專利名稱：一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法
技術領域：
本發明屬于樣品表征界面的制備和成像技術，具體為一種用離子束加工樣品 界面實現背散射表征的方法，它是利用雙束聚焦離子束系統加工樣品界面從而實 現背散射成像的方法，采用雙傾轉樣品臺固定表征樣品進行離子束制備表征界面 和實現背散射成像。
背景技術：
掃描電子顯微鏡(SEM) —般采用二次電子成供像進行材料表面顯微結構表征， 由于二次電子能量低(低于50電子伏特)，只有距樣品表面很近(100A)的表層 二次電子才育繼出樣品表面，并被檢測、放大和成像。用于檢測二次電子的探測 器，可將樣品表面各個方向發出的二次電子全部收集起來，因此掃描電鏡的二次 電子像具有很強的立體感，直接反映表面形貌特征。而背散射電子所含樣品信息 由平均元素、表面幾何形狀、結晶和磁性能等構成，同時背散射電子能量高，試 樣帶電和污染比較小，可獲得l,的實驗信息，近年來電子背飾技術廣泛用于 材料組織結構分析。目前在掃描電鏡背散射成像樣品制備方法中， 一般采用首先 機械拋光隨后進行化學拋光的方法，隨著科學技術的發展，對試樣方法提出越來 越高的要求，尤其在很多易氧化、腐蝕和低硬度材料的背翻寸樣品制備中，難以
制備出符合表征的樣品，無法實現背散射衍射花樣，使隨后電鏡分析結果不能反
應本征結構。另外，如將樣品放在用于加工晶圓的單傾轉臺，可能使樣品在轉移 過程中造成損傷。
發明內容
本發明的目的在于掛共一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法， 采用樣品室內雙傾轉臺法代替用于加工晶圓的單傾轉臺和禾傭聚焦離子束加工背
散射電子表征界面，簡單易行，可以制備出符合掃描電鏡需求的背散射表征樣品， 避免了氧化、腐蝕和表面劃痕的影響，較好反映需要分析的樣品表面特征。
本發明的技術方案是
本發明背,樣品界面離子束加工和表征方法，采用聚焦離子束系統結合雙 傾轉樣品臺和固定表征樣品進行離子束制備表征界面，進而實現背艦成像，主 要由以下步驟完成
1、 在聚焦離子束系統中將需要表征的樣品采用碳導電膠固定在樣品托上，用 緊固螺栓固定樣品托在聚焦離子束系統副傾轉臺上，防止松動，保持副樣品臺與 試樣之間的良好導電性，需要制備表征的部位向側面放置；
2、 利用二次電子成^^樣品高度進行校準識別，將樣品與二次電子探測器之 間的工作距離調整為4.9 5.1mm，聚焦樣品上表面；
3、 傾轉聚焦離子束系^i傾轉臺至與水平方向成50 54度，同時打開離子 束，進行雙棘中處理，離子束極靴與樣品對中距離為16.3 16.7mm，保持離子 束加工位置和二次電子觀測位置的統一；
4、 采用離子束大束流(>3nA)預加工表征界面，采用小束流(50PA 100PA) 精加工制備完畢樣品需表征界面，加工界面呈鏡面光潔，無束流梳狀痕跡，達到 表征要求，在背，衍射中出現清晰菊池線花樣；
5、 旋轉聚焦離子束系統主傾轉臺50 54度回到原始平衡位置，此時需背散 射表征界面與二次電子束平行；
6、 旋轉聚焦離子束系統副傾轉臺90度，實現離子束加工界面與入射電子束 的垂直，啟用背散射探測器實現背散射電子界面表征。
所述雙傾轉樣品臺為在聚焦離子束系統主傾轉臺上通過傳動軸安裝與聚焦離
子束系統主傾轉臺轉向相同的聚焦離子束系統副傾轉臺，聚焦離子束系統副傾轉 臺通過齒輪帶動傳動軸傾轉。
所述步驟4)中，大束流范圍為3-20nA。
所述步驟1)中，樣品采用碳導電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固定樣品 托在聚焦離子束系統副傾轉臺上。
所述步驟1)中，樣品托通過與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷一端插裝 固定，與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷另一端用緊固螺栓固定。
本發明采用雙束聚焦離子束系統，"雙束"是指電子束+離子束；雙束聚焦離 子束系統中，離子束的作用是加工樣品，逐漸實現樣品表征的界面的光潔平整性； 電子束的作用是二次電子成像和背翻寸成像，與樣品加工界面保持垂直，選擇背 |探測器對樣品加工界面進行表征。離子束極靴是在電子束系統的最下端的組件，可以施加電場，實現電子進入探測器。
本發明的有益效果是
1 、本發明利用聚焦離子束系統結合雙傾轉臺進行背散射樣品界面加工和表 征，采用聚焦離子束系統加工背散射電子表征界面，更容易在背散射電子束下成 像，M^樣品的腐蝕、氧化和表面劃痕等因素的影響和干擾，為實現高分辨分析 表征樣品創造條件。
2、 本發明可以實5M樣品需要表征部位進行精確定點、定位加工，突破二維 尺度研制實現材料表面下微觀界面的表征。
3、 本發明加工過程在樣品界面無應力殘留和驗效應，不會產生其他特征結 構，提高了實驗結果的準確性。
4、 本發明在原有主單傾轉臺基礎上增加聚焦離子束系統副傾轉臺，由于使用
雙傾轉臺，有效防止樣品在轉移過程中造成損傷，可以在雙束聚焦離子束系統樣
品室內實現界面加工和表征。
圖1為本發明加工方法中樣品固定示意圖。
圖2為本發明加工方法中界面加工示意圖。
圖3為本發明加工方法中界面表征示意圖。
圖中標記說明
1-1—固定支架，l-24測器，l-3—樣品加工界面，1~4~銷，l-5—緊固螺 栓，1-6—傾轉傳動齒輪組，1-7-旋轉驅動電機，1-8—主傾轉臺，1-9—電子束成 像系統，1-10—離子束光路系統，1-11—樣品托，1-12—副傾轉臺，l-13—樣品。
具體實施例方式
下面結合實施例和附圖對本發明做進一步描述。
如圖1-3所示，本發明所采用的裝置包括側掛式背散射探測器固定支架1-1、 偵雌式背TO探測器l-2、樣品加工界面l-3、與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的 銷M、緊固螺栓l-5、傾轉傳動齒輪組l-6、旋轉驅動電機l-7、聚焦離子束系統 主傾轉臺l-8、電子束成像系統l-9、離子束光路系統1-10、樣品托l-ll、聚焦離 子束系統副傾轉臺1-12;其中，側掛式背tm探測器固定支架1-1、側掛式背散 射探測器1-2、電子束成像系統1-9、離子束光路系統1-10是現有雙束聚焦離子束 系統中的--部分；與現有裝置不同的是，本發明在雙束聚焦離子束系統中采用了雙傾轉樣品臺，在聚焦離子束系統主傾轉臺1-8上ffl31傳動軸安裝與聚焦離子束 系統主傾轉臺1-8轉向相同的聚焦離子束系統副傾轉臺1-12，聚焦離子束系統副 傾轉臺1-12通過旋轉驅動電機1-7驅動的傾轉傳動齒輪組1-6帶動傳動軸，使副 傾轉臺1-12傾轉。樣品1-13通過碳導電膠固定在樣品托1-11上，樣品托1-11通 過銷1_4插入到副傾轉臺1-12上，而銷1-4通過緊固螺栓1-5固定。
本發明所述利用雙束聚焦離子束系統結合雙傾轉臺加工樣品界面從而實現背景成像方法，具體由以下加工步驟完成
首先將需要進行背散射電子表征樣品1-13禾,碳導電雙面膠固定在樣品托 1-11上，需要表征的樣品加工界面1-3處于側面，通過與聚焦離子束系統副傾轉 臺連接的銷l"4與緊固螺栓1-5將樣品托1-11固定在聚焦離子束系統副傾轉臺 1-12上，保持樣品托1-11與聚焦離子束系統副傾轉臺1-12之間的良好導電性(圖 1);通過電子束成像系統1-9對樣品高度進行識別，通過升高聚焦離子束系統主 傾轉臺1-8的高度至5mm;逆時針旋轉主傾轉臺1-8至與水平方向夾角52度，打 開離子束光路系統1-10，進行電子束成像系統1-9和離子束光路系統1-10的對中， 保持樣品觀測點與離子束光路系統1-10極郷巨離為16.5mm (圖2);采用離子束 光路系統1-10大束流(>3nA)進行背mit表征的樣品加工界面1-3的初步加工， 隨后采用聚焦離子束系統1-10的小束流(50 100PA)界面精加工，逐漸實現樣 品表征的樣品加工界面1-3所要求的平整性；旋轉聚焦離子束系統主傾轉臺1-8 至原始平衡位置，隨后通過控制旋轉驅動電機1-7帶動傾轉傳動齒輪組1-6使聚 焦離子束系統副傾轉臺1-12繞聚焦離子束系統主傾轉臺1-8上的軸旋轉90度， 使電子束與樣品加工界面1-3保持垂直(圖3);選擇背TO探測器1-2對樣品加 工界面1-3進行表征。
結果采用本發明可以制備出符合實驗條件的表征樣品，避免和克服了傳統 樣品制備過程中氧化、腐蝕和表面劃痕的影響，實現精確定點、定位背 1"衍射 花樣分析，在背散射電子束下成像，使隨后電鏡分析結果反應本征結構，為實現 高分辨分析表征樣品創造條件。
權利要求
1.一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，其特征在于采用聚焦離子束系統結合雙傾轉樣品臺和固定表征樣品進行離子束制備表征界面，進而實現背散射成像，由以下步驟完成1)在聚焦離子束系統中，將需要表征的樣品固定在樣品托上，樣品托安裝在聚焦離子束系統副傾轉臺上，需要制備表征的部位向側面放置；2)利用二次電子成像對樣品高度進行校準識別，將樣品與二次電子探測器之間的工作距離調整為4.9～5.1mm，聚焦樣品上表面；3)傾轉聚焦離子束系統主傾轉臺至與水平方向成50～54度，同時打開離子束，進行雙束對中處理，離子束極靴與樣品對中距離為16.3～16.7mm；4)采用離子束大于3nA的大束流預加工表征界面，采用50PA～100PA的小束流精加工制備完畢樣品需表征界面；5)旋轉聚焦離子束系統主傾轉臺50～54度回到原始平衡位置，此時需背散射表征界面與電子束平行；6)旋轉聚焦離子束系統副傾轉臺90度，實現離子束加工界面與入射電子束的垂直，啟用背散射探測器實現背散射電子界面表征。
2. 根據權利要求1所述的用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，其特征在于所述雙傾轉樣品臺為在聚焦離子束系統主傾轉臺上通過傳動軸安裝與聚焦離子束系統傾轉臺轉向相同的聚焦離子束系統副傾轉臺，聚焦離子束系統副傾轉臺通過齒輪帶動傳動軸傾轉。
3. 根據權利要求1所述的用離子束加工樣品界面實現背翻t表征的方法，其 特征在于所述步驟4)中，大束流范圍為3-20nA。
4. 根據權利要求1所述的用離子束加工樣品界面實現背翻寸表征的方法，其 特征在于所述步驟1)中，樣品采用碳導電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固 定樣品托在聚焦離子束系統副傾轉臺上。
5. 根據權利要求1所述的用離子束加工樣品界面實現背翻寸表征的方法，其 特征在于所述步驟1)中，樣品托通過與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷一端插裝固定，與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷另一端用緊固螺栓固定。
6. 根據權利要求1所述的用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，其特征在于所述聚焦離子束系統為雙束聚焦離子束系統，雙束聚焦離子束系統分別提供離子束和電子束。
全文摘要
本發明涉及一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，屬于利用雙束聚焦離子束系統加工表征界面從而實現背散射成像方法，采用雙傾轉樣品臺固定表征樣品進行離子束制備表征界面和實現背散射成像。在聚焦離子束系統中將樣品固定，需要制備表征的部位向側面放置；利用二次電子成像對樣品高度進行校準識別，聚焦樣品上表面；打開離子束，進行雙束對中處理，保持離子束加工位置和電子束觀測位置的統一；采用離子束大束流預加工表征界面，采用小束流精加工制備完畢樣品需表征界面；旋轉副傾轉臺，離子束加工界面與入射電子束的垂直，啟用背散射探測器實現背散射電子界面表征。本發明可以制備出符合掃描電鏡需求的背散射表征樣品。
文檔編號G01N1/32GK101173881SQ20061013413
公開日2008年5月7日 申請日期2006年11月3日 優先權日2006年11月3日
發明者磊 張, 張廣平, 謝天生, 軍 譚 申請人:中國科學院金屬研究所