專利名稱：巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油天然氣地球化學(xué)實驗研究技術(shù)，更具體地說，它涉及巖石樣品的生烴 動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法，本發(fā)明還涉及實現(xiàn)上述方法的實驗裝置。
技術(shù)背景在石油天然氣地球化學(xué)研究領(lǐng)域，需要通過熱模擬實驗來研究地質(zhì)樣品在一定的溫 度、壓力之下，所產(chǎn)生的烴類的數(shù)量和成分。而在生烴動力學(xué)的熱模擬實驗研究中，尤其 需要準(zhǔn)確的控制實驗的溫度和壓力。目前國內(nèi)外超過100MPa壓力的熱模擬實驗都是通過 活塞式壓機實現(xiàn)的，即將巖石樣品放置在一個金屬圓筒之中，樣品上部有一個活塞，通過 油壓或氣壓系統(tǒng)對活塞加壓，活塞再對樣品加壓；同時用管式電爐對金屬圓筒之中的樣品加熱從而產(chǎn)生烴類。這樣的裝置有以下缺點(1)因為需要防止氣體泄露，活塞和金屬圓 筒之間的摩擦力相當(dāng)大，這樣導(dǎo)致真正施加在樣品之上的壓力偏低；(2)多次實驗中，由 于上述活塞和金屬圓筒之間的摩擦力的變化，使每次實驗樣品受到的實際壓力不完全一 致；(3)對于生烴動力學(xué)的熱模擬實驗， 一條生烴曲線需要10個溫度點，因為活塞式加 壓系統(tǒng)只能裝一個樣品，10個溫度點就要做10次實驗，工作量巨大，效率很低。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種壓力、溫度波動小，操作 簡單、效率高的巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法。本發(fā)明要解決的另 一技術(shù)問題是提供一種實現(xiàn)上述方法的裝置。本發(fā)明的前一技術(shù)方案是這樣的 一種巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法， 包括下述步驟(1) 將待分析的樣品在惰性氣體保護下封裝在金管內(nèi)；(2) 將至少一個裝有樣品的金管放置于連接有水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)的高壓釜中；(3) 將多個高壓釜放置于同一個熱解爐內(nèi)；(4) 啟動水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)，使全部高壓釜內(nèi)的壓力達到并保持在一個預(yù)先設(shè)定的數(shù)值；(5) 啟動熱解爐工作，并按設(shè)定的升溫速度進行加熱升溫；(6) 當(dāng)溫度達到某個高壓釜所需的溫度點時，關(guān)閉其對應(yīng)的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)閥門， 將該高壓釜從熱解爐中取出，放在冷水中迅速冷卻；(7) 其余高壓釜繼續(xù)加熱，并在不同的溫度點分別取出一個高壓釜，直至余下裝有 實驗樣品的高壓釜都從熱解爐中取出后，關(guān)閉熱解爐和水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)；(8)打開高壓釜，取出樣品金管，進行氣體產(chǎn)量、成分、同位素等各項分析。上述的巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法中，步驟(1)中所述的金管直徑 為4 6毫米，長度40 120毫米;待分析樣品為干酪根或原巖之一，樣品用量為3 2000mg; 封裝時還根據(jù)實驗需要在金管內(nèi)加有氣體或水或試劑。步驟(4)中所述的壓力預(yù)先設(shè)定 的數(shù)值為10 300 MPa。步驟(5)中所述的升溫速度為20。C/時或2'C/時。本發(fā)明的后一技術(shù)方案是這樣的 一種巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗的裝 置，由水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中，所述的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)包 括水箱、高壓水泵和穩(wěn)壓閥，高壓水泵的水進口管路連接水箱，穩(wěn)壓閥連接在高壓水泵的 水輸出主管路上；所述的加熱系統(tǒng)包括熱解爐，多個高壓釜和循環(huán)風(fēng)扇，多個高壓釜呈環(huán)形設(shè)置在熱解爐內(nèi)，循環(huán)風(fēng)扇設(shè)置在熱解爐的內(nèi)下側(cè)，所述的控制系統(tǒng)包括中央控制電腦、 壓力控制器、壓力記錄器、溫度控制器和多路溫度巡檢記錄器，壓力控制器、壓力記錄器、溫度控制器和多路溫度巡檢記錄器分別與中央控制電腦線路聯(lián)接；所述高壓水泵的水輸出 口分別通過并聯(lián)管路聯(lián)結(jié)各高壓釜，在高壓水泵與各高壓釜之間的連接支管路上分別設(shè)有 高壓電磁閥；高壓水泵的輸出壓力信號分別線路聯(lián)接壓力控制器和壓力記錄器、壓力控制 器的輸出控制信號線路聯(lián)接高壓水泵；所述熱解爐的溫度輸出信號分別線路聯(lián)接溫度控制 器和多路溫度巡檢記錄器，溫度控制器的輸出控制信號線路聯(lián)接熱解爐。上述巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗的裝置中，所述的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)還包 括超壓瀉流保護閥，超壓瀉流保護閥聯(lián)接高壓水泵的水輸出主管，超壓瀉流保護閥的控制 輸入信號線路連接中央控制電腦，用于在穩(wěn)壓閥和壓力控制器同時失效的意外情況發(fā)生而 導(dǎo)致壓力升高到危險值時的系統(tǒng)保護。所述的加熱系統(tǒng)還包括超溫保護器，超溫保護器線 路聯(lián)接熱解爐，超溫保護器的控制輸入信號線路連接中央控制電腦，用于在溫度控制器失 效時的系統(tǒng)保護。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(1) 樣品封裝在氬氣箱中進行，確保沒有空氣污染。(2) 多個高壓釜放置于同一熱解爐中，各個高壓釜的溫差小于rc,壓力可在10 300MPa任意設(shè)定，連續(xù)可調(diào)，自動控制。(3) 溫度控制器可根據(jù)需要進行恒溫、程序升溫及曲線升溫等控溫過程，溫度范圍為室溫 65(rc，溫度波動小于rc。(4) 效率高， 一次實驗可以取得84個樣品在14個溫度/時間點的生烴數(shù)據(jù)。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步地詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。圖1是本發(fā)明中實驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中水箱10、高壓水泵11、穩(wěn)壓閥12、高壓電磁閥13、超壓瀉流保護閥14、壓力表15、熱解爐20，高壓釜21、循環(huán)風(fēng)扇22、超溫保護器23、中央控制電腦30、壓力 控制器31、壓力記錄器32、溫度控制器33、多路溫度巡檢記錄器34、樣品金管40。
具體實施方式
參閱圖1所示，本發(fā)明巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗的裝置，由水加壓和穩(wěn) 壓系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)包括水箱10、高壓水泵11、穩(wěn)壓 閥12、高壓電磁閥13、超壓瀉流保護閥14和壓力表15，高壓水泵ll的水進口管路連接 水箱10，穩(wěn)壓閥12、超壓瀉流保護閥14和壓力表15均連接在高壓水泵11的水輸出主管 路上。加熱系統(tǒng)包括立式電熱解爐20，十五個高壓釜21、循環(huán)風(fēng)扇22和超溫保護器23, 十五個高壓釜21呈環(huán)形設(shè)置在熱解爐20內(nèi)，循環(huán)風(fēng)扇22設(shè)置在熱解爐20的內(nèi)下側(cè)；超 溫保護器23線路聯(lián)接熱解爐20?？刂葡到y(tǒng)包括中央控制電腦30、壓力控制器31、壓力記錄器32、溫度控制器33和 三十二路溫度巡檢記錄器34,壓力控制器31、壓力記錄器32、溫度控制器33和三十二 路溫度巡檢記錄器34分別與中央控制電腦30線路聯(lián)接；超溫保護器23的控制輸入信號 線路連接中央控制電腦30。超壓瀉流保護閥14的控制輸入信號線路連接中央控制電腦30。熱解爐20的溫度輸出信號分別線路聯(lián)接溫度控制器33和多路溫度巡檢記錄器34， 溫度控制器33的輸出控制信號線路聯(lián)接熱解爐20。高壓水泵11的水輸出口分別通過并聯(lián)管路聯(lián)結(jié)各高壓釜21，采用壓力并聯(lián)方式，可 確保各個高壓釜21的壓力完全一致，在高壓水泵11與各高壓釜21之間的連接支管路上 分別設(shè)有高壓電磁閥13，用于每個高壓釜21的水管路開關(guān)；高壓水泵11的輸出壓力信 號分別線路聯(lián)接壓力控制器31和壓力記錄器32、壓力控制器31的輸出控制信號線路聯(lián) 接高壓水泵11。水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)在工作時，每個高壓釜21最多可以放置六個樣品金管40，通過高 壓水泵11對高壓釜21充水，高壓水使樣品金管40被壓扁，進而對樣品金管40中的樣品 施加壓力。聯(lián)接在高壓水泵11水輸出主管上的壓力表15用來觀察壓力，當(dāng)壓力升高時， 穩(wěn)壓閥12自動開啟，瀉放出少量的水，使系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定不變。當(dāng)系統(tǒng)壓力過低時， 壓力控制器31輸出信號，使高壓水泵ll啟動加壓，這樣，通過穩(wěn)壓閥12和壓力控制器 31的協(xié)同動作，使系壓力始終保持在一個預(yù)先設(shè)定的數(shù)值。當(dāng)穩(wěn)壓閥12和壓力控制器31 同時失效的意外情況發(fā)生而導(dǎo)致壓力升高到危險值時，超壓瀉流保護閥14打開，使系統(tǒng) 壓力釋放，保護系統(tǒng)不受損害，同時通過中央控制電腦30使系統(tǒng)斷電，等待維修。加熱系統(tǒng)在工作時，十五個高壓釜呈環(huán)型放置在電熱解爐20內(nèi)，電熱解爐20下部的 循環(huán)風(fēng)扇22使?fàn)t內(nèi)各部位的溫度一致。十五個高壓釜21中，其中一個高壓釜21的中心 及外壁裝有熱電偶，用來測量及控制溫度，其余每個高壓釜21的上下部各裝有一個熱電 偶用來監(jiān)視溫度。溫度控制器33和超溫保護器23保證電熱解爐20按設(shè)定的程序運行， 三十二個熱電偶的溫度信號，通過三十二路溫度巡檢記錄器34，轉(zhuǎn)成數(shù)字信號，送往中 央控制電腦30，在中央控制電腦30實時顯示并加以記錄。利用該系統(tǒng)的工作步驟如下(1) 干酪根樣品在氬氣保護下，用氬弧焊封入金管40，金管直徑4 6毫米，長度 40 120毫米。樣品用量可在3-2000mg之間任意選擇，樣品可為干酪根，亦可為原巖， 可加入特殊氣體(如加入硫化氫、甲垸等氣體，研究這些氣體在高溫高壓下和巖石的相互 作用)、水或其他試劑(如正己烷、24垸等單一化學(xué)物質(zhì)，研究這些物質(zhì)在高溫高壓下生 成氣體的動力學(xué)參數(shù)和碳、氫同位素演化特征)。(2) 將裝有樣品的六個金管40放置于連接有水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)的一個高壓釜21中。(3) 將十五個高壓釜21成環(huán)形狀放置在電熱解爐20內(nèi)，其中十四個分別裝有金管 40，其中一個未裝。(4) 啟動水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)，即打開各高壓電磁閥13，啟動高壓水泵11、穩(wěn)壓閥 12和壓力控制器31工作，使全部高壓釜21內(nèi)的壓力達到并保持在一個預(yù)先設(shè)定的數(shù)值(通常是在10 300MPa之間的一個點，如50MPa)。(5) 啟動電熱解爐20工作，并按設(shè)定的升溫速度進行加熱升溫；即通過設(shè)置溫度控 制器33和超溫保護器23，使電熱解爐20的溫度由室溫升高到所需的溫度，升溫速率一 般為2(TC/時及2。C/時。(6) 當(dāng)溫度達到某個高壓釜21所需的溫度點時，關(guān)閉其對應(yīng)的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)高 壓電磁閥13，將該高壓釜21從熱解爐20中取出，放在冷水中迅速冷卻。(7) 其余高壓釜21繼續(xù)加熱，并在不同的溫度點分別取出一個高壓釜21按步驟(6) 操作，直至余下裝有實驗樣品的高壓釜21都從熱解爐20中取出后，關(guān)閉熱解爐20和水 加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)；(8) 打開高壓釜21，取出樣品金管40，進行氣體產(chǎn)量、成分、同位素等各項分析。
權(quán)利要求
1.一種巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法，其特征在于包括下述步驟(1)將待分析的樣品在惰性氣體保護下封裝在金管內(nèi)；(2)將至少一個裝有樣品的金管放置于連接有水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)的高壓釜中；(3)將多個高壓釜放置于同一個熱解爐內(nèi)；(4)啟動水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)，使全部高壓釜內(nèi)的壓力達到并保持在一個預(yù)先設(shè)定的數(shù)值；(5)啟動熱解爐工作，并按設(shè)定的升溫速度進行加熱升溫；(6)當(dāng)溫度達到某個高壓釜所需的溫度點時，關(guān)閉其對應(yīng)的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)閥門，將該高壓釜從熱解爐中取出，放在冷水中迅速冷卻；(7)其余高壓釜繼續(xù)加熱，并在不同的溫度點分別取出一個高壓釜，直至余下裝有實驗樣品的高壓釜都從熱解爐中取出后，關(guān)閉熱解爐和水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)；(8)打開高壓釜，取出樣品金管，進行氣體產(chǎn)量、成分、同位素等各項分析。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的金管直徑為4 6 毫米，長度40 120毫米。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的待分析樣品為干酪 根或原巖之一，樣品用量為3 2000mg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的封裝時還根據(jù)實驗 需要在金管內(nèi)加有氣體或水或試劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的壓力預(yù)先設(shè)定的數(shù) 值為10 300 MPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的升溫速度為2CTC/ 時或2XV時。
7. —種實施權(quán)利要求1所述巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法的裝置，由 水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其特征在于，所述的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)包 括水箱(IO)、高壓水泵(11)和穩(wěn)壓閥(12)，高壓水泵(ll)的水進口管路連接水箱(IO)， 穩(wěn)壓閥(12)連接在高壓水泵(11)的水輸出主管路上；所述的加熱系統(tǒng)包括熱解爐(20)， 多個高壓釜(21)和循環(huán)風(fēng)扇(22)，多個高壓釜(21)呈環(huán)形設(shè)置在熱解爐(20)內(nèi)， 循環(huán)風(fēng)扇(22)設(shè)置在熱解爐(20)的內(nèi)下側(cè)，所述的控制系統(tǒng)包括中央控制電腦(30)、 壓力控制器(31)、壓力記錄器(32)、溫度控制器(33)和多路溫度巡檢記錄器(34)， 壓力控制器(31)、壓力記錄器(32)、溫度控制器(33)和多路溫度巡檢記錄器(34)分 別與中央控制電腦(30)線路聯(lián)接；所述高壓水泵(11)的水輸出口分別通過并聯(lián)管路聯(lián)結(jié)各高壓釜(21)，在高壓水泵(11)與各高壓釜(21)之間的連接支管路上分別設(shè)有高 壓電磁閥(13);高壓水泵(11)的輸出壓力信號分別線路聯(lián)接壓力控制器(31)和壓力記錄器(32)、壓力控制器(31)的輸出控制信號線路聯(lián)接高壓水泵(11);所述熱解爐(20) 的溫度輸出信號分別線路聯(lián)接溫度控制器(33)和多路溫度巡檢記錄器(34)，溫度控制 器(33)的輸出控制信號線路聯(lián)接熱解爐(20)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述的水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)還包括超壓 瀉流保護閥(14)，超壓瀉流保護閥(14)聯(lián)接高壓水泵(11)的水輸出主管，超壓瀉流 保護閥(14)的控制輸入信號線路連接中央控制電腦(30)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述的加熱系統(tǒng)還包括超溫保護器(23)， 超溫保護器(23)線路聯(lián)接熱解爐(20)，超溫保護器(23)的控制輸入信號線路連接中 央控制電腦(30)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種巖石樣品的生烴動力學(xué)高壓熱模擬實驗方法和裝置，屬石油天然氣地球化學(xué)實驗研究技術(shù)領(lǐng)域，其方法包括將樣品封入金管、將金管裝入高壓釜、多個高壓釜放入同一熱解爐、分別啟動水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)、熱解爐、在不同的溫度點逐步取出一個高壓釜并迅速冷卻、至裝有樣品的高壓釜全部取出后關(guān)閉熱解爐和水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)、逐個打開高壓釜對樣品進行分析；其裝置由水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中水加壓和穩(wěn)壓系統(tǒng)包括水箱、高壓水泵和穩(wěn)壓閥，加熱系統(tǒng)包括熱解爐，多個高壓釜和循環(huán)風(fēng)扇，控制系統(tǒng)包括中央控制電腦、壓力控制器、壓力記錄器、溫度控制器和多路溫度巡檢記錄器；本發(fā)明用于干酪根或原巖樣品的實驗分析。
文檔編號G01N31/00GK101149363SQ20071003111
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者劉金鐘 申請人:中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所