專利名稱：多通道散射反演微顆粒三維形狀檢測儀及檢測方法
技術領域：
本發明涉及顆粒光學領域，具體是利用多通道散射反演微顆粒三維形狀檢測儀背景技術粒形和粒度是影響微顆粒物理特性的重要參數，是表征其特性的基本參考。粒度測量技術已經相當成熟，目前已有多種技術應用于實驗室或實際在線檢測。相對于粒度測量來說，粒形測量的發展要滯后的多，目前國內尚未見諸報道。和僅有粒度分析比較，通過測量粒形和粒度的數據可以為過程動力學研究提供更為豐富的信息。在生產過程中考慮到粒形參數的影響能夠監控產品品質、降低生產成本，如制藥、造紙、水泥等行業。顆粒形狀還可以從一定程度上反應來源從而有效控制污染。吸入性顆粒的沉淀位置和粒形密切相關，對于粒形的詳細監測可以使吸入性氣溶膠和疾病之間的關系更為明了。因此粒形的研究具有極為廣闊的前景。對于粒形分析來說，過去很難發展一種快速和常規的儀器來達到。傳統上，顯微鏡常用來進行該工作，并作為唯一可以觀察單獨顆粒并分析其大小和形狀的儀器，由于其絕對性，顯微技術常用來確認其他技術的結果。然而，要得到統計學上有意義的結果，必須需要花費大量的時間進行樣品制備、人工觀察。顆粒的散射光是粒形等多個因素的函數，可以快速反演顆粒的形狀信息，但已報道的技術要么固定方位角研究極角，要么固定極角研究方位角，而顆粒的散射是三維的，只有從多方位散射信息的反演入手才有可能得到顆粒形狀的準確信息。
發明內容
本發明的目的提供一種快速反演微顆粒形狀檢測儀，本發明通過收集飛行顆粒36個方位散射光的強度信息，用類似定點填空的辦法快速的到顆粒的三維形狀。該發明技術方案成熟可靠，是一種實際可行的方法。
本發明的技術方案多通道散射反演微顆粒三維形狀檢測儀，其特征在于包括有散射腔體，其內表面經過發黑處理，散射腔體的外壁分布光纖插孔，光纖插孔內安裝有采樣光纖，散射腔體頂部聯通有進樣粒子束的入射管，其下方聯通有位于同一軸線上的進樣粒子束的出射管，進樣粒子束的入射管的側壁上有鞘流管，散射腔體的側壁上安裝有多個可調制半導體激光調制器，各個激光調制器的出射光路均相交于從所述的入射管進入散射腔體內的進樣粒子束，每個激光調制器的對面安裝有光吸收管。
所述的散射腔體為球形腔體，所述的進樣粒子束的入射管與出射管的軸線穿過散射腔體的球心，所述的可調制半導體激光調制器為二個，其出射光路相互垂直，且其安裝面為散射腔體的徑面，與進樣粒子束垂直，在極角30°～150°，方位角為360°的空間內，每隔15°設置四個光纖插孔，組成9個相互平行的方位角圓面，即是形成4對關于90°極角方向的方位角圓面對稱的圓錐面；同時36個光纖插孔也形成了兩個各含18個光纖插孔的相互垂直的圓面，圓面與進樣粒子束的夾角均為45°；采樣光纖的端頭安裝有微透鏡，置于散射腔內，36根光纖的另一端直接進入ICCD的接收靶面上，通過逐根光纖標記，獲得對應的各角度顆粒散射光電信號分布。
多通道散射信息反演微顆粒三維形狀檢測方法，其特征在于包括以下步驟(1)、設計一個散射腔體，其內表面經過發黑處理，散射腔體的外壁分布有數光纖插孔，光纖插孔內安裝有采樣光纖，散射腔體上方聯通有進樣粒子束的入射管，其下方聯通有位于同一軸線上的進樣粒子束的出射管，進樣粒子束的入射管的側壁上有鞘流管，散射腔體的側壁上安裝有多個可調制半導體激光調制器，各個激光調制器的出射光路均相交于從所述的入射管進入散射腔體內的進樣粒子束，每個激光調制器的對面安裝有光吸收管；(2)、用純凈空氣吹掃散射腔體內部，直到沒有對實驗帶來影響的顆粒為止，調節散射腔體頂部的進樣器的氣流量，配合鞘流，使兩者的比例達到1∶6左右，產生沿軸心線直線飛行的單顆粒微粒子流；(3)、可調制半導體激光器發出650nm的光束，調制后的激光束進入散射腔，顆粒的光散射信號被分布在散射腔體內壁上的光纖在不同的位置同時收集；
(4)、光纖束的出光口依次排布在CCD的感光面上，散射光信號經ICCD變為脈沖電信號，如果該位置處光纖收集的散射信號和某一尺度的球形顆粒在該位置處的散射信號相同，該散射信號也可以由Mie散射理論得出，則認為是顆粒該位置對應的尺度大小，這樣數個光纖位置的就形成了數個代表半徑大小的點，將這些點連接起來，就形成了顆粒的三維形狀。
1.零部件的加工本儀器用來監測顆粒的微弱散射信號，由散射腔內表面本身帶來的反射應該盡量小，因此散射腔應用模具的方式加工，腔體整體尤其是內表面要做發黑處理，所以用鑄鋁較為合適。散射腔的內徑為24mm，外徑為38mm。其特征在于在極角30°～150°，方位角為360°的空間內，每隔15°設置四個光纖插孔，組成9個相互平行的方位角圓面，也可以說是形成4對關于90°極角方向的方位角圓面對稱的圓錐面；同時36個光纖插孔也形成了兩個各含18個光纖插孔的相互垂直的圓面，圓面與進樣粒子束的夾角均為45°。其他零部件與散射腔內表面的結合處也應做發黑處理，考慮到儀器的重量，選用硬鋁即可。
2.儀器的組裝組裝過程中使散射腔本身以及所有與散射腔的結合處均密封，以免外界干擾。用進氣量等于出氣量的標準來檢驗以散射腔為主體的儀器的密封程度。
3.儀器的校準首先用純凈的干燥空氣吹掃散射腔內部，直到沒有對實驗結果帶來影響的顆粒存在為止。然后采用標準的聚笨乙烯球校準儀器的光纖，由于機械加工或光纖安裝中的輕微誤差，可能導致標準球形顆粒的同緯度角的散射信號不同，通過校準，使同一緯度角的接收光散射的能力相同。
4.散射信號的獲取由于探測目標鎖定在1～20um的顆粒，尤其是PM2.5～PM10的可吸入性顆粒，為增強弱光散射信號的靈敏度，在光纖的入光口加設了φ2.5的凸透鏡，這樣光纖的收集立體角為6°左右。光纖束的出光口依次排布在ICCD的感光面上，散射光信號經ICCD變為脈沖電信號，合理選擇脈沖電信號的閾值，以消除暗電流的影響。在測量不同偏振態的光對結果的影響時，應重新調整脈沖電信號的閾值。
3.顆粒形狀的反演為減小工作量，光纖測量點和軟件反演點的對應關系固定。每一根光纖對應一個角度，如果該位置處光纖收集的散射信號和某一尺度的球形顆粒在該位置處的散射信號相同(該散射信號也可以由Mie散射理論得出)，則認為是顆粒該位置對應的尺度大小，這樣36個位置就形成了36個代表半徑大小的點，將這些點連接起來，就形成了顆粒的三維形狀。粒度和粒形有著密切的關系，在反演形狀的過程中，考慮粒度的影響。
本發明優點1.基本原理為成熟的Mie散射理論2.36方位定點填空的方法簡單易行3.顆粒形狀反演快速準確
圖1是本發明的散射腔體結構示意圖。
圖2是顆粒形狀反演示意圖。
圖3是本發明工作流程圖。
圖4是顆粒的直徑等效球示意圖。
圖5是氣溶膠顆粒Mie散射強度分布圖。
圖6是費雷特直徑的計算。
具體實施例方式
多通道散射反演微顆粒三維形狀檢測儀，其特征在于包括有散射腔體1，其肉表面經過發黑處理，散射腔體1的外壁分布光纖插孔2，光纖插孔2內安裝有采樣光纖3，散射腔體1頂部聯通有進樣粒子束的入射管4，其下方聯通有位于同一軸線上的進樣粒子束的出射管5，進樣粒子束的入射管4的側壁上有鞘流管6，散射腔體1的側壁上安裝有多個可調制半導體激光調制器7，各個激光調制器7的出射光路均相交于從所述的入射管進入散射腔體1內的進樣粒子束，每個激光調制器7的對面安裝有光吸收管8。
所述的散射腔體1為球形腔體，所述的進樣粒子束的入射管4與出射管5的軸線穿過散射腔體1的球心，所述的可調制半導體激光調制器7為二個，其出射光路相互垂直，且其安裝面為散射腔體1的徑面，與進樣粒子束垂直，在極角30°～150°，方位角為360°的空間內，每隔15°設置四個光纖插孔3，組成9個相互平行的方位角圓面，即是形成4對關于90°極角方向的方位角圓面對稱的圓錐面；同時36個光纖插孔也形成了兩個各含18個光纖插孔3的相互垂直的圓面，圓面與進樣粒子束的夾角均為45°；采樣光纖3的端頭安裝有微透鏡，置于散射腔體1內，36根光纖的外面的一端直接進入ICCD的接收靶面上，通過逐根光纖標記，獲得對應的各角度顆粒散射光電信號分布。
具體結構一、密封散射腔部件的結合處以及散射腔和激光調制器7、光吸收管8、進氣和出氣管道的結合處，使散射腔不受外界大氣的影響。用純凈空氣吹掃散射強內部，直到沒有對實驗帶來影響的顆粒為止。調節散射腔頂部的進樣器的氣流量，配合鞘流，使兩者的比例達到1∶6左右(參考粒子計數器的比例)，產生沿軸心線直線飛行的單顆粒微粒子流。
二、可調制半導體激光器發出650nm的光束，經激光調節器后，光束形狀變為高0.3mm、寬1.6mm的矩形(或短軸0.3mm、長軸1.6mm的橢圓)，之所以這樣調制，原因在于①單顆粒飛行的微粒子流宏觀上間距是很小的，為保證收集到單個顆粒的散射信號，激光束的高度(短軸)在滿足測量要求的前提下應盡量小；②單顆粒飛行的微顆粒流盡管有鞘流的限制，仍會稍微偏離軸心線，為了確保顆粒散射信號的收集，光束寬度(長軸)應做的稍長一些。
三、調制后的激光束進入散射腔，散射腔的內外徑分別為24mm、38mm，為防止散射腔內部的反射，腔體和深入腔體內部的零件均做發黑處理。顆粒的光散射信號被分布在腔體上的36根距腔心等距離的光纖在不同的位置同時收集。
四、光纖束的出光口依次排布在CCD的感光面上(見圖1)，散射光信號經ICCD變為脈沖電信號，如果該位置處光纖收集的散射信號和某一尺度的球形顆粒在該位置處的散射信號相同(該散射信號也可以由Mie散射理論得出)，則認為是顆粒該位置對應的尺度大小(見圖3、4)，這樣36個位置就形成了36個代表半徑大小的點，將這些點連接起來，就形成了顆粒的三維形狀。
五、光的偏振影響顆粒的散射性質，因而測量顆粒形狀的設備通常采用圓偏振光，但在同一臺設備中實現光偏振態對顆粒散射性質的影響尚未見到報道，本發明利用兩束同時聚焦在球心的脈沖光束實現了這一點。
測量原理Mie散射理論探討了任意大小和折射率的均勻球形粒子的光散射問題。光波長和粒子尺度決定了粒子中的相位分布，假設粒子為球形，粒子尺度和波長之比即為無量綱尺度參數αα=2πrλ---(1)]]>被一個粒子散射到θ方向的散射光I(θ)可以分為兩個互相垂直的偏振分量，其強度分別為I(θ)和I//(θ)。前者垂直于觀測平面，后者平行于觀測平面，它們分別與兩個強度分布函數i1和i2成正比。i1和i2由下式給出i1(α,m,θ)=|S1|2=|Σn=1∞2n+1n(n+1)(anπn+bnτn)|2=|Re(S1)+Im(S2)|2---(2)]]>i2(α,m,θ)=|S2|2=|Σn=1∞2n+1n(n+1)(anτn+bnπn)|2=|Re(S2)+Im(S1)|2---(3)]]>S1和S2是強度為I(θ)和I//(θ)的散射波的無量綱的復振幅值，m為復折射率。
S1(θ)=Σn=1∞2n+1n(n+1)[anπn(cosθ)+bnτn(cosθ)]---(4)]]>S2(θ)=Σn+1∞2n+1n(n+1)[bnπn(cosθ)+anτn(cosθ)]---(5)]]>散射波是由粒子中電荷構成的各種多極子發射的部分波構成的。第一部分為偶極子輻射，第二部分為四極子輻射，以此類推至更高級多極子。第n個電部分和第n個磁部分波的振幅分別用振幅函數an和bn表示。an和bn由Riccati-Bessel函數決定，是尺度參數α和復折射率m的函數，與散射角θ無關。πn(cosθ)和τn(cosθ)僅與角度有關，兩者都包含以cosθ為宗量的n階勒讓德(Legendre)多項式Pn(cosθ)的一階和二階導數an=ψn′(y)ψn(x)-mψn(y)ψn′(x)ψn′(y)ζn(x)-mψn(y)ζn′(x)---(6)]]>bn=mψn′(y)ψn(x)-ψn(y)ψn′(x)mΨn′(y)ζn(x)-ψn(y)ζn′(x)---(7)]]>πn(cosθ)=dPn(cosθ)d(cosθ)---(8)]]>τn(cosθ)=cosθ·πn(cosθ)-sin2θdπn(cosθ)dcosθ---(9)]]>式中ψn(z)、χn(z)和ζn(z)是Riccati-Bessel函數ψn(z)＝zjn(z)＝(πz/2)1/2Jn+1/2(z)＝Sn(z) (10)χn(z)＝-znn(z)＝-(πz/2)1/2Nn+1/2(z)＝Cn(z) (11)ζn(z)＝ψn(z)+iχn(z) (12)x＝α＝2πr/λ (13)y＝mkr (14)Jn+1/2和Nn+1/2分別為半奇數階貝塞耳(Bessel)函數和半奇數階諾伊曼(Neunann)函數，分別屬于第一類貝塞耳函數和第二類貝塞耳函數。J-(n+1/2)為負奇數階貝塞耳函數。它們分別由公式(16)-(19)給出J2n+12(x)=(-1)n2πx2n+12dn(xdx)n(sinxx)---(15)]]>J2n+12(x)=2πx2n+12dn(xdx)n(cosxx)---(16)]]>N2n+12(x)=-(-1)nJ-2n+12(x)=-(-1)n2πx2n+12dn(xdx)n(cosxx)---(17)]]>
其中，n為整數。于是(10)和(11)可以變換為ψn(z)=(-1)nxn+1dn(xdx)n(sinxx)---(18)]]>χn(z)=(-1)nxn+1dn(xdx)n(cosxx)---(19)]]>Pn(cosθ)=Σk=1nAkAn-kcos(2k-θ)---(20)]]>其中，Ak=(2k)!(2kk!)2.]]>Mie散射理論的散射效率因子Qs(α，m)由公式(22)給出Qs(α,m)=2α2Σn=1∞(2n+1)(|an|2+|bn|2)---(21)]]>在波長固定的情況下，由于尺度參數α是顆粒半徑的無量綱表示，故α的分布便成為顆粒半徑的標尺(見圖5)。
當得到某位置處光纖的散射信號時，可以比較得出該位置處產生同樣大小散射的球形顆粒的半徑，該半徑就是顆粒此處對應的半徑，如此得到顆粒的36個位置的半徑，將這36個半徑的定點依次連接起來，便形成了顆粒的三維圖形。
由上述可知，同樣大小的顆粒形狀不同會導致散射分布的差異，顆粒方向的改變將導致散射強度分布的改變，而尺度大小是通過散射分布來判斷的，故顆粒尺度與形狀志之間含有一定的關系，因此單獨用投影面積或體積反演的直徑是不準確的，在本發明中，引入平均費雷特(Feret)直徑的概念(見圖6)F=F1+F2+F3+...+F3636]]>
權利要求
1.多通道散射反演微顆粒三維形狀檢測儀，其特征在于包括有散射腔體，其內表面經過發黑處理，散射腔體的外壁分布光纖插孔，光纖插孔內安裝有采樣光纖，散射腔體頂部聯通有進樣粒子束的入射管，其下方聯通有位于同一軸線上的進樣粒子束的出射管，進樣粒子束的入射管的側壁上有鞘流管，散射腔體的側壁上安裝有多個可調制半導體激光調制器，各個激光調制器的出射光路均相交于從所述的入射管進入散射腔體內的進樣粒子束，每個激光調制器的對面安裝有光吸收管。
2.根據權利要求1所述的多通道散射信息反演微顆粒三維形狀檢測儀，其特征在于所述的散射腔體為球形腔體，所述的進樣粒子束的入射管與出射管的軸線穿過散射腔體的球心，所述的可調制半導體激光調制器為二個，其出射光路相互垂直，且其安裝面為散射腔體的徑面，與進樣粒子束垂直，在極角30°～150°，方位角為360°的空間內，每隔15°設置四個光纖插孔，組成9個相互平行的方位角圓面，即是形成4對關于90°極角方向的方位角圓面對稱的圓錐面；同時36個光纖插孔也形成了兩個各含18個光纖插孔的相互垂直的圓面，圓面與進樣粒子束的夾角均為45°；采樣光纖的端頭安裝有微透鏡，置于散射腔內，36根光纖的另一端直接進入ICCD的接收靶面上，通過逐根光纖標記，獲得對應的各角度顆粒散射光電信號分布。
3.多通道散射信息反演微顆粒三維形狀檢測方法，其特征在于包括以下步驟(1)、設計一個散射腔體，其內表面經過發黑處理，散射腔體的外壁分布有數光纖插孔，光纖插孔內安裝有采樣光纖，散射腔體上方聯通有進樣粒子束的入射管，其下方聯通有位于同一軸線上的進樣粒子束的出射管，進樣粒子束的入射管的側壁上有鞘流管，散射腔體的側壁上安裝有多個可調制半導體激光調制器，各個激光調制器的出射光路均相交于從所述的入射管進入散射腔體內的進樣粒子束，每個激光調制器的對面安裝有光吸收管；(2)、用純凈空氣吹掃散射腔體內部，直到沒有對實驗帶來影響的顆粒為止，調節散射腔體頂部的進樣器的氣流量，配合鞘流，使兩者的比例達到1∶6左右，產生沿軸心線直線飛行的單顆粒微粒子流；(3)、可調制半導體激光器發出650nm的光束，調制后的激光束進入散射腔，顆粒的光散射信號被分布在散射腔體內壁上的光纖在不同的位置同時收集；(4)、光纖束的出光口依次排布在CCD的感光面上，散射光信號經ICCD變為脈沖電信號，如果該位置處光纖收集的散射信號和某一尺度的球形顆粒在該位置處的散射信號相同，該散射信號也可以由Mie散射理論得出，則認為是顆粒該位置對應的尺度大小，這樣數個光纖位置的就形成了數個代表半徑大小的點，將這些點連接起來，就形成了顆粒的三維形狀。
全文摘要
本發明公開了一種利用多通道散射反演微顆粒三維形狀的檢測儀及檢測方法，實驗在球形散射腔中進行，散射腔的特征為在極角30°～150°，方位角為360°的空間內，每隔15°設置四個光纖插孔，組成9個相互平行的方位角圓面，也可以說是形成4對關于90°極角方向的方位角圓面對稱的圓錐面；同時36個光纖插孔也形成了兩個各含18個光纖插孔的相互垂直的圓面，圓面與進樣粒子束的夾角均為45°。利用散射信號提取顆粒的每測量點半徑大小，然后連線的辦法得到顆粒的形狀信息，顆粒的測量點半徑大小由成熟的Mie散射理論反演得到其中α＝2πr/λ，r即為顆粒的光纖點對應半徑。
文檔編號G01N21/51GK101055241SQ20071002225
公開日2007年10月17日 申請日期2007年5月10日 優先權日2007年5月10日
發明者邵士勇, 姚永幫, 朱文越, 饒瑞中 申請人:中國科學院安徽光學精密機械研究所