夏桑菊制劑指紋圖譜的建立及指紋圖譜的制作方法

專利名稱：夏桑菊制劑指紋圖譜的建立及指紋圖譜的制作方法
技術領域：
本發明涉及中藥制劑的質量控制方法，具體涉及夏桑菊制劑高效液相色譜法指紋圖譜的構建方法和標準指紋圖譜。
背景技術：
夏桑菊制劑由中藥材夏枯草、桑葉、野菊花為原料，經水提取后，按常規的制藥工藝制成，具有清肝明目、疏風散熱、除濕痹、解瘡毒的功能，用于風熱感冒、目赤頭痛、高血壓、頭暈耳鳴、咽喉腫痛、療瘡腫毒等癥。夏桑菊制劑在中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第十五冊收載有夏桑菊顆粒劑，是深受歡迎的中藥制劑，現已有夏桑菊無糖顆粒劑，夏桑菊口服液，夏桑菊飲料等劑型上市。
國家和企業對夏桑菊顆粒的質量控制主要采用薄層色譜法鑒別是否有主藥夏枯草的熊果酸的成分；楊冬梅等在文獻“夏桑菊沖劑的質量標準研究”安徽醫藥，2001，5(3)218報道了用分光光度法測定夏桑菊制劑中總黃酮的含量；馬穩等在雜志“分析科學學報”2004，20(3)284公開了用高效液相色譜紫外可見檢測夏桑菊中熊果酸的分析方法；黃淑彰在文獻“現代中藥研究與實踐”2004，18(3)33報道了采用HPLC法測定了夏桑菊顆粒中熊果酸的含量；熊國營等在文獻“江西中醫學院學報”2004，16(6)48)中報道了用HPLC法測定顆粒中所含活性成分綠原酸的含量方法。
以上均是針對個別成分進行鑒別或含量測定的方法，難以全面表征夏桑菊制劑的物理化學特征，因此，對復方夏桑菊制劑的質量控制方法有待進一步完善。

發明內容
本發明的目的為夏桑菊制劑的質量控制和真偽鑒別提供一種新的方法，通過建立夏桑菊制劑指紋圖譜的方法，并由此方法得到夏桑菊制劑共有模式的指紋圖譜。
為達到本發明的目的所采用的技術方案用高效液相色譜法建立夏桑菊制劑指紋圖譜的方法，具體包括如下步驟(a)對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品，用甲醇配制成每1ml含綠原酸0.2～0.5mg的溶液，作為對照品溶液；
(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末溶于甲醇中、超聲處理后，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置容量瓶，定溶，濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液，揮干，殘渣用甲醇溶解，置容量瓶，定溶，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動相為醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液；紫外檢測波長為285～295nm；(d)測定精密吸取供試品溶液注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜。
進一步優選的方法可以通過下述步驟實施(a)對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量置于容量瓶，用甲醇稀釋至刻度，配制成每1ml含綠原酸0.2～0.5mg的溶液，作為對照品溶液；(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末0.1～20g置20～100mL磨口錐型瓶中，精密加入甲醇20～100ml，塞緊，浸泡、超聲處理后，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置1～5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液25～50mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置1～5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動相為0.1～3％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液；柱溫25～50℃；紫外檢測波長為285～295nm；流速0.5～1.5mL·min-1；時間30～80min；(d)測定精密吸取供試品溶液5～25μL注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜。
本發明最佳的檢測方法可以通過下述步驟實施(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末5.0g置50mL磨口錐型瓶中，精密加入甲醇50ml，塞緊，浸泡2小時，超聲處理30分鐘后，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，用濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液25mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動相為1％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液，柱溫30℃；檢測波長為290nm；流速1.0mL.min-1；分析時間65min。
在步驟(c)中，所述的梯度洗脫，優選梯度洗脫程序以如下體積濃度配置進行0分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸、流動相B為0％的甲醇溶液；5分鐘時，流動相A為93％的1％醋酸、流動相B為7％的甲醇溶液；9分鐘時，流動相A為90％的1％醋酸、流動相B為10％的甲醇溶液；13分鐘時，流動相A為82％的1％醋酸、流動相B為18％的甲醇溶液；20分鐘時，流動相A為78％的1％醋酸、流動相B為22％的甲醇溶液；35分鐘時，流動相A為60％的1％醋酸、流動相B為40％的甲醇溶液；55分鐘時，流動相A為30％的1％醋酸、流動相B為70％的甲醇溶液；60分鐘時，流動相A為0％的1％醋酸、流動相B為100％的甲醇溶液；65分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸、流動相B為0％的甲醇溶液；具體見下表

按照本發明所提供指紋圖譜的建立方法所得夏桑菊制劑的指紋圖譜中有20個特征共有峰，其中8號色譜峰為綠原酸參照峰，最強峰為16色譜峰，圖譜總長度為65min，其中單峰面積超總峰面積1％的峰有20個，它們是1～20號峰；其中單峰面積超總峰面積5％的峰有4個，它們是4號峰、8號峰(綠原酸)、16號峰、20號峰；單峰面積超總峰面積10％的峰有1個，是16號峰。具體如下1號峰，平均保留時間RT為1.57min，RSD為2.06％，峰面積為1542541，RSD為23.75％。
2號峰，平均保留時間RT為1.91min，RSD為1.08％，峰面積為1660403，RSD為23.47％。
3號峰，平均保留時間RT為3.56min，RSD為1.43％，峰面積為1572609，RSD為24.14％。
4號峰，平均保留時間RT為10.83min，RSD為0.55％，峰面積為3730363，RSD為23.20％。
5號峰，平均保留時間RT為11.22min，RSD為0.63％，峰面積為1023133，RSD為18.56％。
6號峰，平均保留時間RT為14.60min，RSD為0.48％，峰面積為763899，RSD為33.34％。
7號峰，平均保留時間RT為15.25min，RSD為0.66％，峰面積為2077260，RSD為24.81％。
8號峰為綠原酸，平均保留時間RT為19.85min，RSD為％0.35，峰面積為2613097，RSD16.46為％。
9號峰，平均保留時間RT為20.69min，RSD為0.78％，峰面積為805465，RSD為18.00％。
10號峰，平均保留時間RT為22.66min，RSD為0.51％，峰面積為2258797，RSD為13.57％。
11號峰，平均保留時間RT為35.66min，RSD為％1.02，峰面積為588056，RSD為28.63％。
12號峰，平均保留時間RT為36.58min，RSD為0.64％，峰面積為1739577，RSD為23.95％。
13號峰，平均保留時間RT為37.48min，RSD為0.87％，峰面積為1144232，RSD為29.03％。
14號峰，平均保留時間RT為37.99min，RSD為0.61％，峰面積為1210576，RSD為24.05％。
15號峰，平均保留時間RT為39.32min，RSD為0.72％，峰面積為838066，RSD為20.36％。
16號峰，平均保留時間RT為40.45min，RSD為0.85％，峰面積為18321566，RSD為17.22％。
17號峰，平均保留時間RT為44.58min，RSD為0.91％，峰面積為1925024，RSD為20.23％。
18號峰，平均保留時間RT為45.45min，RSD為1.13％，峰面積為1666840，RSD為31.43％。
19號峰，平均保留時間RT為48.01min，RSD為0.88％，峰面積為550287，RSD為22.56％。
20號峰，平均保留時間RT為55.14min，RSD為0.77％。峰面積為3131146，RSD為27.56％。
RT為60min以后出現的峰為溶劑峰。
本發明的原理是根據夏桑菊制劑中主要的活性成分是藥材夏枯草、桑葉、野菊花的提取物，其指紋圖譜能從色譜的整體面貌上把握夏桑菊制劑的質量，所說的夏桑菊制劑包括固體制劑和液體制劑如夏桑菊含糖顆粒劑、無糖顆粒劑、片劑、膠囊劑、飲料、合劑和口服液等。用本方法測定按國家標準制備的夏桑菊制劑均能得到相同、相近似的指紋圖譜。
本發明的有益效果如下(1)用本發明所提供的方法所建立的HPLC指紋圖譜，能有效地表征夏桑菊制劑的質量，有利于全面監控產品的質量。
(2)指紋圖譜注重各個構成指紋特征峰的前后順序和相互關系，注重整體面貌特征，既避免了因測定一、二個化學成分而判定夏桑菊顆粒劑整體質量的片面性，又減少了為質量達標而人為處理的可能性。
(3)本發明具有方法簡便、穩定、精密度高、重現性好等優點。
(4)該方法可快速、準確地鑒別產品的真偽優劣。
下面通過實施例及其附圖詳細闡述本發明的技術方案，所列舉的實施例及附圖對本發明并沒有限制。


圖1、夏桑菊顆粒劑的HPLC指紋圖譜圖2、夏桑菊顆粒劑的10批次原始指紋圖譜圖3、夏桑菊顆粒劑的10批次匹配后的指紋圖譜圖4、夏桑菊制劑的HPLC共有模式的指紋圖譜下面通過實施例及其附圖詳細闡述本發明的技術方案，所列舉的實施例及附圖對本發明并沒有限制。
具體實施例方式
實施例1.檢測夏桑菊含糖顆粒劑的指紋圖譜1.儀器與試藥1.1儀器Waters2695高效液相色譜儀，Waters 2996紫外檢測器，Empower色譜工作站，AE-200型電子分析天平。
1.2試劑綠原酸對照品；甲醇(色譜純)、二次重蒸水、醋酸(分析純)。
2.高效液相色譜2.1色譜條件色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料(SunfrieC18，分析柱150mm×4.6mm，5um)；流動相為1％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液，柱溫30℃；紫外檢測波長為290nm；流速1.0mL.min-1；分析時間65min。進樣量供試品溶液與對照品溶液各10μL。理論塔板數按綠原酸計算應不低于3000。
梯度洗脫程序如下表

2.2對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品5.0mg置于25mL容量瓶，用甲醇稀釋至刻度，即得。
2.3供試品溶液的制備夏桑菊含糖顆粒劑供試品溶液的制備精密稱取夏桑菊顆粒5.0g置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，塞緊，浸泡2小時，超聲處理30分鐘后，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度。搖勻，用針孔式微孔濾膜過濾，即得供試品溶液，備用。平行2份。
2.4測定精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μL注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜，如圖1所示。
實施例2.檢測10批次夏桑菊含糖顆粒劑的指紋圖譜取夏桑菊顆粒10批次，按實施例1條件進行檢測，得10批樣品的HPLC圖譜，如圖2所示。通過10批HPLC圖譜的比較，進行相似度評價，確定其特征共有峰
指紋圖譜中有20個特征共有峰，現將圖譜的保留時間、峰面積的平均值以及占總峰面積匯總，具體如下1號峰，平均保留時間RT為1.57min，RSD為2.06％，峰面積為1542541，RSD為23.75％，占總峰面積的2.46％。
2號峰，平均保留時間RT為1.91min，RSD為1.08％，峰面積為1660403，RSD為23.47％，占總峰面積的2.72％。
3號峰，平均保留時間RT為3.56min，RSD為1.43％，峰面積為1572609，RSD為24.14％，占總峰面積的2.84％。
4號峰，平均保留時間RT為10.83min，RSD為0.55％，峰面積為3730363，RSD為23.20％，占總峰面積的6.54％。
5號峰，平均保留時間RT為11.22min，RSD為0.63％，峰面積為1023133，RSD為18.56％，占總峰面積的1.93％。
6號峰，平均保留時間RT為14.60min，RSD為0.48％，峰面積為763899，RSD為33.34％，占總峰面積的1.46％。
7號峰，平均保留時間RT為15.25min，RSD為0.66％，峰面積為2077260，RSD為24.81％，占總峰面積的4.52％。
8號峰為綠原酸，平均保留時間RT為19.85min，RSD為％0.35，峰面積為2613097，RSD16.46為％，占總峰面積的5.10％。
9號峰，平均保留時間RT為20.69min，RSD為0.78％，峰面積為805465，RSD為18.00％，占總峰面積的1.86％。
10號峰，平均保留時間RT為22.66min，RSD為0.51％，峰面積為2258797，RSD為13.57％，占總峰面積的4.24％。
11號峰，平均保留時間RT為35.66min，RSD為％1.02，峰面積為588056，RSD為28.63％，占總峰面積的1.10％。
12號峰，平均保留時間RT為36.58min，RSD為0.64％，峰面積為1739577，RSD為23.95％，占總峰面積的3.08％。
13號峰，平均保留時間RT為37.48min，RSD為0.87％，峰面積為1144232，RSD為29.03％，占總峰面積的2.28％。
14號峰，平均保留時間RT為37.99min，RSD為0.61％，峰面積為1210576，RSD為24.05％，占總峰面積的2.18％。
15號峰，平均保留時間RT為39.32min，RSD為0.72％，峰面積為838066，RSD為20.36％，占總峰面積的1.63％。
16號峰，平均保留時間RT為40.45min，RSD為0.85％，峰面積為18321566，RSD為17.22％，占總峰面積的31.48％。
17號峰，平均保留時間RT為44.58min，RSD為0.91％，峰面積為1925024，RSD為20.23％，占總峰面積的3.40％。
18號峰，平均保留時間RT為45.45min，RSD為1.13％，峰面積為1666840，RSD為31.43％，占總峰面積的3.23％。
19號峰，平均保留時間RT為48.01min，RSD為0.88％，峰面積為550287，RSD為22.56％，占總峰面積的1.12％。
20號峰，平均保留時間RT為55.14min，RSD為0.77％。峰面積為3131146，RSD為27.56％，占總峰面積的5.82％。
RT為60min以后出現的峰為溶劑峰。
所述指紋圖譜中，夏桑菊顆粒的指紋圖譜中含有20個特征共有峰，其中參照峰為綠原酸(8號峰)，即S色譜峰，最強峰為16色譜峰，圖譜總長度為65min，其中單峰面積超總峰面積1％的峰有20個，它們是1～20號峰；其中單峰面積超總峰面積5％的峰有4個，它們是4號峰、8號峰(綠原酸)、16號峰、20號峰；單峰面積超總峰面積10％的峰有1個，是16號峰。
相似度評價采用中國藥典委員會推薦的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統軟件(2004A版)對HPLC圖譜進行綜合評價，相似度評價結果見表2，經匹配后的圖譜見附圖3。
表2HPLC指紋圖譜相似度評價相似度(對照)0.9870.9900.9910.9930.9930.9930.9950.9920.9940.993相似度(參照)0.9830.9740.9760.9890.9870.9900.9920.9790.9891.000供試品指紋圖譜與共有模式圖譜經計算機輔助相似度評價軟件計算，相似度大于0.90。
通過上述方法所建立的夏桑菊制劑HPLC共有模式的指紋圖譜如圖4所示。
實施例3夏桑菊含糖顆粒劑指紋圖譜的測定方法參照溶液同實施例1(b)供試品溶液的制備精密稱取夏桑菊顆粒2.0g置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20ml，塞緊，浸泡2小時，超聲處理30分鐘后，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置2mL容量瓶，加甲醇至刻度。搖勻，用針孔式微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。
(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料(Sunfrie C18，分析柱150mm×4.6mm，5um)；采用梯度洗脫，流動相為1％L醋酸鈉緩沖液(A相)與甲醇組成的梯度洗脫液(B相)；梯度洗脫程序如下0分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸溶液、流動相B為0％的甲醇溶液；5分鐘時，流動相A為93％的1％醋酸溶液、流動相B為7％的甲醇溶液；9分鐘時，流動相A為90％的1％醋酸溶液、流動相B為10％的甲醇溶液；13分鐘時，流動相A為82％的1％醋酸溶液、流動相B為18％的甲醇溶液；20分鐘時，流動相A為78％的1％醋酸溶液、流動相B為22％的甲醇溶液；35分鐘時，流動相A為60％的1％醋酸溶液、流動相B為40％的甲醇溶液；55分鐘時，流動相A為30％的1％醋酸溶液、流動相B為70％的甲醇溶液；60分鐘時，流動相A為0％的1％醋酸溶液、流動相B為100％的甲醇溶液；65分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸溶液、流動相B為0％的甲醇溶液。柱溫30℃；紫外檢測波長為290nm；流速1.0mL.min-1；分析時間65min。
(c)測定精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜與圖1相似。
實施例4.夏桑菊含糖顆粒劑指紋圖譜的測定方法(b)供試品溶液的制備精密稱取夏桑菊顆粒10g置具塞三角瓶中，精密加入甲醇100ml，塞緊，浸泡2小時，超聲處理30分鐘后，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置10mL容量瓶，加甲醇至刻度。搖勻，用針孔式微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。
其它同實施例3操作，所得指紋圖譜與圖1相似。
實施例5.夏桑菊飲料指紋圖譜的測定方法供試品溶液的制備精密量取夏桑菊飲料25mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度。搖勻，用針孔式微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。
其它同實施例3操作，所得指紋圖譜與圖1相似。
實施例6.夏桑菊口服液指紋圖譜的測定方法供試品溶液的制備精密量取夏桑菊口服液25mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度。搖勻，用針孔式微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。
其它同實施例3操作操作，所得指紋圖譜與圖1相似。
權利要求
1.一種夏桑菊制劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于采用高效液相色譜法，具體包括如下步驟(a)對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品，用甲醇配制成每1ml含綠原酸0.2～0.5mg的溶液，作為對照品溶液；(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末溶于甲醇中、超聲處理后，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置容量瓶，定溶，濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液，揮干，殘渣用甲醇溶解，置容量瓶，定溶，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動相為醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液；紫外檢測波長為285～295nm；(d)測定精密吸取供試品溶液注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜。
2.如權利要求1所述的夏桑菊制劑指紋圖譜的建立方法，其特證在于所述步驟(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末0.1～20g置20～100mL磨口錐型瓶中，精密加入甲醇20～100ml，塞緊，浸泡、超聲處理后，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置1～5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液25～50mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置1～5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動相為0.1～3％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液；柱溫25～50℃；紫外檢測波長為288～292nm；流速0.5～1.5mL·min-1；時間30～80min；(d)測定精密吸取供試品溶液5～25μL注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，得到指紋圖譜。
3.如權利要求1所述的夏桑菊制劑指紋圖譜的建立方法，其特證在于所述步驟(b)供試品溶液的制備A.精密稱取夏桑菊顆粒劑粉末5.0g置50mL磨口錐型瓶中，精密加入甲醇50ml，塞緊，浸泡2小時，超聲處理30分鐘后，放至室溫，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，濾液揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，用濾膜過濾，即得供試品溶液；或B.精密量取夏桑菊飲料或口服液25mL，水浴上揮干，殘渣用甲醇溶解，置5mL容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，濾膜過濾，即得供試品溶液；(c)色譜條件中流動相為1％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液，柱溫30℃；檢測波長為290nm；流速1.0mL.min-1；分析時間65min。
4.如權利要求3所述的夏桑菊制劑指紋圖譜的建立方法，其特證在于步驟(c)色譜條件中所述的梯度洗脫，梯度洗脫程序以如下體積濃度配置進行0分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸、流動相B為0％的甲醇溶液；5分鐘時，流動相A為93％的1％醋酸、流動相B為7％的甲醇溶液；9分鐘時，流動相A為90％的1％醋酸、流動相B為10％的甲醇溶液；13分鐘時，流動相A為82％的1％醋酸、流動相B為18％的甲醇溶液；20分鐘時，流動相A為78％的1％醋酸、流動相B為22％的甲醇溶液；35分鐘時，流動相A為60％的1％醋酸、流動相B為40％的甲醇溶液；55分鐘時，流動相A為30％的1％醋酸、流動相B為70％的甲醇溶液；60分鐘時，流動相A為0％的1％醋酸、流動相B為100％的甲醇溶液；65分鐘時，流動相A為100％的1％醋酸、流動相B為0％的甲醇溶液。
5.一種如權利要求1所述的指紋圖譜的建立方法所得夏桑菊制劑的指紋圖譜，其特征在于指紋圖譜中有20個特征共有峰，其中8號色譜峰為綠原酸參照峰，最強峰為16色譜峰，圖譜總長度為65min，具體如下1號峰，平均保留時間RT為1.57min，RSD為2.06％，峰面積為1542541，RSD為23.75％；2號峰，平均保留時間RT為1.91min，RSD為1.08％，峰面積為1660403，RSD為23.47％；3號峰，平均保留時間RT為3.56min，RSD為1.43％，峰面積為1572609，RSD為24.14％；4號峰，平均保留時間RT為10.83min，RSD為0.55％，峰面積為3730363，RSD為23.20％；5號峰，平均保留時間RT為11.22min，RSD為0.63％，峰面積為1023133，RSD為18.56％；6號峰，平均保留時間RT為14.60min，RSD為0.48％，峰面積為763899，RSD為33.34％；7號峰，平均保留時間RT為15.25min，RSD為0.66％，峰面積為2077260，RSD為24.81％；8號峰為綠原酸，平均保留時間RT為19.85min，RSD為％0.35，峰面積為2613097，RSD為16.46為％；9號峰，平均保留時間RT為20.69min，RSD為0.78％，峰面積為805465，RSD為18.00％；10號峰，平均保留時間RT為22.66min，RSD為0.51％，峰面積為2258797，RSD為13.57％；11號峰，平均保留時間RT為35.66min，RSD為％1.02，峰面積為588056，RSD為28.63％；12號峰，平均保留時間RT為36.58min，RSD為0.64％，峰面積為1739577，RSD為23.95％；13號峰，平均保留時間RT為37.48min，RSD為0.87％，峰面積為1144232，RSD為29.03％；14號峰，平均保留時間RT為37.99min，RSD為0.61％，峰面積為1210576，RSD為24.05％；15號峰，平均保留時間RT為39.32min，RSD為0.72％，峰面積為838066，RSD為20.36％。16號峰，平均保留時間RT為40.45min，RSD為0.85％，峰面積為18321566，RSD為17.22％；17號峰，平均保留時間RT為44.58min，RSD為0.91％，峰面積為1925024，RSD為20.23％；18號峰，平均保留時間RT為45.45min，RSD為1.13％，峰面積為1666840，RSD為31.43％；19號峰，平均保留時間RT為48.01min，RSD為0.88％，峰面積為550287，RSD為22.56％；20號峰，平均保留時間RT為55.14min，RSD為0.77％。峰面積為3131146，RSD為27.56％。
全文摘要
夏桑菊制劑指紋圖譜的建立及指紋圖譜，涉及中藥制劑的質量控制方法，具體是建立HPLC指紋圖譜以檢測夏桑菊制劑中醇提物的方法。方法包括(a)對照品溶液的制備；(b)供試品溶液的制備；(c)色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動相為0.1～3％醋酸與甲醇組成的梯度洗脫液；柱溫25～50℃；紫外檢測波長為285～295nm；流速0.5～1.5ml·min
文檔編號G01N30/06GK101034085SQ20071002634
公開日2007年9月12日 申請日期2007年1月17日 優先權日2007年1月17日
發明者孫維廣, 柯雪紅, 許招懂, 蘇廣豐, 方鐵錚, 符素平 申請人:廣州星群(藥業)股份有限公司