材料試驗的制作方法

專利名稱：材料試驗的制作方法
技術領域：
本發明涉及材料試驗，從而特別地，盡管并不唯一地提供一種測 試材料的方法以及用于該方法的設備。
背景技術：
已有大量已知的測試材料的方法，這些材料要么作為單獨的樣品， 要么作為呈陣列形式的多個待測試材料。用于測試材料的方法和設備
的例子在US-A-2723554 、 US-A-4567774 、 US-A-2003/0037620 、 US-A-2003/0054740和EP-A-1158290中有描述。不利的是，許多已知 的方法僅提供"通過/失敗"的結果，而不是任何重要的定量數據。此外， 在某些情況下，使用非常昂貴且復雜的設備。
WO 2004/109258 (其整體作為參考在此被引入)描述了 一種用于 測試材料的方法和設備，其盡管可用于"通過/失敗"模式中，但也可產 生與試驗材料相關的重要數據。在WO 2004/109258中， 一個探針進 入并/或穿過一個開口，待測試的材料橫跨所述開口而定位。在WO 2004/109258的一個實施例中，所述開口最初;帔一栓塞封閉，該栓塞比 如為一種諸如輕微燒結PTFE (聚四氟乙烯)的低摩擦顆粒物質，從 而在試驗材料由前體(precursor)材料在原地形成的過程中，或者在 試驗材料通過例如粘結或其它方式相對于開口被保持時，防止試驗材 料下陷到所述開口中。當探針直接或間接地接觸到栓塞時，栓塞在非 常小的載荷下碎裂，且可忽略對測力結果的影響。
盡管WO 2004/109258的特別實施例在大量試-驗方案中具有實用 性，但是當它用于實施鼓泡試驗(blister tests)時，探針易于刺穿試 驗材料，而不是將試驗材料推離支撐部件該支撐部件限定了可供探針 穿過的開口表面，并會引起支撐部件與試驗材料之間或試驗材料內部的初始分層斷裂，即試驗材料的粘結失效。過去曾使用流體壓力來實
施這種鼓泡試驗，導致試驗材料層離(delamination )。

發明內容
本發明的 一 個目的在于至少削減或消除以上段落中概述的問題。 根據本發明的第一方面，提供一種測試材料的方法，所述方法包 括提供一種橫跨支撐部件一個區域的待測試的材料(以下稱為"試驗材 料")，所述支撐部件被布置成限定一個開口，所述開口基本上被一個 栓塞裝置封閉，所述栓塞裝置具有與所述試驗材料相接觸的表面，所 述表面基本上與所述區域共面，所述試驗材料被粘結到支撐部件的所 述區域，相對于所述試驗材料移動一個施力裝置，以便沿著遠離支撐 部件所述區域的方向經由所述栓塞裝置將一個力施加到所述材料上， 其中所述栓塞裝置在施加所述力的情況下基本上不會變形。
所述方法優選地包括記錄施加到所述試驗材料的力或一個參數， 該參數與通過所述施力裝置施加的力相關。所述方法可僅包括評價所 述試驗材料是否通過試驗，在這種情況下，可僅記錄所施加力的單個 值。該力可被測量到至少5mN的精度，優選地至少2mN的精度，更 優選地至少lmN的精度。然而，適宜地，在所述材料的試驗過程中在 不同時間點上記錄多個施加到所述試驗材料上的力的值，優選地至少 10個，更優選地至少100個，典型地為500-1000個值。優選地，與 施加的力相關的數據被記錄在數據庫中，適宜地在計算機的控制下進 行。優選地，所述計算機控制著所述施力裝置相對于所述試驗材料的 移動。
優選地，所述方法包括所述施力裝置施加一個力，該力使所述試 驗材料變形。優選地，與試驗材料變形相關的數據被記錄在所述數據 庫中。優選地，所述數據與施力裝置相對于試驗材料移動的距離相關。 所述移動距離可被測量到具有至少10nm的精度，優選地達到至少 5jim的精度，更優選地達到至少2fim的精度。優選地，在所述材料的 試驗過程中在不同時間點上記錄多個移動距離值，更優選地至少10個值。優選地，在該方法中，所施加力的值以及移動距離的值基本上 是同時記錄的。
優選地，所述方法包括針對試驗材料，以圖表形式構建力與位移 的關系。這可使變形過程中涉及的能量得以確定。
施力裝置相對于試驗材料的移動優選地包括沿Z軸方向的移動，
所述z軸與x-y平面垂直，所述試驗材料一般地布置在x-y平面內。 優選地，施力裝置相對于試驗材料的移動包括豎直運動。優選地，所 述方法包括移動施力裝置，以將所述力施加到所述材料上。所述施力 裝置優選地向下移動。優選地，所述試驗材料在施加所述力的過程中 是靜止的(除了由所述施力裝置產生的任何運動，比如變形以外)。優 選地，所述施力裝置在所述力的施加過程中，如上所述沿z軸方向(比 如豎直地)移動，并且優選地，在所述力的施加過程中，僅豎直地移 動(即在所述力的施加過程中，所述施力裝置在垂直于所述z軸的x-y 平面中基本上沒有移動(例如沒有水平移動))。
所述方法可包括將試驗材料移動到所述施力裝置能夠施加所述力 的位置上。所述試驗材料優選地沿x-y方向移動，適宜地在基本水平 的平面內移動。在該方法中，所述試驗材料適于被如此移動，以致所 述施力裝置位于支撐部件某個區域的正上方，所述區域被布置成限定 所述開口。優選地，所述施力裝置的z軸(例如豎直軸)(所述軸限定 施力裝置相對于試驗材料移動的方向)基本上與所述區域的中心對準， 所述區域被布置成限定所述開口 ，以致當所述施力裝置穿過所述開口 時，所述施力裝置基本上居中地通過開口。所述試驗材料到所述位置 的移動優選地在計算機的控制下進行。下文將更詳細地描述所述試驗 材料到所期望位置的定位。
優選地，所述施力裝置包括探針(所述探針優選地為細長的，并 使其細長軸沿z方向(比如豎直地)延伸，所述探針被布置成沿z方 向移動)，在所述方法中所述探針移動(優選地沿所述z方向，比如基 本上豎直地)，并通過栓塞裝置間接地接觸到所述試驗材料，以將所述 力施加到其上。從而，所述施力裝置進入所述開口，以便通過栓塞裝置這個中介物將所述力施加到試驗材料上。
優選地，所述探針和栓塞裝置彼此分開，這樣可使探針用于多個 樣品的系列試驗中(如果需要的話)。作為選擇，所述探針和栓塞裝置 可為一體的，這就需要在測試另一材料之前，清理被粘結到試驗材料 上的栓塞表面。
優選地，盡管不是必須的，所述支撐部件和所述栓塞裝置由相同 的材料制成。所述支撐部件和所述栓塞裝置所選用的實際材料可依據 試驗材料而定，即先決條件是試驗材料可粘結到所述支撐部件上。所 述試驗材料還可粘結到所述栓塞裝置上。用于支撐部件和栓塞裝置的 優選材料為銅。
依據所述試驗材料的粘結特性，可能需要將支撐部件和栓塞裝置 的表面拋光至鏡面光潔度，或者作為選擇，提供一個粗糙表面，以形 成發生粘結的較大的表面積。所述試驗材料所粘結的表面還可使用適 當的有機溶劑和軟化水或其他預處理劑來進行合適的清洗處理，以獲 得良好的粘結，這在本領域是眾所周知的。
在試驗材料粘結到支撐部件和栓塞裝置的過程中，為了防止支撐 部件與栓塞裝置之間的試驗材料滲漏到由支撐部件限定的開口中(下 面將詳細描述)，栓塞裝置優選地在開口中緊密配合。然而，應當理解， 在開口中過于緊密的配合將導致在栓塞裝置與開口之間產生很大的摩
擦力，從而影響試驗結果。優選地，栓塞裝置與開口之間的公差為25nm 至50nm的量級，更特別地為大約37jim。
作為選擇，開口與栓塞部件之間的緊密配合通過使用 一個栓塞裝 置來實現，所述栓塞裝置包括一個中心部件以及一個諸如硅橡膠的低 摩擦材料的環形部件，該中心部件限定了試驗材料欲粘結的表面，該 環形部件圍繞著該中心部件并具有一個端面，該端面與該中心部件的 表面共面，試驗材料被粘結到該中心部件的表面。環形部件可在中心 部件的全長上延伸，或者作為選擇，可僅在環形部件的一部分長度上 延伸。在后者情況下，環形部件可通過形成在中心部件上的環肩被保 持在適當位置上。開口尺寸以及被試驗材料接觸的栓塞裝置表面積可在一定范圍內 變化。例如，如果試驗材料具有高內聚強度和低粘結強度，栓塞裝置
的表面積可相對較小；但也不可太小而促使栓塞部件刺穿試驗材料。 相反地，如果試驗材料具有低內聚強度和高粘結強度，則栓塞部件的 表面積需要增加，以使栓塞部件刺穿試驗材料的可能性最小化。
所述支撐部件優選地限定一個貯室和一個區域，所述貯室用于容 納試驗材料，所述區域被布置成用于限定所述開口。所述開口可居中 地定位在所述貯室內，優選地定位在所述貯室底壁上。在貯室內可定 位多于一個開口，每個開口距貯室周緣足夠遠，并彼此相距足夠遠， 從而確保測量不會受到邊緣效應的影響。
所述貯室優選地被如此成形，以致試驗材料形成大致圓柱狀。作 為選擇，所述貯室可被如此成形，以致試驗材料形成大致截頭圓錐狀， 在試驗材料的測試過程中，試驗材料上較小直徑的平面被粘結到栓塞 裝置的表面上。
在第一實施例中，所述試驗材料可被預先成形，例如可包括一個 薄膜，且所述方法可包括選擇所述預成形試驗材料的步驟以及橫跨所 述支撐部件的所述區域來定位所述試驗材料的步驟。優選地，所述試 驗材料被夾持在適當位置，適宜地位于兩個夾板之間，其中一個夾板 與所述支撐部件合為一體。在該實施例中的方法包括將試驗材料粘結 到所述支撐部件所述區域的步驟，并且如果需要的話，還粘結到所述 栓塞裝置的表面。所述試驗材料的粘結可利用插入的粘結層來實現； 或者作為選擇，可通過所述試驗材料固有的粘結性能來實現。在任何 一種情況下，將試驗材料粘結到所述支撐部件的所述區域，并粘結到 所述栓塞裝置的表面都可在環境條件下實現，或者更優選地，使用加 熱和/或加壓來實現。
多個不同的試驗材料，比如多個薄膜可被夾持在夾板之間，在夾 板上可布置多個開口 。然后可將所述施力裝置移動到每個試驗材料上， 每個所述試驗材料與一個開口相關聯，以便將力施加到試驗材料上。 該方法對于相當堅固的試驗材料而言可能是非常有用的，從而它們可被操縱而幾乎不受損害。
在第二實施例中，所述方法可包括在原地形成所述試驗材料。在
這種情況下，所述試驗材料的前體可被選擇并且與所述支撐部件接觸； 然后可形成所述試驗材料，所述試驗材料與所述前體相比，適宜地呈 現出不同的實物形態。例如，所述試驗材料可為由前體形成的薄膜， 該前體可適宜地為可流動的材料并且可為液體、粘性流體、凝膠體(或 類似物)、懸浮液或自由流動的固體材料。所述前體可由任何恰當的裝 置來配送。例如，可使用噴墨打印機技術或通過濺射來配送。所述前 體可被澆注在所述支撐部件上，并除去溶劑，從而形成薄膜。所述前 體可包括至少第 一和第二組分，所述組分參與了所述試驗材料的形成。 在一系列試驗中，第一和第二組分的特征(identity)和/或數量可變 化；并且/或者第一和第二組分可能受到的處理可變化；以及/或者從 影響所形成試驗材料特性的觀點來看，其他組分的特征和/或數量可變 化。有利的是，在原地形成試驗材料，消除了操縱試驗材料(并有受 損害的危險)的必要性，并且該方法能夠用于測試脆性材料，所述脆 性材料不能通過其他方法測試。
所述第二實施例描述了本發明另一個優選的方面。因此，本發明 擴展到 一種測試試驗材料的方法，該方法包括提供選擇所述試驗材料 的前體，使所述前體與一個支撐部件相接觸，并橫跨支撐部件的一個 區域而在該支撐部件上形成所述試驗材料，所述區域被布置成用于限 定一個開口，所述開口基本上被一個栓塞裝置封閉，所述栓塞裝置具 有一個與所述試驗材料相接觸的表面，所述表面基本上與所述區域共 面，所述試驗材料被粘結到支撐部件的所述區域，相對于所述試驗材 料移動一個施力裝置，以便通過栓塞裝置沿著遠離支撐部件所述區域 的方向將力施加到所述材料上，并且其中在施加所述力的情況下，栓 塞裝置基本上不會變形，以及記錄所施加的力，或者記錄與通過施力 裝置施加到所述試驗材料上的力相關的參數。
施力裝置在接觸試驗材料之前，經由栓塞裝置這個中介物進入開n 。所述試驗材料還可被粘結到所述栓塞裝置的所述表面。 盡管上述本發明的實施例和方面是對以往關于減少或消除試驗材 料被施力裝置和/或插入其間的任何栓塞裝置刺穿的技術方法的顯著 改進，但依據試驗材料的不同，刺穿試驗材料仍有可能仍舊是一個重 大問題。在此情況下，由支撐部件形成的貯室，如上所述，優選地被 如此成形，以使試驗材料具有相當大的深度，并且優選地，形成大致 圓柱形，并且其中根據本發明的方法包括形成所述試驗材料，以使其
具有最大的橫向尺寸，例如直徑與厚度的比例為至少1:0.5，更優選地 為至少1:0.75，并且更特別地為大約1:1。
在本發明方法的實施過程中，為了實現粘結性能試驗，所述施力 裝置相對緩慢地朝向靜止的試驗材料移動。所述施力裝置緩慢地變形 并/或導致試驗材料的層離，并且所述方法包括測量所施加的力以及施 力裝置移動的距離。單位面積上的能量(即促使單位面積粘結劑層離 的能量)可得以確定，該能量是粘結強度的一種度量。作為選擇，本 方法不是確定絕對值，而是可用于對一系列試驗材料進行排序。
在本發明的一種形式中，所述方法包括測試多個試驗材料。在此 情況下，該方法包括提供多個橫跨所述支撐部件各自區域的試驗材料， 所述區域被布置成限定各自的開口 ，每個所述開口被一個相應的栓塞 裝置大致封閉，所述栓塞裝置具有一個與所述相應試驗材料接觸的表 面，所述表面與其相應的區域基本上共面，所述試驗材料被粘結到支 撐部件的相應區域上，并粘結到相應栓塞裝置的所述表面上，并且相 對于所述試驗材料移動施力裝置，以便通過相應的栓塞裝置沿著遠離 支撐部件相應區域的方向將力施加到所述材料上，其中所述栓塞裝置
在施加所述力的情況下基本上不變形。
優選地，所述支撐部件的所述區域彼此基本相同。優選地，在該 方法中，所述施力裝置以基本相同的方式將力施加到所述多個試驗材 料的每一個上。
所述支撐部件可包括至少6個，優選地至少10個，更優選地至少 15個區域，試驗材料被布置成橫跨這些區域。所述支撐部件優選地限定所述區域的一個陣列，這些區域優選地被平行成行地布置。所述支 撐部件可呈現井孔板的形式，所述區域被限定在該井孔板上。
作為選擇，如果試驗材料的經歷，比如特別的化學處理、熱處理、 在發生老化之前溫度下的度量等對于被收集的數據是關鍵的，那么優 選地，所述試驗材料在單獨的樣品保持器中成序列地制備和測試。
優選地，所述方法包括同 一施力裝置依次將各個所述力施加到所 述多個試驗材料中每一個上的步驟。因此，所述方法優選地包括所述
施力裝置將力施加到所述多個試驗材料中的第一材料上；然后所述施 力裝置相對于所述試驗材料移動，從而可將力施加到所述多個試驗材 料中的第二材料上。盡管所述施力裝置自身能夠在所述第一與第二材 料之間移動，但本方法優選地包括移動所述支撐部件的步驟，以使所 述施力裝置能夠將所述力施加到第一和第二材料上，如上所述。適宜
地，在所述方法中，所述支撐部件被布置成能夠移動(沿x-y平面方 向，比如基本上水平地)，以便允許所述施力裝置將所述力施加到(適 宜地沿垂直于所述x-y平面的z方向，比如豎直地)所述多個試驗材 料上。優選地，在所述方法中，在將相應的力施加到所述第一與第二 材料的各次施力之間，所述施力裝置在所述x-y平面上(例如水平地) 并不移動。
優選地，所述方法包括在數據庫中記錄關于每個試驗材料的數據。
優選地，計算機控制著所述施力裝置相對于每個試驗材料的移動。 優選地，所述計算機被編程，以便精確定位所述施力裝置，從而可將 力施加到試驗材料上，并居中地朝向、進入和/或穿過所述開口。所述 方法適宜包括使用一種定位方法來實現上述過程。
定位方法可包括通過精確地檢測開口來進行實時的中心對準，例 如使用相機以及/或者使用電磁波技術。這種技術在前述WO 2004/109258中有詳細描述，可作為參考。
根據本發明的第二方面，提供用于測試材料(下文中稱為"試驗 材料")的設備，所述設備包括一個支撐部件，所述支撐部件具有至少 一個布置成用于限定一個開口的區域，在使用中試驗材料可被定位成橫跨該區域；在所述設備的初始設置中，所述開口被栓塞裝置基本上 封閉，所述栓塞裝置具有在使用中可與所述試驗材料接觸的表面，所 述表面基本上與所述區域共面，栓塞裝置的所述區域能夠被試驗材料 以及施力裝置所粘附，且施力裝置可相對于支撐部件移動，以便在使 用過程中通過栓塞裝置將力施加到位于所述區域中的試驗材料上。
所述設備優選地用于實施上述方法，并可具有在實施所述方法過 程中所利用的上述任何特征。
所述支撐部件優選地可沿x-y方向，適宜地在水平面上移動，以 便相對于施力裝置來定位開口。所述施力裝置可沿垂直于x-y平面的 z方向移動(例如優選地基本上豎直地)，以便施加所述力。
所述設備優選地包括計算機。所述計算機優選地包括一個輸出裝 置，用于控制施力裝置相對于支撐部件的移動；以及一個輸入裝置， 用于接收關于所施加力以及試驗材料對所施加力反應的數據。所述計 算機優選地控制著所述支撐部件和所述施力裝置的運動。參數數據庫 優選地與所述計算機相關聯。所述數據庫優選地包括與所述支撐部件 相關聯的每個開口的坐標。所述計算機優選地被布置成根據存儲在所 述數據庫中的所述坐標來控制支撐部件的運動，以使所述施力裝置能 夠將力施加到試驗材料上。
所述設備優選地包括第一測量裝置，用于測量由所述施力裝置施 加的力，并優選地包括第二測量裝置，用于在測試過程中測量所述施 力裝置移動的距離。所述笫一和第二測量裝置優選地被布置成與所述 計算機和/或數據庫通訊，從而能存儲所釆取的測量。
所述數據庫優選地包括用于存儲信息的裝置，所述信息與利用該 設備測試的每個試驗材料的特征相關。所存儲的信息可包括試驗材料 化學特征方面的詳細資料和/或試驗材料制備過程中所使用的工藝。
在一個實施例中，所述支撐部件包括一個井孔板，該井孔板包括 一系列貯室，每個貯室包括一個相應的所述開口，所述施力裝置被布 置成在使用過程中進入并/或穿過所述開口 。所述設備優選地被布置成 將試驗材料定位在每個貯室中。作為選擇，所述支撐部件包括單獨的樣品保持器。
描述的加以必要變更的(mutatis mutandis )任何其他發明或實施例的 任何方面的任何特征相結合。


現將參照所附示意圖，以示例方式來描述本發明的特別實施例， 其中
圖l是一個井孔板之一部分的示意性截面圖，示出了一個待試驗 的樣品；
圖2是一個栓塞的部分剖切示意圖3是一個具有改型井孔的井孔板之一部分的示意性截面圖，示 出了一個待試驗的樣品；
圖4是一個具有改型井孔的井孔板之一部分的示意性截面圖，示 出了一個待試驗的樣品；且
圖5是一個井孔板之一部分的示意性截面圖，示出了用于栓塞的 保持裝置。
在附圖中，相同或相似的零件以相同的附圖標記來表示。
具體實施例方式
本發明的方法和設備類似于，并在許多方面等同于WO 2004/109258中所描述的方法和設備，關于該方法和設備的一般描述參 見該文獻。特別地，參見WO 2004/109258中的圖4和圖5以及與井 孔板2相關的附帶說明，該井孔板2具有一系列井孔4，用于測試多 個試驗材料樣品，且壓頭(indentor) 10相對于通道8軸線的位置被 限定在井孔4中。
如前所述，WO 2004/109258還描述了一個實施例(見其圖9(a) 至圖9(d)),其中由井孔4基部限定的開口 (即通道8)最初被一栓塞 58封閉，該栓塞58比如為一種諸如輕微燒結PTFE的低摩擦顆粒物質，從而在試驗材料由前體材料在原地形成的過程中，或者在試驗材 料通過例如粘結或其它方式相對于開口被保持時，防止試驗材料下陷
到開口中。當探針，即壓頭10直接或間接地接觸到栓塞58時，栓塞 58在非常小的載荷下碎裂，且可忽略對測力結果的影響。
現在參照本申請的圖1，根據本發明用于測試一個試驗材料薄膜 的設備包括單個樣品保持器2，在該樣品保持器2中限定了一個圓筒 形井孔4。該井孔4具有一個基壁6，該基壁6包括一個圓形橫截面通 道8。在通道8中容納有一個圓形橫截面栓塞62,該栓塞62在通道8 中緊密配合，并具有一個端面，該端面基本上與井孔4的基壁6的端 面6A處于同一平面。在使用中，待測試的薄膜12被粘結到井孔4的 基壁6的端面6A上，并且如果需要的話，粘結到與其共面的栓塞62 端面上。
很寬范圍的材料可利用該設備進行測試。薄膜樣品可利用組合技 術來制備，且關于制備的數據被存儲在數據庫中，以使每個薄膜可被 識別。
在一個實施例中，預先形成的試驗材料薄膜樣品12被引入到單個 保持器2的井孔4中，栓塞62被支撐，而它們的上表面基本上與井孔 4基壁6的端面6A共面。如果試驗材料本身具有粘結特性，則將保持 器2和樣品12進行恰當的處理，比如加熱和/或加壓，以便將薄膜樣 品12粘結到相應的基壁6的端面6A和栓塞62上。可選地，可首先 將粘結層引入到薄膜樣品12的表面上，該薄膜樣品12將與基壁6保 持粘結接觸，并且如果需要的話，與栓塞62保持粘結接觸，并且/或 者將粘結層引入到基壁6上，并且如果需要的話，引入到栓塞62上。 然后如果需要的話，將保持器2和樣品12進行恰當的處理，以便將薄 膜樣品12粘結到基壁6的端面6A上，并且如果需要的話，粘結到栓 塞62上。
在另一優選實施例中，試驗材料的前體可被引入到單個保持器2 的井孔4中，并在恰當的條件下，比如加熱和/或加壓條件下，形成薄 膜樣品12，該薄膜樣品12被粘結到基壁6的端面6A上，并且如果需要的話，粘結到栓塞62上。在此情況下，可將預定量的前體引入到保 持器2的井孔4中，并且可選地，可輕柔地振動保持器2，以便于形 成一致的薄膜。
一旦薄膜樣品12處于正確位置或在井孔4中形成，則將保持器2 顛倒(至圖l所示方向)，并將一個壓頭10向下移動，以便接觸到與 井孔4相關的栓塞62，從而將一個力施加到薄膜樣品12上，以致薄 膜樣品12從基壁6的端面6A上拉開，并/或使內聚力失效。在此試驗 過程中，所施加的力和壓頭移動的距離被監視，且數據被記錄到數據 庫中。由這些記錄的數據可確定粘結特性。然后將保持器去掉，并將 第二個保持器提供給壓頭10,以便將位于井孔4中的薄膜樣品12置 于試驗區域。不同于WO 2004/109258中描述的方法，才艮據本發明的 設備的栓塞62在壓頭10施加力的情況下基本上不變形。
如果需要的話，可在測試之前將樣品12進行預處理。例如，可將 帶有處于井孔4中合適位置的薄膜樣品12的樣品保持器2升高到一個 較高的比如260。C或更高的溫度，然后在所述溫度下進行測試，以確 定在工作條件下或在極端條件下的材料性能。
壓頭10由一個通用試驗才幾來控制，該通用試聰r才幾比如為WO 2004/109258中描述的Instron MicroTester。壓頭10相對于通道8軸 線的定位可利用WO 2004/109258中描述的技術之一來實現，該技術 例如為測繪(mapping)所述井孔板，以實現x-y平臺的精確定位。
在所述或每個薄膜樣品12被測試之后，數據庫存儲所有關于所述 或每個薄膜的相關信息，比如，關于其制備工藝、制備中所用的材料、 所施加的力以及壓頭IO移動的距離，這使得能夠確定薄膜樣品的物理 屬性。
樣品保持器2、或至少井孔4、以及栓塞62由何種材料制成將取 決于要測試的材料，以保證井孔基壁6的端面6A之間，以及如果需 要的話，栓塞62與薄膜樣品12之間產生良好的粘結。盡管制成井孔 4和栓塞62的材料不必相同，但優選地它們是相同的。
在一個特別實施例中，可能測試比如用于電子工業中的可導性粘結劑。這種粘結劑的一個實例是填充有銀的雙馬來酰亞胺配方。在此
情況下，井孔4和栓塞62優選地由銅制成。為了保證良好的可重復的 結果，井孔基壁和栓塞62的上表面被拋光至鏡面光潔度，并進行化學 預處理，以便去除油污和清洗表面。
在用于改善粘結性的條件下，為了防止試驗材料的滲漏，特別是 在使用液態前體材料時，栓塞62在通道8中緊密配合；特別地，它們 以25nm與50jim之間的公差被制造。
在一個可選實施例中，為了實現栓塞與通道8之間的緊密配合， 可使用一個備選的栓塞結構。如本申請的圖2所示，栓塞64可包括一 個中心部件66和一個環形部件70,該中心部件66確定了表面68，試 驗材料粘結到該表面68上，該環形部件70為低摩擦材料，比如硅橡 膠，圍繞著該中心部件66，并具有一個端面72，該端面72與中心部 件66的表面68共面。該環形部件70可在中心部件66的全長上延伸 (未示出)；或者，優選地可替換地，可僅在該環形部件70的一部分 長度上延伸，并被一個形成在中心部件66上的環肩74保持在適當位 置。
一種可選的井孔配置示出在本申請的圖3中。在本實施例中，井 孔4A基本上為截頭圓錐形。基壁6的端面6A與水平面呈大約30°的 夾角，并朝向通道8向內變細，以致它形成一個基本上與栓塞62上表 面連續的表面。在這種配置情況下，認為基壁6的端面6A基本上與 栓塞62的上表面共面。
在優選實施例中，在厚度大致均勻的樣品中，試驗材料的厚度至 少為2.5mm,且更特別地，至少為3mm。研究表明，在該厚度或該厚 度以上，材料在試驗條件下的硬度(stiffness)基本上與樣品的厚度無 關。典型地，薄膜樣品具有10mm的直徑，栓塞具有3mm的直徑和 2mm的深度。如果選擇太小的栓塞直徑，比如lmm，則對樣品的剪 切效應顯著增加。將栓塞直徑增加到比如5mm，對樣品承受的剪切效 應幾乎沒有影響。
對于某些材料，可能優選地采用甚至更大的厚度，以使樣品刺穿的可能性最小化，而不是防止井孔/樣品層離或樣品粘結失效。例如，
如本申請的圖4所示，樣品12的直徑與厚度之比為1:0.6的量級。
閨4還示出了一個可選的優選實施例，其中井孔4在樣品形成過 程中臨時地形成。在本實施例中，樣品保持器2的側壁5由PTFE套 筒形成，該套筒在保持器2的基壁6上呈緊密或過盈配合。 一旦樣品 12在井孔中處于正確位置以備測試，比如已經固化，則切掉套筒5并 去除。然后測試樣品。
在薄膜樣品形成和/或通過任意合適方式粘結到栓塞62并粘結到 基壁6上的過程中，栓塞62可被保持在通道8中。例如，可將一個具 有支撐端的插件定位在通道中，栓塞62被定位在該支撐端上，該支撐 端向內與井孔基壁6隔開一個距離，該距離等于栓塞62的厚度。所述 間隔可通過一個位于插件上的環肩來實現，以便緊靠井孔2的下表面 (即附圖中所示的上表面，其中井孔2顯示為呈倒置狀態，以備樣品 測試)。
可選地，且優選地，如本申請的圖5所示，通道8A在直徑上呈 階梯狀，從而提供一個面向井孔4的環肩80，作為栓塞62的定位器。
權利要求
1、一種測試材料的方法，所述方法包括提供一種橫跨一支撐部件的一個區域的待測試的材料(以下稱為“試驗材料”)，所述區域被布置成限定一個開口，所述開口基本上被一個栓塞裝置封閉，所述栓塞裝置具有與所述試驗材料相接觸的表面，所述表面基本上與所述區域共面，所述試驗材料被粘結到支撐部件的所述區域，所述方法包括相對于所述試驗材料移動一施力裝置，以便沿著遠離支撐部件的所述區域的方向經由所述栓塞裝置將一個力施加到所述材料上，其中所述栓塞裝置在施加所述力的情況下基本上不會變形。
2、 根據權利要求1的方法，所述方法包括記錄施加到所述試驗材 料上的力或一個參數，所述參數與通過所述施力裝置施加的力相關。
3、 根據權利要求1或2的方法，其中在所述材料的測試過程中， 在不同時間點上記錄多個施加到所述試驗材料上的力的值。
4、 根據任意前述權利要求的方法，其中與施加的力相關的數據在 計算機的控制下被記錄在數據庫中，且所述計算機還控制著所述施力 裝置相對于所述試驗材料的移動。
5、 根據任意前述權利要求的方法，其中所述施力裝置施加一個力， 所述力使試驗材料變形。
6、 根據任意前述權利要求的方法，所述方法包括移動所述施力裝 置，以便將所述力施加到所述材料上。
7、 根據任意前述權利要求的方法，其中在利用所述施力裝置施加 所述力的過程中，所述試驗材料是靜止的。
8、 根據任意前述權利要求的方法，其中所述施力裝置的z軸基本 上與被布置成限定所述開口的所述區域的中心對準，所述z軸是限定 施力裝置相對于試驗材料移動方向的軸線，以致當所述施力裝置穿過 所述開口時，所述施力裝置基本上居中地通過開口。
9、 根據任意前述權利要求的方法，所述方法包括針對試驗材料構 建力與位移的關系的步驟。
10、 根據任意前述權利要求的方法，其中所述支撐部件限定一個貯室，所述貯室用于容納試驗材料，被布置成限定所述開口的所述區 域位于所述貯室內。
11、 根據任意前述權利要求的方法，其中所述試驗材料被預成形，且所述方法包括以下步驟選擇所述預成形試驗材料、橫跨被布置成 限定所述開口的所述支撐部件的所述區域來定位所述試驗材料以及使 所述試驗材料粘結到所述區域。
12、 根據權利要求1-10中任意一項的方法，其中所述試驗材料的 前體被選擇并與所述支撐部件接觸，所述前體與所述試驗材料相比呈 現出不同的實物形態，其中當所述前體接觸到所述支撐部件之后，所 述試驗材料形成在所述支撐部件上。
13、 根據權利要求12的方法，其中所述前體包括至少第一和第二 組分，所述組分參與了所述試驗材料的形成。
14、 根據權利要求13的方法，其中，在一系列試驗中，第一和第 二組分的特征和/或數量是變化的；并且/或者第一和第二組分所受到 的處理是變化的；以及/或者從影響所形成試驗材料特性的觀點來看， 其他組分的特征和/或數量是變化的。
15、 一種測試試驗材料的方法，所述方法包括提供選擇所述試驗 材料的前體，使所述前體與一個支撐部件相接觸，并橫跨支撐部件的 一個區域而在所述支撐部件上形成所述試驗材料，所述區域被布置成 用于限定一個開口，所述開口基本上被一個栓塞裝置封閉，所述栓塞 裝置具有一個與所述試驗材料相接觸的表面，所述表面基本上與所述 區域共面，將所述試驗材料粘結到支撐部件的所述區域，相對于所述 試驗材料移動一個施力裝置，以便通過栓塞裝置沿著遠離支撐部件的 所述區域的方向將力施加到所述材料上，并且其中在施加所述力的情 況下，栓塞裝置基本上不會變形，以及記錄所施加的力，或者記錄與 通過施力裝置施加到所述試驗材料上的力相關的參數。
16、 一種測試多個試驗材料的方法，所述方法包括提供多個橫跨 支撐部件的各自區域的試驗材料，所述區域被布置成限定各自的開口，每個所述開口基本上被一個相應的栓塞裝置封閉，所述栓塞裝置具有 與相應所述試驗材料接觸的表面，所述表面與其相應的區域基本上共 面，所述試驗材料被粘結到支撐部件的相應區域上，并粘結到相應栓 塞裝置的所述表面上，并且相對于所述試驗材料移動一施力裝置，以 便通過相應的栓塞裝置沿著遠離支撐部件的相應區域的方向將力施加 到所述材料上，其中所述栓塞裝置在施加所述力的情況下基本上不變 形。
17、 根據權利要求16的方法，其中所述支撐部件限定一系列所述 區域，這些區域被平行成行地布置。
18、 根據權利要求17的方法，其中同一施力裝置依次將各個所述 力施加到所述多個試驗材料中每一個上。
19、 根據權利要求16-18的方法，所述方法包括移動所述支撐部 件的步驟，以使所述施力裝置能夠將所述力施加到所述多個試驗材料 中的第一和第二材料上。
20、 根據權利要求16-19的方法，其中所述施力裝置相對于每個 試驗材料的移動受到計算機的控制。
21、 根據任意前述權利要求的方法，其中所述試驗材料被粘結到 栓塞裝置的所述表面。
22、 一種測試材料的設備，所述設備包括一個支撐部件，所述支 撐部件具有至少一個布置成限定一開口的區域，在使用中試驗材料被定位成橫跨所述區域；在所述設備的初始設置沖，所述開口被一栓塞 裝置基本上封閉，所述栓塞裝置具有在使用中可與所述試驗材料接觸 的表面，所述表面基本上與所述區域共面，所述區域能夠由試驗材料 所粘附，所述設備還包括一施力裝置，所述施力裝置可相對于支撐部 件移動，以便在使用過程中通過栓塞裝置將力施加到位于所述區域中 的試驗材料上。
23、 根據權利要求22的設備，所述設備包括一臺計算機。
24、 根據權利要求24的設備，其中所述計算機包括一個輸出裝置， 用于控制施力裝置相對于支撐部件的移動；以及一個輸入裝置，用于接收關于所施加力以及試驗材料對所施加力反應的數據。
25、 根據權利要求22-24中任意一項的設備，其中所述計算機控 制著所述支撐部件和所述施力裝置的移動。
26、 根據權利要求22-25中任意一項的設備，所述設備包括第一 測量裝置，用于測量由所述施力裝置施加的力，并包括第二測量裝置， 用于在測試過程中測量所述施力裝置移動的距離。
27、 根據權利要求22-26中任意一項的設備，其中所述第一和第 二測量裝置被布置成與一個計算機通訊，所述計算機包括用于存儲信 息的裝置以及用于存儲所采取的測量的裝置，所述信息與利用所述設 備測試的每個試驗材料的特征相關。
28、 根據權利要求22-27中任意一項的設備，其中所述支撐部件 包括單獨的樣品保持器。
29、 根據權利要求22-27中任意一項的設備，其中所述支撐部件 包括一個井孔板，所述井孔板包括一系列貯室，每個貯室包括一個相 應的所述開口 ，所述施力裝置被布置成在使用過程中進入和/或穿過所 述開口 。
30、 根據權利要求22-29中任意一項的設備，其中所述支撐部件 和所述栓塞裝置由相同的材料制成。
31、 根據權利要求22-30中任意一項的設備，其中所述支撐部件 和所述栓塞裝置由銅制成。
32、 根據權利要求22-31中任意一項的設備，其中試驗材料能夠 粘結到栓塞裝置的所述表面上。
33、 根據權利要求22-32中任意一項的設備，其中支撐部件的所 述區域以及當從屬于權利要求32時所述栓塞裝置的表面受到處理，以 提高試驗材料粘結到其上的能力，在設備的使用過程中試驗材料將粘 結到所述栓塞裝置的該表面上。
34、 根據權利要求22-33中任意一項的設備，其中所述開口在直 徑上呈階梯狀，從而提供一個環肩，作為栓塞裝置的定位器。
35、 根據權利要求22-34中任意一項的設備，其中所述栓塞裝置在開口中緊密配合。
36、根據權利要求22-34中任意一項的設備，其中所述栓塞裝置 包括一個中心部件以及一個低摩擦材料的環形部件，所述中心部件限 定了試驗材料所粘結的表面，所述環形部件圍繞著所述中心部件并具 有一個端面，所述端面與所述試驗材料所粘結的所述中心部件的表面 共面。
全文摘要
描述了用于測試材料的方法及設備。所述測試包括提供一種橫跨支撐部件的一個區域的材料，所述支撐部件被布置成限定一個開口，所述開口被一個栓塞裝置封閉，所述栓塞裝置具有與所述試驗材料相接觸的表面，所述表面基本上與所述區域共面。所述材料被粘結到所述支撐部件的所述區域。相對于所述材料移動一個施力裝置，以便經由所述栓塞裝置這個中介物將一個力施加到所述材料上，所述栓塞裝置在施加所述力的情況下基本上不會變形。
文檔編號G01N19/00GK101297188SQ200680039789
公開日2008年10月29日 申請日期2006年8月24日 優先權日2005年9月9日
發明者A·麥克尼科爾, J·卡羅爾, P·L·M·G·D·蘭伯特, R·S·貝利 申請人:帝國化學工業公司