專利名稱：一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝與裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝與裝置。
技術背景在聚乙烯的生產過程中，常見的安全事故之一是因氯化氫氣體中含有的游離氯 與乙炔氣發生劇烈反應，生成氯乙炔，并且生成的氯乙炔不穩定，易于分解，最終 生成氯化氫和碳，在反應過程中釋放出大量的熱量，導致爆炸燃燒，損壞混合脫水 的部分設別管道。此類事故由于易發、頻發，對裝置的安全生產和穩定運行造成很 大的威脅。特別是許多企業為了生產純度高的氯化氫氣體，減少氫過量值，這必然 增加了生產游離氯的概率，導致了事故的發生機率。目前行業內常見的檢測過量氯的方法有1.乙炔自動閥與混合器出口溫度、溫 度變化速度連鎖，當溫度或溫度變化速率超過某數值時，乙炔自動閥立即關閉，同 時報警。2.通過孔板流量計計量和自動配比等控制手段，控制氯氣和氫氣的流量保證氯化氫的純度穩定。3.在氯化氫分配臺出口總管上設置一個小混合氣，在氯過量 時及早發現并采取措施。4.儀器分析氯化氫的純^，再現檢測游離氯的含量。5.采 用內裝活性炭的氯化氫脫氯罐，吸附氯化氫中的游離氯。6.視鏡觀察火焰的顏色， 調節閥門，保證氯化氫的純度。7.采用鹽酸汽提脫吸，避免氯化氫中的游離氯，同 時提高氯化氫的純度。但是以上方法勞動強度大，設備多。在2006年第7期《聚氯乙烯》雜志發表了題為《混合氣體中氯化氫過氯的早期 發現》的文章中提出了微量的過氯預警措施，其措施是設定一個報警參考值，轉化 器循環熱水溫度與預熱器出口溫度有一差值A，當A值的小于報警參考值時，系統立刻進行過氯預警，提示操作人與氯化氫合成爐崗位聯系，使之迅速采取有效措施， 緊急處理，同時密切關注工況變化，必要時與乙炔崗位聯系，隨時準備緊急停車， 避免應急操作對系統壓力造成沖擊。在2004年第4期的《聚氯乙烯》雜志發表了題為《小型DCS在PVC生產中氯化 氫合成控制系統的應用》 一文敘述了沈陽化工股份有限公司采用西門子慕爾公司小 型DCS控制系統PROCIDIA對PVC生產中合成氯化氫生產過程的控制，介紹了控制方
案、控制系統的構成、控制站IC0NFIG與操作站WINCC的連接，此種控制系統投運 后，提高了生產自動化程度，提高了勞動生產率，降低了工人的勞動強度。氯化氫 體積分數提高了2%，按照減少尾氣排空VCM損失和節省氫氣用量計算，可節省費用 約40萬元/a。發明內容本發明的目的是提供一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝與裝置。本發明提供了一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝，其中含有氯氣的氯 化氫氣體通過進入裝置進入檢測裝置內，氯化氫氣體中的氯氣使得檢測裝置內的電 極產生電位差，電位差信息經傳遞到DCS集散控制中心，控制中心會控制氫氣閥門 加大流量同時控制氯氣閥門減少流量，從而達到消除游離氯氣的目的。并且進入檢測裝置內的氯化氫氣體中的氯氣還與所述的檢測裝置內的指示劑發 生變色反應。本發明還提供了一種完成氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝的裝置，其中的 檢測裝置至少包括一存放電解液的容器，容器內設置有用以指示電位差的電極、電 解液、所述容器上設置有排污口，所述的電極連接到檢測室外的DCS集散控制中心。檢測裝置還包括一存放指示劑的容器，內裝有指示劑，所述的存放電解液的容器 和所述的存放指示劑的容器通過管路連接到一起。本發明提供的在線檢測和控制氯化氫氣體中含有游離氯氣的裝置，其中在存放電 解液的容器內的電解液內含有指示劑。進入裝置包括針孔閥門和取樣器。指示劑是淀粉-碘化鉀溶液或者鄰聯甲苯胺溶液中的 一種。電極是由參比電極和指示電極組成。參比電極為飽和甘汞電極。電解液是鹽酸。采用本發明的游離氯在線檢測的工藝；要求氯、氫配比始終氫過量；要求合成 器混合均勻、燃燒徹底；并且對氯化氫氣體進行在線檢測時， 一旦氯氣過量立即進 行糾正，不讓游離氯氣到下一工序以確保安全生產的目的。采用本發明的游離氯在線檢測的裝置。在氯化氫氣體合成爐出口處或合成爐與冷卻器連接管上裝備游離氯氣檢測裝置(詳見圖一和二)，其原理是從取樣口引 出的氯化氫氣體進入檢測裝置中，在檢測裝置中裝有電解液和電極，當氯化氫氣體準電位。當氯化氫氣體中含有微量氯氣時，相同體積的氯化氫氣體在電解液中溶解， 此時電解液中的氫離子濃度與上述的氫離子濃度不相同，此時在指示電極和參比電 極之間產生的電位差不同于基準電位，這個與基準電位不同的電位差值傳至DCS集 散控制中心，自動調節氫氣閥或氯氣閥消除游離氯氣，本發明的檢測裝置進行控制 靈敏度高，以確保后序工序安全生產。
圖l是如實施例l、例3所述的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測的裝置。 圖2是如實施例2所述的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測的裝置。
具體實施方式
實施例1采用圖1的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測的工藝和裝置，氯氣和氫氣在氯 化氫合成爐ll中充分燃燒。生成氯化氫氣體，為了保證讓氯氣完全燃料，通常讓氫 氣過量2 5%，該氣體順著管道12進入取樣器13，打開針孔閥14， 一定量的攜帶氯 氣的氯化氪氣體進入存放電解液的容器15中，此時的容器中含有其體積三分之二的 鹽酸電解液，鹽酸電解液的質量濃度是20 34%，電解液中的電極16和17，(電極 16為參比電極)與電源相連，并且16和17還連接DCS集散控制中心，當氯化氫氣 體中不含末燃燒的氯氣時，從16和17輸出的電壓與在DCS集散控制中心設置的基 準電壓相同，當氯化氫中含末燃燒的氯氣時，從16和17輸出的電壓超過DCS集散 控制中心設置的基準電壓時，DCS集散控制中心發出警報聲。沒有順著取樣口進入存放電解液容器的氯化氫氣體，順著管道12進入冷凝器18 中，將其冷卻送至下道工序。在管道12上還設置有測壓器19和測溫器20以測定氯 化氫氣體的壓力和溫度。并且在存放電解液容器中含有從指示劑入口 21滴入的淀粉碘化鉀指示劑，其質 量濃度為0.5% 15%，有微量的氯氣進入存放電解液容器15時，氯氣和其中的電解 液內的淀粉碘化鉀指示劑發生氧化還原反應，使得指示劑變藍，同時整個電解液變 藍。在下次的操作過程中，將變色的電解液從排污口 23排出，用純水洗滌電極16、 17以及存放電解液容器15，再通過入口 24向其中添加配置好的電解液，并且通過 指示劑入口 21向其中添加指示劑以用于下次操作。 實施例2采用圖2的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測的工藝和裝置，未反應的氯氣 和氫氣順著管道22進入取樣器23，打開針孔閥24，微量的攜帶氯氣和氫氣的氯化 氫氣體進入存放電解液的容器25,此時其中含有高于管道21的鹽酸電解液，鹽酸電 解液的質量濃度是20 34%，電解液中的電極26和27， (26為參比電極)與電源相 連，并且26和27還連接DCS集散控制中心，從26和27輸出的電壓超過DCS集散 控制中心設置的基準電壓時，DCS控制中心發出警報聲。一部分沒有溶解在鹽酸電解液中的氯化氫氣體順著管道31進入存放指示劑的容 器32中，其中裝有鄰聯甲苯胺溶液指示劑，其質量濃度為0.5% 15%，當氯化氫氣 體中攜帶游離氯氣時，鄰聯甲苯胺溶液指示劑變色。沒有順著取樣口進入指示劑罐的氯化氫氣體，順著管道22進入冷凝器28中， 將其冷卻送至下道工序。在管道22上還設置有測壓器29和測溫器30以測定氯化氫 氣體的壓力和溫度。在下次的操作過程中，將變色的電解液從順著管道31排入檢測室25內，用純 水洗漆電極26、 27以及存放指示劑的容器32，并通過排污口 33排出廢液，再通過 入口 34向檢測室內添加配置好的電解液，并且通過指示劑罐入口 35向存放指示劑 的容器中添加指示劑以用于下次操作。實施例3采用圖1的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測的工藝和裝置，氯氣和氫氣在氯 化氫合成爐11中充分燃燒。生成氯化氫氣體，為了保證讓氯氣完全燃料，通常讓氫 氣過量2 5%，該氣體順著管道12進入取樣器13，打開針孔閥14， 一定量的攜帶氫 氣的氯化氫氣體進入存放電解液的容器15中，此時的容器中含有其體積三分之二的 鹽酸電解液，鹽酸電解液的質量濃度是20 34%，電解液中的電極16和17，(電極 16為參比電極)與電源相連，并且16和17還連接DCS集散控制中心，當氯化氫中 不含末燃燒的氯氣時，從16和17輸出的電壓與在DCS集散控制中心設置的基準電 壓相同，當氯化氫中含末燃燒的氯氣時，從16和17輸出的電壓超過DCS集散控制 中心設置的基準電壓時，DCS集散控制中心發出警報聲。沒有順著取樣口進入存放電解液容器的氯化氫氣體，順著管道12迸入冷凝器18 中，將其冷卻送至下道工序。在管道12上還設置有測壓器19和測溫器20以測定氯化氫氣體的壓力和溫度。
中，將其冷卻送至下道工序。在管道12上還設置有測壓器19和測溫器20以測定氯 化氫氣體的壓力和溫度。在下次的操作過程中，將電解液從排污口 23排出，用純水洗滌電極16、 17以 及存放電解液容器15，再通過入口 24向其中添加配置好的電解液，并且通過指示劑 入口 21向其中添加指示劑以用于下次操作。
權利要求
1. 一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝，其特征在于(1)含有氯氣的氯化氫氣體通過進入裝置進入檢測裝置內，(2)氯化氫氣體中的氯氣使得檢測裝置內的電極產生電位差，(3)所述的電位差信息經傳遞到DCS集散控制中心，(4)所述的控制中心會控制氫氣閥門加大流量同時控制氯氣閥門減少流量，從而達到消除游離氯氣的目的。
2、 根據權利要求l所述的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝，其特征在于進入 檢測裝置內的氯化氫氣體中的氯氣還與所述的檢測裝置內的指示劑發生變色反 應。
3、 一種完成權利要求l所述的游離氯在線檢測工藝的裝置，其特征在于所述的檢測 裝置至少包括一存放電解液的容器，所述的容器內設置有用以指示電位差的電 極、電解液、所述容器上設置有排污口，所述的電極連接到檢測室外的DCS集散 控制中心。
4、 根據權利要求3所述的完成權利要求1所述的游離氯在線檢測工藝的裝置，其特 征在于所述的檢測裝置還包括一存放指示劑的容器，內裝有指示劑，所述的存放 電解液的容器和所述的存放指示劑的容器通過管路連接到一起。
5、 根據權利要求3所述的完成權利要求1所述的游離氯在線檢測工藝的裝置，其特征在于所述的存放電解液的容器內的電解液內含有指示劑。
6、 根據權利要求l所述的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝，其特征在于所述 的進入裝置包括針孔閥門和取樣器。
7、 根據權利要求2所述的氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝，其特征在于所述的指示劑是淀粉-碘化鉀溶液或者鄰聯甲苯胺溶液中的一種。
8、 根據權利要求3或4所述的在線檢測氯化氫氣體含有游離氯氣的設備，其特征在于所述的電極是由參比電極和指示電極組成。
9、 根據權利要求3所述的完成權利要求1所述的游離氯在線檢測工藝的裝置，其特 征在于所述的參比電極為飽和甘汞電極。
10、 根據權利要求3所述的完成權利要求1所述的游離氯在線檢測工藝的裝置，其 特征在于所述電解液是鹽酸。
全文摘要
本發明涉及一種氯化氫合成過程中游離氯在線檢測工藝與裝置，含有氯氣的氯化氫氣體通過取樣口和閥門進入檢測裝置內，氯氣使得檢測裝置內的電極產生電位差，并且與所述的檢測裝置內的指示劑發生變色反應，電位差信息經傳遞到DCS集散控制中心，所述的控制中心會控制氫氣閥門加大流量同時控制氯氣閥門減少流量，從而達到合格標準。本發明還涉及實現上述檢測方法的裝置，采用本發明的檢測方法及其檢測裝置可以達到靈敏控制，以確保后序工序安全生產。
文檔編號G01N27/00GK101210900SQ20061015618
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月30日 優先權日2006年12月30日
發明者仇曉豐 申請人:仇曉豐