專利名稱：掃描電鏡中單根納米線原位力學綜合性能測試裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種安裝在掃描電子顯微鏡中對單根納米線原位力學性 能測量，以及在拉伸應力作用下進行電學測量的裝置，利用掃描電子顯微鏡 可以實時觀測納米線拉伸變形過程中的結構變化，揭示單根納米線在單軸拉 伸應力下的變形機制和應力狀態下電學特性，屬于納米材料性能原位檢測領 域。
背景技術：
實現對單體納米結構的操縱和原位性能測量，是當今納米新結構、新性 質以及新器件研究的瓶頸性關鍵科學技術問題。應該指出，盡管近年來人們對單體納米材料的力學性能和電學性能有了 深入的研究，但因其難度和復雜性，至今尚未形成公認的結論。納米線作為 微機電系統和納機電系統的互連線或基本功能單元，因此充分了解單根納米 線的力學性能和電學性能以及在應力作用下的電/力偶合性能是設計納米器 件的基本準則。目前對于單根納米線力學性能的測試大致可以分為以下兩種方法。 以原子力顯孩i鏡或掃描隧道顯微鏡為基本手段的測試方法，由于這些設 備具有高的力學和位移分辨率，其中一種方法是報道于《advanced materials)) 1999， vol.11, 161-165頁上的"有序和雜亂排列的多壁彈納米管的彈性模量" (Elastic modulus of ordered and disordered multiwalled carbon nanotubes)，公開了一種橫跨在一個洞上面的碳納米管，利用原子力顯微鏡 針尖壓彎曲納米管，利用原子力顯孩"竟高的力學和位移傳感特性，測試了納 米管的彈性模量，隨后類似的方法多有報道用于測試其它納米線的力學性能。 另一中方法報道于《Nano Letters》2005， vol. 5， 1954-1958上的，"垂直 陣歹寸生長納米線的PN"生寸生能"(elastic property of vertically alignednanowires)，同樣是利用原子力顯微鏡彎曲豎直生長的氧化鋅納米線，利用 彎曲位移和力的關系，計算了氧化鋅納米線的彈性;漢量。由于優越的力學和 位移分辨率，原子力顯微鏡基的力學測試方法非常適合于測量單根納米線的 力學性能，但是不能原位監測納米線變形過程中的結構變化，難于解釋納米 線的變形機制和斷裂過程。機械共振方法也是單根納米線力學性能測試的 一種方法，最早的文獻報 道于《Science》1999, vol. 283， 1513-1516頁上的"碳納米管的靜電偏轉和 共振，，(Electrostatic deflections and electromechanical resonances of carbon nanotubes )，此實驗在透射電子顯孩t鏡中原位進行，利用施加在一端 固定的納米管上的交變電場誘導納米管發生共振，利用共振頻率的變化測量 納米管的彎曲模量。隨后多個研究小組利用這種方法在透射電子顯微鏡和掃 描電子顯孩i鏡中，測量了不同納米線的彈性才莫量。這種方法避免了納米線直 接操縱的困難，同時可以利用透射電子顯孩t鏡原位獲得納米管/線的結構信 息，但是這種方法僅限于納米線的彈性變形范圍，不能測量納米線的塑性變 形、斷裂強度等其他重要的力學性能。以上這些方法均不能在應力狀態下對單根納米線進行電學性能的測量， 已經不能滿足目前在微觀尺度上對納米材料力學性，電學性能，力學電學耦 合性能測試的要求。掃描電子顯微鏡是人們依賴的可以直接揭示納米及原子 尺度信息的重要工具之一，掃描電子顯微鏡加速電壓較低，用背散射電子和 二次電子成像，適用于多種樣品形式(例如線狀，塊狀，粉末狀等)。其相 對較大的樣品觀察室為實施原位變形和施加外場作用提供了較方便的條件， 近年發展起來的熱場發射掃描電子顯微鏡大幅度提高了空間分辨率和電子束 流密度，為納米材料的研究提供了方便的手段。在掃描電子顯微鏡中原位拉伸測量單根納米線的彈性模量，塑性變形， 屈服強度和斷裂強度是最直接的測試方法，同時可以利用背散射電子或二次 電子成像原位觀察納米線變形過程中的微結構變化，為揭示一維納米材料變 形的表面效應、尺寸效應提供直接的實驗證據。對于在掃描成像狀態下單根 納米線的電學性能測試，揭示在電流，電壓作用下的電學性質以及結構變化 也是一維納米材料應用的基本性能參數和重要的依據，以及在拉伸應力狀態 下測試一維納米材料的電學特性，是納米線作為基本器件和功能單元在實際 工作環境需要解決的重要問題。實用新型內容針對現有技術存在的問題，本實用新型的目的是提供一種安裝在掃描電 子顯微鏡中對單根納米線原位力學性能和電學性能測量，以及在應力作用下 進行電學測量的裝置，利用掃描電子顯纟敬鏡成^f象系統原位實時記錄納米線在 力場和電場作用下彈塑性變形過程、斷裂失效的方式以及電荷傳輸特性，將 納米線的力學性能，電學性能，力學和電學耦合的性能以及微觀結構變化直 接對應起來，從納米尺度上揭示一維納米線的綜合性能。為了實現上面的目的，本實用新型中提供了一種掃描電鏡中單根納米線 原位力學綜合性能測試裝置及方法，其特征在于，在帶有定位孔13的底座15 上固定一微懸臂梁固定座12，微懸臂梁11 一端與微懸臂梁固定座12連接， 一套位置粗調機構設置在底座15上，粗調機構的中心線與微懸臂梁11的中 心線成90°夾角。所述的粗調機構包括固定在底座15上的粗調底盤14,粗 調底盤14上面連接粗調位移平臺5,位移平臺5的上面與緊固螺釘3連接， 位移平臺5的一端與調節螺桿4連接，另一端與壓電陶瓷2連接，壓電陶資2 與樣品固定平臺6的一端連接。通過調節螺桿4粗調樣品固定平臺6和微懸 臂梁11之間的距離，利用緊固螺釘來鎖緊調節好的距離。激光器8發射的激光束照射到微懸臂梁11前端部，在微懸臂梁11背部 反射的激光束照射到位置監測器10中。位置監測器10與載荷輸出單元9連 接，載荷輸出單元9直接將^:懸臂梁的變形量轉換為施加在納米線上的載荷 的大小，壓電陶資驅動電源16與壓電陶瓷2連接，壓電陶資驅動電源16驅 動壓電陶資2發生孩t位移，壓電陶資2帶動樣品固定平臺6運動，通過控制 施加在壓電陶瓷上2上驅動電壓的大小和方向使壓電陶瓷2微位移，實現樣
品固定平臺6對固定在其上的納米線1的單向4立伸，納米線1的另一端4立伸 微懸臂梁11發生微位移，照射在微懸臂梁背面的反射激光束在位置監測器10 上的變化信號傳輸到載荷輸出單元9中計算微懸臂梁的變形量S,根據微懸臂 梁的彈性常數K,可以計算出施加在納米線上拉力F的大小，F-K-S。電學測量系統7通過導線與樣品固定平臺6和微懸臂梁11連接，電學測 量系統包括可控電源，電流，電壓，電阻，電容，場發生測試儀器，進行電 學性能測試時，固定平臺6和微懸臂梁11上表面首先要鍍一層金薄膜，保證 與納米線，測試導線接觸良好，電學性能可以在沒有施加應力場作用下測量， 也可以在同時施加電場和應力場作用下測量。試方法，其特征在于，該方法按如下步驟進行1. 選用硅或氮化硅材質的長方形結構的微懸臂梁，在光學顯微鏡下將 預先標定好彈性常數K的微懸臂梁固定在懸臂梁固定座上，通過調節鏍桿，使 樣品臺靠近微懸臂梁，使懸臂梁和樣品臺之間的距離保持在幾個微米，用緊 固螺釘將樣品臺固定好。2. 將納米線放入與試樣不發生反應的有機溶劑(例如，乙醇、丙酮等) 中，超聲波分散10-60分種，將懸浮液滴在樣品固定平臺和微懸臂梁上表面。3. 利用微機械手或聚焦離子束將橫跨在樣品固定平臺和微懸臂梁上 面的納米線兩端固定。將固定好納米線的拉伸裝置放入掃描電子顯微鏡樣品 室中，調整激光器和反射激光的位置檢測系統，使檢測位移回零。4. 調整掃描電子顯微鏡的電子束和成像系統，掃描參數，以及拉伸裝 置的位置，使兩端固定的納米線在掃描狀態下成像。5. 通過控制壓電陶瓷驅動電源，驅動壓電陶瓷沿軸向收縮，使固定在 樣品臺上的納米線單軸拉伸并記錄拉伸位移量，同時通過掃描電子顯微鏡對 納米線進行掃描成像，獲得納米線拉伸變形的序列圖像。6. 在拉伸的同時利用激光器和位置檢測器監測;微懸臂梁的彎曲變形
量S,將光反射的變形量輸入到栽荷輸出單元，乘以預先標定好的彈性系數K， 即可獲得納米線的拉伸載荷F4S 。
7. 利用計算的拉伸載荷值和拉伸位移量即可得到力位移曲線、應力應 變曲線，和納米線的彈性模量。
同時可以利用電學測量系統測量納米線^立伸前，^拉伸過程中的電流，電 壓，電容，電阻，場發射等電學性能，利用掃描電鏡成像系統原位記錄納米 線在應力場和電場作用下的微觀結構序列變化圖像。根據所測量的納米線在 應力場和電場作用下的電學性能的變化和微觀結構變化，分析納米線的力/電 耦合效應。
本實用新型與現有技術相比，具有以下優點和突出性效果本實用新型 的納米線力學測試系統具有結構筒單，性能可靠，安裝筒便，便于操作，應 用范圍廣的特點，可以適用于長度大于3)im的所有納米線。該實用新型利用 微懸臂梁靈敏的力學傳感性能，和壓電陶瓷精確的位移傳感特性，可以實現 納米量級的位移分辨和納牛量級的力學分辨。與現有的原子力或掃描隧道顯 微鏡納米線力學測試裝置相比較，本實用新型在對單根納米線力學性能和電 學性能測試過程中利用掃描電子顯微鏡原位記錄納米線變形的微結構變化， 將納米線的力學性能，電學性能和微觀結構直接對應起來，具有直觀性和定 量檢測的特性，便于解釋和發現納米材料優異的力學性能，與現有的共振技 術相比，本實用新型可以實現對納米線的彈性，塑性和斷裂過程的全部測量， 同時可以得到納米線在單軸拉伸作用下的應力應變曲線，可以全方位解釋納 米線的力學性能。此外，本實用新型的裝置將力學性能測量和電學性能測量 有機的結合起來，測量納米線在應力狀態下的電學性能，實現了研究人員對 納米線的力/電耦合性能的測量，可以揭示一維納米材料豐富的物理性能。
圖l是本實用新型的結構俯視圖 圖2樣品粗調結構的主視圖
其中l樣品2壓電陶瓷驅動器3緊固螺4丁 4千分尺和調節螺桿5
單元IO位置監測器ll微懸臂梁12懸臂梁固定座13定位孔14粗
調底盤15底座16壓電陶資驅動電源
圖3 Sn02納米線在室溫下I-V曲線
圖4 Sn02納米線電阻率與溫度的關系
具體實施方式
以下結合附圖及具體實施方式
進一步描述本實用新型。
本實用新型在帶有定位孔13的底座15上固定一微懸臂梁固定座12,微 懸臂梁11 一端與微懸臂梁固定座12連接， 一套位置粗調機構設置在底座15 上，該粗調機構的中心線與微懸臂梁11的中心線成90。夾角；
所述的粗調機構包括固定在底座15上的粗調底盤14,粗調底盤14上 面連接粗調位移平臺5,位移平臺5的上面與緊固螺釘3連接，位移平臺5的 一端與調節螺桿4連接，另一端與壓電陶資2連接，壓電陶資2與樣品固定 平臺6的一端連接；
本實用新型還包括激光器8以及位置監測器10,位置監測器10與載荷輸 出單元9連接；壓電陶資驅動電源16與壓電陶資2連接。
本實用新型還包括電學測量系統7，該電學測量系統7通過導線分別與樣 品固定平臺6和微懸臂梁11連接。
掃描電鏡中單根納米線原位力學電學綜合測試裝置，是根據FEI Quanta 200環境掃描電子顯微鏡而設計的，該裝置粗調量程5咖，壓電陶位移精度為 5nm,最大位移量程為20um,所用的微懸臂梁為硅材料，尺寸是350 u m x 50 jum x2)am,相應的彈性常數是K=0. 35N/m,利用激光位移檢測器檢測其彎曲 變形量，可以得到的載荷精度為lnm。首先將拉伸裝置放在光學顯微鏡下，調 整光學顯微鏡的放大倍數和最佳焦距，在顯微鏡觀測下利用千分尺調節，使 樣品臺靠近微懸臂梁，并保持在幾個微米之間，然后用緊固螺釘鎖緊。將制 備好的納米線，放在丙酮中超聲分散10min-60min,將懸浮在丙酮中的納米線 隨機分散在拉伸裝置的樣品固定平臺上，利用微機械手將拾取分布在樣品固 定平臺上的納米線搭接并固定在樣品固定臺和微懸臂梁之間，使納米線的軸 線與拉伸方向一致，然后將固定好納米線的樣品臺整體放入掃描電子顯微鏡
中，調整激光器和檢測器使懸臂梁的位置歸零。關上掃描電子顯微鏡樣品室 門，抽真空到掃描電鏡工作范圍。調整掃描電子顯微鏡電子束顯微成像系統， 掃描參數，使電子束聚焦于被測試的納米線表面，接收二次電子像。調整壓 電陶瓷驅動電源，使壓電陶瓷沿拉伸方向收縮運動，拉伸固定在樣品固定平 臺上的納米線，同時用激光器檢測微懸臂梁的彎曲變形量S,利用已經標定過 的微懸臂梁的K值，計算拉伸載荷的大小F=KS,通過壓電陶資的位置控制系 統確定納米線的變形量，通過壓電陶覺的位移控制反饋系統確定納米線的拉 伸位移，則可以計算出納米線拉伸變形的力位移曲線和應力應變曲線。同時 在拉伸變形過程中順次記錄納米線的微結構變化，通過納米線的微結構圖像 和應力應變曲線對應分析納米線的變形特點，計算納米線的彈性模量，屈服 強度，最大斷裂應變，斷裂強度等，揭示納米線斷裂的脆韌機制等。
對于納米線原位電學性能測量，拉伸裝置的樣品固定平臺和微懸臂梁表 面鍍一層200nm-lpm厚的金導電薄膜，納米線兩端用導電膠固定，保證歐姆 接觸，對搭接在兩端的納米線進行電學測量，對于納米線電學測量需要用商 業化的物理性能測試系統和配套的微小信號檢測系統。同時在拉伸應力狀態 下對納米線電學性能進行測量，結合力學測量結果和原位圖像分析，解釋納 米線的電學性質，力學和電學耦合的物理機制，為微電機系統和納米電子器 件的設計和應用提供可靠的性能數據。
利用上述裝置和方法，在樣品固定平臺和微懸臂梁表面鍍一層300nm厚 的導電金薄膜，Sn02納米線在丙酮溶液中超聲60min,然后將Sn02納米線溶液 滴在基片上，配合商業化的物理性能測試系統對一根56nm粗的Sn02納米線在 300K下進行了 I-V曲線測量，如圖3顯示，從圖3中可以看出，在室溫下， Sn02納米線的I-V曲線呈很好的線性。同時測量了 Sn02納米線的電阻率隨溫 度變化曲線，如圖4所示。從圖中可以看出從室溫到50K左右，電阻率緩慢 增加，50K以下，電阻率急劇增加，比SnOz薄膜高近一個數量級。
權利要求1、一種掃描電鏡中單根納米線原位力學綜合性能測試裝置，其特征在于在帶有定位孔(13)的底座(15)上固定一微懸臂梁固定座(12)，微懸臂梁(11)一端與微懸臂梁固定座(12)連接，一套位置粗調機構設置在底座(15)上，該粗調機構的中心線與微懸臂梁(11)的中心線成90°夾角；所述的粗調機構包括固定在底座(15)上的粗調底盤(14)，粗調底盤(14)上面連接粗調位移平臺(5)，位移平臺(5)的上面與緊固螺釘(3)連接，位移平臺(5)的一端與調節螺桿(4)連接，另一端與壓電陶瓷(2)連接，壓電陶瓷(2)與樣品固定平臺(6)的一端連接；還包括激光器(8)以及位置監測器(10)，位置監測器(10)與載荷輸出單元(9)連接；壓電陶瓷驅動電源(16)與壓電陶瓷(2)連接。
2、 根據權利要求1所述的一種掃描電鏡中單根納米線原位力學 綜合性能測試裝置，其特征在于還包括電學測量系統(7)，該電學 測量系統(7)通過導線分別與樣品固定平臺(6)和微懸臂梁(11) 連接。
3、 根據權利要求2所述的一種掃描電鏡中單根納米線原位力學 綜合性能測試裝置，其特征在于所述的電學測量系統為可控電源， 電流，電壓，電阻，電容，場發生測試儀器之一。
專利摘要一種掃描電鏡中單根納米線原位力學綜合性能測試裝置屬于納米材料性能原位檢測領域。該實用新型在帶有定位孔(13)的底座(15)上固定一微懸臂梁固定座(12)，微懸臂梁(11)一端與微懸臂梁固定座(12)連接，一套位置粗調機構設置在底座(15)上，該粗調機構的中心線與微懸臂梁(11)的中心線成90°夾角；還包括激光器(8)以及位置監測器(10)，位置監測器(10)與載荷輸出單元(9)連接；壓電陶瓷驅動電源(16)與壓電陶瓷(2)連接。本實用新型結構簡單，便于操作，應用范圍廣，具有直觀性和定量檢測的特性，便于解釋和發現納米材料優異的力學等綜合性能。
文檔編號G01N23/22GK201034883SQ20062017281
公開日2008年3月12日 申請日期2006年12月29日 優先權日2006年12月29日
發明者澤 張, 張躍飛, 韓曉東 申請人:北京工業大學