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母 粒中，用市售擠塑機將聚氯乙烯母粒擠塑成條狀，在制粒機中制粒，即可實現 本發明的發明目的。
本發明的上述實施例均可在制粒后延續下列步驟i、在粉碎機中粉碎；j、 加熱熔融；k、在擠塑機中擠塑成形；1、在制粒機中制粒，使得固態重金屬、液 態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母粒中，臻至更佳的發明效果。
本發明將聚氯乙烯中的重金屬作出了確定的量化，作為檢測聚氯乙烯中的 重金屬是否超標的標準物質(標準樣品)。本發明經中國科學院上海科技查新咨詢 中心査新和項目咨詢結論如下"該項目具有新穎性和創新性，填補了我國塑料 為基體的重金屬標準物質的空白"。
本發明研制綜合技術在國內處于領先，并達到了國際先進水平。
權利要求
1.聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法，其特征是它包括如下步驟a、分別在1份以上數量份數的重量份數為1的聚氯乙烯母粒中添加重量份數為0.4～4/1000的固態重金屬；b、分別均勻攪拌；c、分別添加由重量份數為0.2～2/1000的重金屬和體積為0.8～4mL的稀釋液混合而成的液態重金屬；d、分別攪拌均勻；e、將均含有固態重金屬、液態重金屬的各份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌；f、加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母粒中；g、在擠塑機中擠塑成形；h、在制粒機中制粒。
2. 根據權利要求1所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法，其 特征是它還包括如下步驟i、 在粉碎機中粉碎；j、加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母 粒中；k、在擠塑機中擠塑成形； 1、在制粒機中制粒。
3. 根據權利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法，其特征是l份以上數量份數為25份。
4. 根據權利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法，其特征是固態重金屬為二鹽基性硬脂酸鉛和重鉻酸鉀的混合物、其重量份數比為1/3。
5. 根據權利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法， 其特征是液態重金屬為重金屬和稀釋液的混合物，重金屬為Cd片、Hg，其重 量份數比為1/1、 1/10,稀釋液為65 68%工藝超純硝酸。
6. 根據權利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法， 其特征是加熱熔融的溫度為210° 220° 。
7. 根據權利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法， 其特征是擠塑成形為條狀。
全文摘要
本發明涉及研究和監測電子電器產品中的聚氯乙烯中重金屬成分標準物質的制備方法。它包括如下步驟a.分別在1份以上數量份數的重量份數為1的聚氯乙烯母粒中添加重量份數為0.4～4/1000的固態重金屬；b.分別均勻攪拌；c.分別添加由重量份數為0.2～2/1000的重金屬和體積為0.8～4mL的稀釋液混合而成的液態重金屬；d.分別攪拌均勻；e.將均含有固態重金屬、液態重金屬的各份聚氯乙烯母粒混合均勻攪拌；f.加熱熔融，使得固態重金屬、液態重金屬充分均勻地分散到聚氯乙烯母粒中；g.在擠塑機中擠塑成形；h.在制粒機中制粒。本發明為日常的電子電器塑料產品檢測提供了量值溯源物質，解決了基體差異、濃度梯度、實物形貌等因素可導致檢測數據差異問題，準確保證了對電子電器塑料產品中的重金屬元素濃度的監控。
文檔編號G01N1/28GK101329226SQ20071004754
公開日2008年12月24日 申請日期2007年10月29日 優先權日2007年10月29日
發明者蓉 吳, 吳立敏, 崔啟明, 靜 楊, 虎 王, 陳黎明 申請人:上海市計量測試技術研究院