專利名稱：一種n的制作方法
技術領域：
本發明涉及測量技術領域，特別涉及光譜法測量儀器的標定/校準，進一步涉及光譜法N2O4相當水含量測量儀器標定/校準方法，還涉及儀器標定/校準用標準物質。
背景技術：
N2O4是一種重要的航天推進劑，其相當水含量直接影響氧化劑儲罐的腐蝕速率和腐蝕產物的物理狀態，嚴重時甚至影響發射。因此在N2O4的生產、運輸、貯存、發射等各個環節必須對N2O4相當水含量進行嚴格控制。
N2O4相當水含量的測試方法主要有微波法、色譜法、光譜法等，其中光譜法因方便實用最為用戶所接受，適用面最廣。
光譜法N2O4相當水含量測試儀器的標定是通過測量系列已知濃度的N2O4相當水標準物質在測試波長(1470nm，下同)與參考波長(1315nm，下同)處的吸光度差、并對吸光度差與相當水濃度進行曲線擬合實現的；儀器校準則是通過測量標準物質的相當水含量、并與標準值比對實現的。
N2O4相當水標準物質為一組標準物質，對應的含量范圍一般為0～0.4％，含量間隔一般為0.05％，密封包裝；使用時倒入密閉的專用比色皿，連同比色皿一同置于儀器樣品室。由于N2O4室溫下易揮發(沸點＜20℃)，遇水生成硝酸和亞硝酸，對操作過程和實驗條件極其敏感，極易因環境溫/濕度變化和操作者的熟練程度導致儀器標定/校準誤差，從而影響測試結果的準確性。另外N2O4產生的強烈的刺激性氣味和腐蝕性，極易造成環境污染，危害人體健康。
發明內容
本發明針對N2O4相當水含量標準物質本身的不穩定性及使用該標準物質標定/校準測試儀器時存在的對環境和人員的危害，提供一種準確、不產生污染和危害的標準物質以及使用該標準物質進行儀器標定/校準的方法。
本發明是這樣實現的，采用一組具有與N2O4相當水含量標準物質測試波長與參考波長處的吸光度差對應的濾光片(標準物質)代替現在使用的N2O4相當水含量標準物質，按在用的方法對儀器進行標定/校準。
本發明涉及的標準物質由參考標準和測試標準組成。參考標準是一種在參考波長下具有特定吸光度值的濾光片或空白；測試標準是一組在測試波長下具有梯度吸光度值的濾光片，每一種測試標準在測試波長的吸光度值與參考標準在參考波長的吸光度值之差對應不同的N2O4相當水含量。
本發明涉及的標準物質根據參考標準在參考波長處的吸光度值A0及N2O4相當水含量標準物質(相當水含量為Ci)在測試波長和參考波長處的吸光度差(ΔAi)，確定測試標準在測試波長處的吸光度值(A0+ΔAi)，則該測試標準與參考標準對應相當水含量為Ci的N2O4標準物質(如圖1所示)。
以光程長度為Lr(0.1mm＜Lr＜20mm)的濾光片為參考標準，測試其在1315nm及1470nm波長處的吸光度值A0、A0′，則1470nm波長處吸光度值為A0+ΔAi的濾光片光程長度Lr為Li=ΔAi+A0A0′·Lr]]>式中Li--對應相當水含量為Ci的測試標準的光程長度；ΔAi-相當水含量為Ci的N2O4標準物質在測試波長與參考波長處的吸光度差；A0-參考標準在參考波長處的吸光度值；A0′-參考標準在測試波長處的吸光度值；Lr-參考標準的光程長度。
根據不同濃度的N2O4相當水含量標準物質測試波長與參考波長的吸光度差，根據公式(2)計算測試標準濾光片的光程長度。
以空白為參比時，直接根據對應的測試波長處的吸光度值計算測試標準的光程長度。
本發明涉及的標準物質的N2O4相當水含量介于0～0.4％之間，相當水含量間隔不大于0.05％，最優可小于0.01％。
本發明涉及的標準物質的材質選自中性暗色玻璃或石英玻璃等特種光學玻璃中的一種，按一般加工工藝制作。優選中性暗色玻璃。
本發明涉及的N2O4相當水含量標準物質為一組鑲嵌在樣品架4上的濾光片3，樣品架4具有與儀器樣品池匹配的外形，濾光片3平行透光面與入射光方向垂直，一種結構形式如附圖2所示。
本發明涉及的標準物質的使用方法是采用由參考標準和測試標準組成的標準物質按在用的方法對光譜法N2O4相當水含量測量儀器進行標定/校準。
本發明與現有N2O4相當水含量標準物質相比具有以下優點及突出效果光學玻璃濾光片性能穩定，以此為標準可以提高儀器的準確度、有效避免原標準物質對操作人員的危害及對環境的污染，同時降低儀器的標定/校準成本。
本發明涉及的標準物質對加工精度要求相對較低，對在允許范圍內出現加工偏差的測試標準根據曲線擬合法或內插法計算對應的相當水含量，有效減少損失。
本發明涉及的光譜法N2O4相當水含量測試儀器標定/校準方法，通過采用濾光片標準物質代替在用的N2O4相當水含量標準物質，有效降低因N2O4相當水含量標準物質特征參數受環境條件影響程度，提高儀器的準確性；采用標準濾光片代替N2O4相當水含量標準物質，實現以固態標準器代替腐蝕性液態標準物質，降低環境污染和對操作人員的危害；采用標準濾光片代替N2O4相當水含量標準物質，有效降低儀器校準操作周期，節省校準時間兩倍以上。
四
附圖1本發明涉及標準物質的原理示意圖其中曲線1及曲線2分別為濃度為C1、C2的N2O4相當水含量標準物質光譜曲線附圖2本發明涉及的一種標準物質結構其中3-濾光片4-樣品架五具體實施方式
下面結合實施例對發明內容進行進一步說明，但不作為對發明內容的限制。
實施例一以一組(9個)相當水含量間隔為0.05％的標準物質在測試波長(1470nm)與參考波長(1315nm)處的吸光度關系(Ci-ΔAi)為設計基準，以光程長度(Lr)為2.0mm的中性暗色玻璃ZAB70為參考標準，該參考標準在1315nm及1470nm波長處的吸光度值分別為0.217、0.173，依據公式(1)計算對應的相當水含量的測試標準的光程長度Li(如表1所示)。采用切割、粗磨、精磨、拋光等通用方法加工濾光片。
參考標準的光程長度分別為0.1mm、0.5mm、2.0mm、5.0mm、10.0mm、15.0mm、20.0mm時對應的測試標準的光程長度如表2所示。
表1不同相當水含量的N2O4標準物質的對應的測試標準的光程長度
表2不同參考標準對應的測試標準的光程長度
參考標準為空白時，直接根據對應的測試波長處的吸光度值計算測試標準的光程長度，如表3所示。
表3參考標準為空白時對應的測試標準的光程長度
實施例二按實施例一加工的濾光片的光程不能完全對應設計參數時，對N2O4相當水含量標準物質測試波長與參考波長的吸光度差與濃度數據進行曲線擬合，得到Ci與ΔAi的線性關系。
Ci＝0.9218*ΔAi-0.0234(2)根據公式(2)、公式(1)及曲線擬合殘差，確定某一光程的濾光片對應的相當水含量，如表4所示。
表4不同光程的測試標準(ZAB70)對應的N2O4相當水濃度(Lr＝2.0mm)
實施例三采用鍍膜工藝，以石英為基片，以參考波長處特定吸光度值的濾光片為參考標準(假設A0＝1.0)，設計測試波長處相應的吸光度值(A0+ΔAi)的測試標準，則與相應的標準物質的相當水含量相對應，如表5所示。
表5測試波長處吸光度值與N2O4相當水含量的對應關系
如不能得到表5中所述的吸光度值，根據內插法或曲線擬合確定對應的標準物質的相當水含量，如表6所示。
表6測試波長處吸光度值與N2O4相當水含量的對應關系
實施例四為保證濾光片及參考標準的透光面與光路垂直，制作結構如圖2所示的定位架4，定位架4為長方體結構，與儀器樣品室匹配，定位架4的外形尺寸為12.7mm(寬)×54.0mm(高)，根據濾光片的光程長度，定位架4的厚度介于12.7mm～35.0mm之間，濾光片3嵌入定位架4，并使其透光面與入射光垂直，入射光的方向如箭頭所示。
權利要求
1一種N2O4相當水含量標準物質，其特征是它由參考標準和測試標準組成，參考標準是一種在參考波長下具有特定吸光度值的濾光片，測試標準是一組在測試波長下具有梯度吸光度值的濾光片，每一種測試標準在測試波長的吸光度值與參考標準在參考波長的吸光度值之差對應不同的N2O4相當水含量。
2權利要求1所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是參考標準為中性暗色玻璃濾光片、石英玻璃濾光片或空白中的一種。
3權利要求2所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是參考標準為光程長度為0.1mm～20mm的中性暗色玻璃濾光片。
4權利要求1所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是對應的N2O4相當水含量介于0～0.4％之間，相當水含量間隔不大于0.05％。
5權利要求1所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是測試標準選自中性暗色玻璃濾光片、石英玻璃濾光片中的一種。
6權利要求5所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是測試標準為中性暗色玻璃濾光片。
7權利要求1所述的N2O4相當水含量標準物質，其特征是濾光片(3)鑲嵌在具有與儀器樣品池外形匹配的樣品架(4)上，濾光片平行透光面與入射光方向垂直。
8權利要求1所述的N2O4相當水含量標準物質的使用方法，其特征是采用由參考標準和測試標準組成的標準物質代替現在使用的N2O4相當水含量標準物質，按在用的方法對光譜法N2O4相當水含量測量儀器進行標定/校準。
全文摘要
一種N
文檔編號G01N21/01GK101034055SQ20071001401
公開日2007年9月12日 申請日期2007年3月23日 優先權日2007年3月23日
發明者潘忠泉, 張國民, 張蕾, 張學范, 張國峰 申請人:中國兵器工業集團第五三研究所