專利名稱：一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法。
背景技術：
隨著新材料制備技術向微觀精細化發展，粉體的團聚與分散問題已成為制備與發展新材料及超細粉體的瓶頸，粉體的改性處理技術變得越來越重要。通過表面改性可以改善粉體粒子的分散性、耐久性，提高表面活性，使粒子具有新的物理、化學和機械性能等，增加粉體的附加值。超細粒子分散技術廣泛用于陶瓷材料、電子材料、生物材料、藥品工業、涂料、油漆、粉未冶金及軍事領域。
目前測定顆粒在溶液中分散性的方法有四種，即沉降法、粒度觀測法、Zeta電位法和透光率法。沉降法利用顆粒在重力的作用下發生沉降，觀察其沉降的體積或高度，這種方法雖然方便簡捷，但遇到分散性好的物質，其周期較長。粒度觀測法是通過觀測分散體系中納米顆粒的粒度或粒徑分布的一種評估方法，但測量的粒度大小或粒度分布都是分散體系中經過處理后所觀測到的結果，可見這種方法除不能直接測量納米顆粒在液體介質中的粒徑大小外，還取樣有限，結果缺乏統計性。Zeta電位法是通過測量顆粒表面Zeta電位的大小來評估分散體系的分散穩定性，但該方法是在靜電穩定的理論上建立起來的，不適用空間位阻穩定機制體系的分散體系，具有局限性。透光率法是利用分散體系中納米顆粒對一定波長入射光有吸收作用，分散體系的透光率負對數與納米顆粒的含量成反比例關系；對于不同的分散體系，在相同條件下，透光率小者體系的分散穩定性要好；但是這種方法是根據朗伯-比爾定律提出來的一種評估方法，只適于稀溶液，有一定局限性。可見，目前測定顆粒在溶液中分散性的四種方法都具有局限性。
發明內容
本發明的目的在于提供一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，該方法操作簡便、測量周期短、成本低、測量物質的范圍寬、所需測定物的質量少。
為了實現上述目的，本發明的技術方案是一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱取質量為M1的不溶物質(溶質)溶入溶劑中，形成體積為V1的懸浮液；2)攪拌或超聲分散，使上述懸浮液形成均勻的懸浮液；3)靜置均勻懸浮液，使懸浮液形成梯度型懸浮液；4)取一個烘干的燒杯，稱燒杯質量為M2；5)將步驟3)中形成的梯度型懸浮液體積的5～90％上層懸浮液倒入步驟4)中所取得的燒杯中，倒入燒杯中的上層懸浮液的體積為V2；
6)將裝有懸浮液的燒杯放入烘箱中烘干，取出冷卻后，稱其質量為M3；7)利用下面公式計算倒出的懸浮液的平均濃度和靜置前均勻懸浮液的濃度之比，得到兩濃度的比值ΔC，ΔC=M3-M2V2M1V1=C2C1]]>式中C1表示初始配制形成的懸浮液的濃度，C2表示倒入燒杯中的上層懸浮液的平均濃度；8)重復步驟1)～7)兩次，共得到三個ΔC，取其平均值，即為最后的濃度比值。
所述的溶劑是在烘干(或煅燒)后不留下殘留物的溶劑，如水、酒精、石油醚或乙腈。
本發明的理論依據為斯托克(Stokes)定律，即不溶物質在溶液中受到重力的作用下沉，但同時受到向上的阻力，當重力大于阻力時，不溶物質下沉；當重力等于阻力時，不溶物質就在溶液中穩定。
本發明提出一種新的測定不溶物質(顆粒狀)在溶液中分散性的方法，即濃度比法，克服了目前測定不溶物質(顆粒狀)在溶液中分散性方法的局限性。濃度比法最后得到一個比值，比值越大，說明該不溶物質在該溶液中的分散性越好，也就是說比值越接近1為越好。由于本發明的沉降時間可控，不需要大型測量儀器，對顆粒形狀、粒度、粒度分布、是否帶電不作要求，因此該方法操作簡便、測量周期短、成本低、測量物質的范圍寬、所需測定物的質量少，能反映全部顆粒在溶劑中的分散穩定情況。
圖1是本發明的原理示意2是本發明的工藝流程中C1表示初始配制形成的懸浮液的濃度，C2表示倒入燒杯中的上層懸浮液的平均濃度。
具體實施例方式
為了更好地理解本發明，下面結合圖1、圖2、實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
實施例1稱取2克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，強力攪拌10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為400毫升(注明實際操作時去離子水的體積可選取400毫升，硼化鋯溶入400毫升去離子水中其體積沒有大的變化，懸浮液的體積V1近似為400毫升，硼化鋯顆粒增加的體積忽略不計)，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量90.5502克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(200毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為90.6033克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.05，可見其分散性較差。
實施例2稱取0.5克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量52.9914克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為53.0316克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.15，可見其分散性較差，但比實施例1所得的分散性有所提高。
實施例3稱取0.5克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為53.1061克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.38，可見其分散比實施例1和實施例2所得的分散性有所提高。
實施例4稱取0.5克D50為4微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為54.2784克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.51，可見其分散比實施例3所得的分散性有所提高。
實施例5稱取0.5克D50為5微米氧化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為54.1534克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.46，可見其分散比實施例4所得的分散性差一些。
實施例6稱取0.5克D50為6微米氧化鋁顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(石油醚，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個已經烘干的燒杯，稱其質量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱其質量為54.2034克，將數據代入公式計算得到兩濃度的比值ΔC為0.48，可見其分散比實施例4所得的分散性好一些。
還可選取梯度型懸浮液體積的5％或90％上層懸浮液倒入燒杯中，都能實現本發明，在此就不一一列舉實施例。
權利要求
1.一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱取質量為M1的不溶物+質溶入溶劑中，形成體積為V1的懸浮液；2)攪拌或超聲分散，使上述懸浮液形成均勻的懸浮液；3)靜置均勻懸浮液，使懸浮液形成梯度型懸浮液；4)取一個烘干的燒杯，稱燒杯質量為M2；5)將步驟3)中形成的梯度型懸浮液體積的5～90％上層懸浮液倒入步驟4)中所取得的燒杯中，倒入燒杯中的上層懸浮液的體積為V2；6)將裝有懸浮液的燒杯放入烘箱中烘干，取出冷卻后，稱其質量為M3；7)利用下面公式計算倒出的懸浮液的平均濃度和靜置前均勻懸浮液的濃度之比，得到兩濃度的比值ΔC，ΔC=M3-M2V2M1V1=C2C1]]>8)重復步驟1)～7)兩次，共得到三個ΔC，取其平均值，即為最后的濃度比值。
2.根據權利要求1所述的一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，其特征在于所述的溶劑為在烘干或煅燒后不留下殘留物的溶劑。
3.根據權利要求2所述的一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，其特征在于所述的溶劑為水、酒精、石油醚或乙腈。
全文摘要
本發明涉及一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法。一種測定不溶物質在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱取質量為M
文檔編號G01N15/06GK1945277SQ20061012481
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月19日 優先權日2006年10月19日
發明者張聯盟, 宋杰光, 李俊國, 宋建榮, 沈強 申請人:武漢理工大學