專利名稱：石英管中微量氣體的收集處理方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及碳同位素的分析方法，特別是指土壤或巖石中有機碳的穩定同位素分析的一種石英管中微量氣體的收集處理方法，本發明還涉及實施上述方法的裝置。
背景技術：
在地球化學及環境化學的研究中，有時需要進行土壤或巖石中有機碳的穩定同位素分析。對于有機碳含量很低的樣品來說，目前國內外通用的方法是(1)將樣品粉末放置在石英管內，再放入線狀氧化銅和鉑絲催化劑，然后將石英管抽真空后兩端熔封；(2)石英管在電爐中加熱至900℃，此時有機碳和氧化銅釋放的氧結合生成CO2和水；(3)加熱后的石英管被放置在一個金屬軟管內，抽真空后，彎折金屬軟管使石英管折斷，CO2氣體和水被釋放出來，然后通過一系列的冷阱，用干冰冷凍除去水分，最后將用液氮將CO2氣體再收集熔封在空的石英管內；(4)含有CO2的石英管被放置在和質譜儀連接的金屬軟管內，彎折軟管使石英管折斷，CO2氣體被釋放出來進入質譜儀進行同位素分析。上述步驟(3)、(4)存在以下問題(A)實驗步驟復雜，處理一個樣品需要1小時；(B)需要冷阱、真空系統、氧氣焊封設備及液氮、干冰等物質，且處理一個樣品需要兩個石英管，工藝復雜，成本高；(C)金屬軟管內壁易被污染，且清洗困難。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種操作方便、快速、成本低廉的石英管中微量氣體的收集處理方法。
本發明要解決的另一技術問題是提供一種結構簡單、容易清洗的實現上述方法的收集處理裝置。
本發明的前一技術方案是這樣的一種石英管中微量氣體的收集處理方法，包括下述步驟(1)在經過加熱反應后的石英管中部銼出一道銼痕；(2)將石英管放入設置有閥門、螺旋式頂桿、五氧化磷顆粒脫水體的玻璃管體內，并使石英管中部懸空且頂桿內端對準石英管中部銼痕；(3)將設有閥門一邊的玻璃管體與質譜儀管路連接，并將玻璃管體的另一邊封閉后打開閥門抽真空；(4)關閉閥門，將螺旋式頂桿向內旋入壓迫石英管使石英管從銼痕處折斷；(5)靜置使石英管釋放的水分被五氧化二磷顆粒脫水體完全吸附；(6)打開閥門使CO2氣體進入質譜儀進行碳同位素分析。
上述的一種石英管中微量氣體的收集處理方法中所述步驟(5)中的靜置時間為4～6分鐘。
本發明的后一技術方案是這樣的一種石英管中微量氣體的收集處理裝置，包括玻璃管體和放置在玻璃管體內的石英管，在玻璃管體的其中一邊設有閥門，在玻璃管體的另一邊端部設有密封膠塞，其中所述的玻璃管體的中部設有頂桿座，在頂桿座內設有頂桿，頂桿的內端伸入管體內，頂桿與頂桿座之間螺紋連接，在頂桿外端設有旋轉手柄，在頂桿與頂桿座之間設有密封圈；在與頂桿內端相對的玻璃管體內壁設有兩個間隔的凸起；所述的石英管中部設有一道銼痕，石英管兩邊由兩個凸起支承，頂桿的內端與石英管中部銼痕相對，在石英管與閥門之間設有填充有五氧化二磷顆粒的脫水管體，在密封膠塞與石英管的端部之間、石英管與脫水管體之間和脫水管體與閥門之間均填充有聚四氟乙烯絲。
本發明與現有技術相比，具有以下優點(1)本發明的方法取消了用干冰脫水及用液氮冷凍轉移CO2的步驟，使操作更加簡便、快捷，可使每個樣品的處理時間少于10分鐘。
(2)不再使用冷阱、高真空、氧氣焊封等設備及液氮、干冰冷卻物質，而且更換一次五氧化二磷顆粒可分析50個左右的樣品，且五氧化二磷顆粒的更換十分方便，使分析成本大大低。
(3)整個裝置的清洗十分方便，污染后直接用清水清洗后晾干即可。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步地詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。
圖1的本發明中收集處理裝置的結構示意圖；圖2是本發明的使用狀態示意圖。
圖中玻璃管體1、閥門2、密封膠塞3、頂桿座4、頂桿5、旋轉手柄6、密封圈7、凸起8、脫水管體9、聚四氟乙烯絲10、石英管11、銼痕12、質譜儀13。
具體實施例方式
參閱圖1所示，本發明的石英管中微量氣體的收集處理裝置，包括玻璃管體1和放置在玻璃管體1內的石英管11，在玻璃管體1的右邊設有閥門2，在玻璃管體1的左邊端部設有密封膠塞3，在玻璃管體1的中部設有頂桿座4，在頂桿座4內設有頂桿5，頂桿5的內端伸入管體1內，頂桿5與頂桿座4之間螺紋連接，在頂桿5外端設有旋轉手柄6，在頂桿5與頂桿座4之間設有密封圈7，轉動旋轉手柄6可以使頂桿5向玻璃管體1內移動或退出頂桿座4；在與頂桿5內端相對的玻璃管體1內壁設有兩個間隔的凸起8，該兩個凸起8是由玻璃管體1的管壁內凹形成；在石英管11中部設有一道銼痕12，石英管11兩邊由兩個凸起8支承，頂桿5的內端與石英管11中部銼痕12相對，在石英管11與閥門2之間設有填充有五氧化二磷顆粒的脫水管體9，在密封膠塞3與石英管11的端部之間、石英管11與脫水管體9之間和脫水管體9與閥門2之間均填充有聚四氟乙烯絲10，聚四氟乙烯絲10起緩沖作用。
本發明具體使用時，參閱圖1、圖2所示，可按下述步驟進行操作(1)將放有待分析的土壤或巖石樣品粉末、線狀氧化銅和鉑絲催化劑的石英管抽真空后兩端熔封。
(2)將石英管加熱至900℃，使土壤或巖石樣品的有機碳和氧化銅釋放的氧結合生成CO2和水。
(3)用金剛石銼刀在石英管11中部銼出一道銼痕12，以便石英管11在銼痕12處折斷。
(4)轉動旋轉手柄6使頂桿5向外移動，取下密封膠塞3，然后從玻璃管體1的左端入口依次裝入聚四氟乙烯絲10、脫水管體9、聚四氟乙烯絲10、石英管11、聚四氟乙烯絲10，再裝上密封膠塞3。
(5)將玻璃管體1的右端通過管路與質譜儀13連接，打開閥門2抽真空。
(6)達到真空度后，關閉閥門2，轉動旋轉手柄6使頂桿5向內移動，以形成對石英管11的壓力，由于玻璃管體1內壁兩個間隔的凸起8對石英管11兩邊的支撐使得石英管11中部懸空，因而輕輕旋轉頂桿5就可使石英管11從銼痕處折斷。
(7)靜置5分鐘，等待石英管11釋放的水分被脫水管體9內的五氧化二磷顆粒完全吸附。
(8)打開閥門2，將CO2氣體放入質譜儀進行同位素分析，至此分析結束。
(9)關閉閥門2，取出已折斷的石英管11，放入新的石英樣品管，重復步驟(3)～(8)，就可進行另一樣品的同位素分析。
權利要求
1.一種石英管中微量氣體的收集處理方法，其特征是包括下述步驟(1)在經過加熱反應后的石英管中部銼出一道銼痕；(2)將石英管放入設置有閥門、螺旋式頂桿、五氧化二磷顆粒脫水體的玻璃管體內，并使石英管中部懸空且頂桿內端對準石英管中部銼痕；(3)將設有閥門一邊的玻璃管體與質譜儀管路連接，并將玻璃管體的另一邊封閉后打開閥門抽真空；(4)關閉閥門，將螺旋式頂桿向內旋入壓迫石英管使石英管從銼痕處折斷；(5)靜置使石英管釋放的水分被五氧化二磷顆粒脫水體完全吸附；(6)打開閥門使CO2氣體進入質譜儀進行碳同位素分析。
2.根據權利要求1所述的一種石英管中微量氣體的收集處理方法，其特征是所述步驟(5)中的靜置時間為4～6分鐘。
3.一種實施權利要求1所述方法的裝置，包括玻璃管體(1)和放置在玻璃管體(1)內的石英管(11)，在玻璃管體(1)的其中一邊設有閥門(2)，在玻璃管體(1)的另一邊端部設有密封膠塞(3)，其特征是所述的玻璃管體(1)的中部設有頂桿座(4)，在頂桿座(4)內設有頂桿(5)，頂桿(5)的內端伸入管體(1)內，頂桿(5)與頂桿座(4)之間螺紋連接，在頂桿(5)外端設有旋轉手柄(6)，在頂桿(5)與頂桿座(4)之間設有密封圈(7)；在與頂桿(5)內端相對的玻璃管體(1)內壁設有兩個間隔的凸起(8)；所述的石英管(11)中部設有一道銼痕(12)，石英管(11)兩邊由兩個凸起(8)支承，頂桿(5)的內端與石英管(11)中部銼痕(12)相對，在石英管(11)與閥門(2)之間設有填充有五氧化二磷顆粒的脫水管體(9)，在密封膠塞(3)與石英管(11)的端部之間、石英管(11)與脫水管體(9)之間和脫水管體(9)與閥門(2)之間均填充有聚四氟乙烯絲(10)。
全文摘要
本發明公開了一種石英管中微量氣體的收集處理方法及裝置，方法是(1)在石英管中部銼一道銼痕；(2)放入有閥門、頂桿和脫水體的玻璃管體內，使石英管中部懸空并使銼痕與頂桿相對；(3)將玻璃管體與質譜儀連接后抽真空；(4)用頂桿使石英管從銼痕處折斷；(5)靜置使石英管釋放的水分被脫水體吸附；(6)打開閥門使CO
文檔編號G01N1/22GK101021457SQ200710027100
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月9日 優先權日2007年3月9日
發明者劉金鐘, 賈望魯, 向同壽 申請人:中國科學院廣州地球化學研究所